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Couches minces en Fe-N élaborées par implantation ionique : propriétés structurales et magnétiques / Fe-N thin films made by ion implantation : structural and magnetic properties

Garnier, Louis-Charles 06 May 2019 (has links)
Les phases alpha'-Fe8N1-x et alpha''-Fe16N2 ont un fort potentiel d’application, en raison de leur anisotropie magnétocristalline uniaxiale et de leur grande aimantation à saturation. Cependant, les valeurs annoncées pour ces propriétés magnétiques restent sujettes à discussion. Les recherches menées au cours de cette thèse de doctorat ont été initiées dans le but de clarifier cette situation. L’élaboration des échantillons a principalement consisté en l’implantation ionique d’azote dans des couches minces de fer alpha épitaxiées sur ZnSe/GaAs (001). Entre autres, les effets de la température de la cible et de la fluence sur la structure cristalline des échantillons ont été analysés par diffractométrie des rayons X. La présence d’une anisotropie magnétique perpendiculaire a été mise en évidence dans les couches minces contenant les phases alpha'-Fe8N1-x ou alpha''-Fe16N2. La constante d’anisotropie a été évaluée par magnétométrie à échantillon vibrant et résonance ferromagnétique. À l’occasion de ces recherches, des domaines en rubans faibles ont été observés par microscopie à force magnétique dans certaines couches minces en Fe-N. Ceux-ci sont particulièrement rectilignes et des dislocations coin se trouvent au sein de leur structure périodique. Des études ont alors été réalisées dans le but de contrôler avec précision la réorientation des domaines en rubans et le déplacement des dislocations magnétiques, à l’aide d’un champ magnétique. / The alpha'-Fe8N1-x and alpha''-Fe16N2 phases have a high potential of application, because of their uniaxial magnetocrystalline anisotropy and their large saturation magnetization. However, the values announced for these magnetic properties remain a subject of discussion. The research conducted during this PhD thesis was initiated in order to clarify this situation. Sample making consisted mainly of nitrogen ion implantation into alpha-Fe thin films, epitaxially grown on ZnSe/GaAs (001). Among others, the effects of target temperature and fluence on the crystal structure of the samples were analyzed by X-ray diffractometry. The presence of a perpendicular magnetic anisotropy was demonstrated in the thin films containing the alpha'-Fe8N1-x and alpha''-Fe16N2 phases. The anisotropy constant was evaluated by vibrating sample magnetometry and ferromagnetic resonance. In this research, weak stripe domains were observed by magnetic force microscopy in some Fe-N thin films. These are particularly straight and edge dislocations are found within their periodic structure. Studies were then carried out to precisely control the reorientation of the stripe domains and the displacement of the magnetic dislocations, using a magnetic field.
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Élaboration et genèse des microstructures dans les "aciers" fer-azote / Preparation and genesis of microstructures in iron-nitrogen "steels"

Xiong, Xiao Chuan 13 November 2008 (has links)
L’industrie automobile cherche constamment à augmenter la part des pièces fabriquées à partir de tôles minces en aciers plus résistants et à plus bas coût. Le parallèle entre les diagrammes de phases Fe-N et Fe-C montre qu’il est possible de développer des aciers similaires dans le système Fe-N. Les objectifs de cette étude étaient l’élaboration des aciers binaires Fe-N et le développement des structures équivalentes à celles dans les aciers au carbone. Les approches envisagées s’articulent autour de : Elaboration : la nitruration gazeuse en phase austénitique suivie de traitements d’homogénéisation ont permis de charger des tôles minces de fer pur en concentrations importantes d’azote. Une simulation de la diffusion de l’azote a été proposée. Genèse des microstructures : Le refroidissement lent de l’austénite Fe-N conduit à des structures perlitiques lamellaires et globulaires, constituées de ferrite et du nitrure non-stoechiométrique Fe4N. Une structure aciculaire particulière a été identifiée. Il s’agit de la ferrite se développant dans le nitrure Fe4N. Le refroidissement lent de la ferrite Fe-N sursaturée conduit à la précipitation des nitrures stables Fe4N et métastable Fe16N2. Des microstructures multiphasées [alpha+alpha'+gamma] ont été obtenues par des maintiens dans le domaine intercritique suivis de trempe. Le domaine intercritique a été réexaminé en utilisant le modèle des sous-réseaux. Des essais in-situ en MET ont relevé l’évolution des précipités de Fe16N2 dans la ferrite au cours du vieillissement à 85 °C. Des proportions importantes de l’austénite résiduelle ont été relevées, ce qui serait à la base du développement des aciers TRIP à l’azote / Car designers are seeking ways to increase the proportion of parts made of sheet steels of higher strength and lower cost. The parallel between the Fe-N and Fe-C phase diagrams shows that it is possible to develop similar steels in the Fe-N system. The objective of this study was to prepare binary Fe-N steels and to develop structures equivalent to those in carbon steels. Approaches to meet the objectives are considered: Preparations of Fe-N steels: gas nitriding in austenite domain followed by homogenization treatments allowed to introduce high amount of nitrogen in pure iron sheet. A simulation of the nitrogen diffusion was proposed to describe the weight increase during nitriding. Genesis of microstructures: The slow cooling of the Fe-N austenite led to lamellar and globular pearlitic structures composed of ferrite and nitrideFe4N. An acicular microstructure, which is the consequence of the precipitation of the ferrite in the nitride Fe4N, was also identified. The slow cooling of the supersaturated Fe-N ferrite led to the precipitation of the stable nitride Fe4N and the metastable nitride Fe16N2, which witnessed a rapid diffusion of nitrogen in ferrite at low temperature, comparable to that of carbon. The multiphase microstructures [alpha+alpha'+gamma] were obtained by intercritical treatments followed by quenching. The intercritical domain was reviewed using the sub-lattice model. In-situ TEM investigations have identified the precipitation of Fe16N2 nitride in the ferrite during the aging at 85 °C. High amount of the residual austenite have been identified, which would be the basis for development of TRIP nitrogen steels

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