Na presente tese realizou-se um estudo a respeito da tribocorrosão, isto é, atuação simultânea dos mecanismos de desgaste e corrosão, da liga Ti6Al4V, da mesma liga nitretada e dela recoberta por filmes DLC obtidos por PACVD em meio fisiológico simulado, considerando que ligas de titânio são amplamente empregadas em próteses sujeitas a esforços e os filmes a base de carbono apresentam grande potencial como biomaterial. Paralelamente foi estudada a obtenção de filmes DLC sobre titânio através de uma técnica pouco usual para aquisição destes revestimentos, a eletrodeposição. As amostras nitretadas foram caracterizadas ao MEV, por difração de raios X e microdureza. Os filmes produzidos por PACVD foram caracterizados ao MEV, espectroscopia Raman e a dureza, através de nanoidentação. Para os diferentes materiais, ensaios eletroquímicos, em solução fisiológica simulada, foram realizados a fim de verificar a resistência à corrosão e ensaios de desgaste a seco, para avaliar o comportamento tribológico.O comportamento frente à tribocorrosão, onde os mecanismos de desgaste e de corrosão atuaram simultaneamente, foram realizados para a liga, liga nitretada e filmes DLC depositados por PACVC. A liga Ti6Al4V mostrou-se bastante resistente à corrosão, apesar do pobre comportamento tribológico. Ensaios de tribocorrosão confirmaram a boa resistência à corrosão da liga, mesmo com os mecanismos de desgaste e corrosão atuando simultaneamente. A camada de nitretos, obtida do processo de nitretação, apresentou melhora no comportamento tribológico, frente à corrosão e tribocorrosão. Filmes DLC apresentaram excelente resistência ao desgaste e à corrosão quando ensaios foram realizados separadamente. Ensaios de tribocorrosão mostraram a falha prematura do filme quando da atuação simultânea dos mecanismos. O estudo paralelo a respeito da eletrodeposição confirmou a possibilidade de obtenção de filmes DLC através desta técnica, a temperatura ambiente. Os filmes foram avaliados por espectroscopia Raman e testados quanto à resistência à corrosão e ao desgaste. A dureza dos filmes foi avaliada por nanoidentação e a morfologia, verificada ao MEV e AFM. Filmes obtidos a partir de acetonitrila apresentaram uma melhora na resistência à corrosão comparado ao titânio puro, enquanto que os filmes obtidos de DMF comportaram-se similarmente ao titânio, possivelmente pela presença de trincas nanométricas. Relativo à resistência ao desgaste, os filmes obtidos de DMF, mostraram-se mais eficazes. / In the present work it was performed a study about tribocorrosion performance of Ti6Al4V bare alloy and the same alloy Ti6Al4V nitrided or even recovered by DLC films in simulated physiologic environment considering the extensive application of this alloy in loaded implants and the possibility to use DLC films as a biomaterial. At the same time, it was studied the electrodepositon of DLC films onto titanium. Nitride samples were characterized by SEM (scanning electron microscopy), X ray diffraction and microhardness. The DLC films obtained by PACVC technique were characterized by SEM, Raman spectroscopy and nanoidentation. Corrosion experiments were conducted in simulated physiologic environment. The tribologic behavior was evaluated by dry wear tests. Tribocorrosion behavior, with corrosion and wear mechanisms acting simultaneously, was evaluated for the bare alloy, nitrided alloy and DLC films obtained by PACVD technique. The alloy is quite resistant to corrosion despite its poor tribological behavior. Tribocorrosion tests confirmed the good resistance to corrosion even when the degradation mechanisms of wear and corrosion act simultaneously. The nitride compound layer improved the tribological, corrosion and tribocorrosion behavior. DLC films presented high performance to either corrosion or wear mechanisms, however a catastrophic failure of the coating was observed in tribocorrosion tests. A parallel study confirmed the possibility of obtaining DLC films by a electrodeposition technique at room temperature. Raman measurements, corrosion and wear tests were performed. The hardness of the films was evaluated by nanoidentation. Films obtained from acetonitrile present a better corrosion resistance with respect to pure titanium. Films obtained from DMF presented a similar corrosion behavior as presented by titanium probably due the presence of some detected nanocracks. The films obtained from DMF presented a better tribological behavior.

Diamond-like carbon (DLC) é um tipo de carbono amorfo (a-C), ou carbono amorfo hidrogenado (a-C:H), com uma alta fração de carbono com ligações sp3. Filmes de DLC vêm sendo estudados com atenção considerável devido as suas características únicas como alta dureza, baixo coeficiente de atrito (em geral menor que 0,2) bem como sua resistência à corrosão e comportamento hidrofóbico. Mesmo que filmes DLC tenham uma larga gama de aplicações, a melhoria da adesão entre o filme e o substrato é uma questão a ser investigada principalmente quando estes recobrimentos são utilizados para aplicações envolvendo condições em que devem suportar altas cargas. A possibilidade de se investigar melhores configurações superficiais pode possibilitar a utilização destes filmes para este tipo de aplicação. O presente trabalho teve como objetivo melhorar as propriedades do filme de DLC através da escolha de melhores parâmetros de processo, bem como buscar uma correta configuração do substrato para sua posterior deposição visando a viabilidade em aplicações, como por exemplo, em aços para forjamento a frio. Para cumprir este objetivo, o estudo foi subdividido em duas etapas: o desenvolvimento do filme e a seleção das melhores condições do substrato onde este é depositado (superfície de um aço ferramenta). Na primeira etapa do trabalho, vários filmes multicamadas de a-C:H e a-C:H:Si foram obtidos a partir de um equipamento de magnetron sputtering utilizando-se diferentes tensões negativas nas amostras a serem recobertas. Na segunda etapa, alguns filmes selecionados na etapa 1 foram utilizados para se testar diferentes condições de substrato. Um aço DIN X100CrMoV8-1-1, o qual é comumente utilizado em matrizes de conformação a frio, foi selecionado para a etapa 2. Foram realizadas diversas caracterizações dos filmes, dos substratos e dos tratamentos duplex. Testes tribológicos de esfera sobre disco foram utilizados para se determinar o coeficiente de atrito e desgaste das superfícies obtidas. Por fim executaram-se testes de compressão axial do anel para que as energias envolvidas em processos de conformação pudessem ser medidas e os efeitos do uso de uma superfície com DLC comparados. Foi possível verificar uma forte influência das tensões bias e do Si como elemento dopante nas propriedades mecânicas dos filmes. Constatou-se que o pré-tratamento realizado na superfície do aço ferramenta (substrato do filme) conduz a resultados mais expressivos em termos de adesão do que as modificações no filme. Finalmente, propõe-se uma relação que estima a redução da energia no processo de conformação de uma liga AISI AA 7075 em função deslocamento de prensa ao utilizar-se filme de DLC. / Diamond-like carbon (DLC) is an amorphous carbon (a-C) or Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) with a high fraction of sp3 carbon bonding. DLC films have been studied with considerable attention owing to their unique properties as high hardness and low friction coefficients − usually less than 0.2 − as well as their corrosion resistance and hydrophobic behavior. Even though DLC films have a wide range of applicability, the adhesion improvement between the film and the substrate is an issue to be investigated mainly when these coatings have to be employed in high load conditions. The possibility to improve the DLC properties through the choice of better deposition parameters and the correct configuration of the substrates can bring these films to be used with higher performance in cold metalworking dies, for example. The present work has the main aim the development of DLC films and the substrates to find this kind of applicability. In order to do so, the work was separated in two stages. In the first one, several multilayer a-C:H and a-C:H:Si coatings were performed in a DC-pulsed magnetron sputtering device, using different negative bias voltages. Furthermore, it was selected some films obtained in the first stage to be deposited on different substrates of a DIN X100CrMoV8-1-1 tool steel. A basic characterization of the film, substrates and duplex surfaces were performed. Ball-on-disk was also executed to determinate the friction coefficient and wear in the coated surface. The energy involved in the cold metal forming process was gotten through the ring test where an AISI AA 7075 aluminum alloy was used as a billet. A strong influence of bias voltage and Si dopant on the mechanical properties of the films was found. Moreover, was possible to conclude that a previous treatment on tool steel surface (what in is the film substrate) leads to more expressive adhesion results when compared to the film development by itself. Finally, is proposed a relationship between forming energy process reduction and press advance when DLC thin film is used on die surface.

Este trabalho investigou o processo de spray-pirólise para a obtenção de filmes de óxido de cério dopado com óxido de gadolínio (CGO) e de óxido de zircônio estabilizado com ítria (YSZ) para aplicação como eletrólito de célula a combustível de óxido sólido (SOFC) sem a necessidade do processo de sinterização em altas temperaturas (>900°C). Os filmes de YSZ foram depositados com o objetivo de formar uma fina barreira entre o anodo e o eletrólito de CGO, protegendo o cério da sua redução em ambientes redutores. Para uma célula de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFC) é de fundamental importância que o filme não necessite de altas temperaturas de sinterização, pois isso permitiria a utilização de interconectores metálicos, diminuindo consideravelmente o custo final da célula. Ar comprimido foi usado como agente atomizador na obtenção dos filmes elaborados nesse trabalho. Para os filmes de CGO, foi usada uma mistura de etanol e butil carbitol como solvente. O nitrato de cério e amônio e o acetilacetonato de gadolínio foram usados como agentes precursores. Os filmes foram depositados em diversos substratos como lamínula de vidro, anodo poroso (NiO/YSZ), alumina densa e silício monocristalino. Os sais de oxi-nitrato de zircônio e cloreto de ítrio foram usados como agente precursores do íon de zircônio e ítrio para a obtenção dos filmes de YSZ. Os filmes foram depositados em diversos substratos como lamínula de vidro, anodo poroso (NiO/YSZ), alumina densa e silício monocristalino. Os parâmetros de deposição como temperatura, pressão de ar, concentração dos sais precursores, volume de solução depositado e solvente empregado, foram investigados e associados à qualidade dos filmes. Os filmes depositados em etapas apresentaram melhores propriedades do que aqueles depositados continuamente: sem fissuras, cristalinos e não romperam quando a temperatura foi elevada. Os filmes de CGO ficaram com boa qualidade e reprodutibilidade, independente da natureza do substrato, enquanto os filmes de YSZ variaram a sua morfologia em função do substrato; desde densos em cima de substrato de vidro até a formação de partículas que não contribuíram para a formação do filme em substrato poroso (anodo). Ambos os filmes apresentaram-se cristalinos após a deposição sem a necessidade de um tratamento térmico posterior. A tensão de circuito aberto da célula usando o eletrólito misto alcançou um valor mais elevado do que as usando somente o eletrólito de CGO. Porém, a performance em uma célula de teste quando usado em eletrólito misto (filme de YSZ com filme de CGO) foi de 90 mW.cm-2 a 600°C, indicando que as resistências ôhmicas de eletrólito misto são muito maiores do que quando usado só o eletrólito de CGO. / In this work, the synthesis of gadolinia-doped ceria (CGO) and yttria stabilized zirconia (YSZ) films by spray pyrolysis was investigated to be applied as a solid oxide fuel cell (SOFC) electrolyte without having a heat treatment at high temperatures (<900°C). Yttria-stabilized zirconia (YSZ) was deposited to form a thin barrier between the anode and CGO electrolyte protecting the cerium ion to be reduced in a reducing environment. In a solid oxide fuel cell operating at intermediary temperatures (ITSOFC, below 800°C) it is fundamental that all the components are made without high temperature or sintering allowing the use of metallic interconnectors well decreasing the overall cost. In this work, the solution was atomized by air-blast. In CGO film used was a mixture of ethanol and butyl carbytol as solvent. Cerium ammonium nitrate and gadolinium acetylacetonate were used as a CGO coating precursors. Zirconium oxi-nitrate and yttrium nitrate were used as YSZ films precursors. The films were deposited onto several substrates such as a glass slide, porous anode (NiO/YSZ), dense alumina and silicon monocrystal. Deposition parameters such as deposition temperature, air flow, concentration of precursor salts, volume of solution and type of solvent were investigated and associated to coating quality. Films deposited in multi layers presented better properties than films deposited in a single layer: crack-free and crystalline. CGO coatings had good reproducibility, irrespective of the nature of the substrate, while YSZ coating obtained better results as on a glass slide then to a porous substrate (anode) where formation of particles became visible well not contributing to the formation of a coating. Both films were crystalline after deposition without the need for a subsequent heat treatment. Open circuit voltage was higher when the electrolyte was composed by films of YSZ and CGO. However, the performance using this kind of electrolyte was low (90mW.cm-2 at 600°C), indicating that ohmic resistances of the mixed electrolyte (YSZ and CGO) are much higher than using only CGO film as electrolyte.

O stretch wrap é um filme usado para unitização de materiais. Este é estirado e aplicado em torno do material a ser embalado e a tensão residual do filme proporciona um envoltório circular ajustado à carga garantindo a união dos materiais embalados. O PELBD é amplamente utilizado para produção desse filme. As principais propriedades do filme stretch wrap (tensão, alongamento, adesividade, punctura, brilho e opacidade) foram analisadas e relacionadas com a estrutura molecular do respectivo PELBD usado em sua fabricação. Três PELBDs foram estudados, um produzido a partir de catalisador metaloceno (mPELBD) com comonômero hexeno e dois obtidos por catalisadores Ziegler-Natta, um comonômero octeno e o outro hexeno. Filmes desses polímeros puros foram produzidos em dois sistemas de extrusão plana, uma extrusora de laboratório e a outra de escala industrial. Em laboratório também foram produzidos filmes com algumas misturas desses PELBDs. Os polímeros foram caracterizados por FTIR, RMN 13C, GPC, Crystaf, DSC, reologia DSR e Solúveis em Xileno. Os filmes laboratoriais foram analisados pelas técnicas de Brilho 45°, Opacidade, Tração e Perfuração. Os filmes industriais foram avaliados por Brilho 45° e Opacidade. Esses filmes também foram analisados pelo Highlight Tester® o qual avaliou propriedades mecânicas e físicas, simulando em laboratório as condições de aplicação do stretch wrap. As análises dos filmes com mPELBD demonstraram propriedades superiores de resistência à tração e à perfuração e mostraram propriedades óticas e adesividade (tack force) inferiores. Pode-se relacionar esse comportamento com a maior cristalinidade e homogeneidade da sua microestrutura vistas a partir das análises desse polímero. Os resultados obtidos para os PELBD Ziegler-Natta também mostraram que as propriedades do filme são influenciadas pelo grau de cristalinidade e pela microestrutura (homogeneidade da distribuição do comonômero e do tamanho das cadeias e respectivas ramificações). Este estudo mostrou que, dentre os polímeros pesquisados, nenhum polímero por si só mostrou as características para garantir todas as propriedades desejadas no filme. Dessa forma sugere-se o uso de uma mistura de polímeros em uma co-extrusora, alcançando o melhor balanço de propriedades no filme de acordo com a sua aplicação. / Stretch wrap is a film applied in unitizing materials. It is stretched and applied around a part whose should be packed and the film’s residual tension gives a tight contour wrap adjusting the load and ensure that packaged materials will be unitized LLDPE is widely used to produce this film. Stretch film main properties (tensile, elongation, tack, puncture, gloss and haze) were analyzed and related with the polyethylene molecular structure used in its manufacturing. Three LLDPE were studied, one of them produced by a metalocene catalyst (mLLDPE) with a hexene comonomer and two obtained by Ziegler-Natta catalyst, using octene and hexene comonomers. Films from this polymers were produced in two cast extruder systems, in laboratory scale and in industrial scale. Also, in laboratory, were produced films blending these LLDPEs. The polymers were characterized by FTIR, 13C NMR, GPC, Crystaf, DSC, DSR Rheology and Xylene-Soluble. Lab films were analyzed by techniques of Gloss 45°, Haze, Film Tensile and Film Puncture. Industrial films were analyzed by techniques of Gloss 45° and Haze, also was analyzed by Highlight Tester®, where are simulated conditions of stretch in laboratory and to evaluate mechanical and physical properties simulating in laboratory, applied conditions of stretch wrap. The mLLDPE film analysis showed superior properties in tensile and puncture resistance and lower properties in optical and tack force. This behavior could be related to major crystallinity and microstructural homogeneity seen by analysis of this polymer. Results obtained in LLDPE made with Ziegler-Natta showed film properties are influenced by crystallinity degree and microstructure (comonomer distribution homogeneity, chain’s size and branches). This study concluded among studied polymers anyone alone can provide the characteristics whose ensure all desired properties in stretch films. By this way is suggested using a blend of polymers in a co-extruder and reaching a better balance in film properties according to its application.

Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-05-22T21:37:34Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Yuri Alexandre Barros.pdf: 4569835 bytes, checksum: e8e0e6e50fba2d80f8cdaa770f919653 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-22T21:37:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO Yuri Alexandre Barros.pdf: 4569835 bytes, checksum: e8e0e6e50fba2d80f8cdaa770f919653 (MD5) Previous issue date: 2017-01-26 / CNPQ / Neste trabalho, descrevemos a preparação de filmes finos de PEDOT:PSS que apresentam ganho na condutividade como resultado do pós-tratamento com co-solventes polares (tais como metanol, ácido fórmico e água), no intuito de melhor entender o papel das interações polares no ganho observado na condutividade. Nesse sentido, o papel de processos físicos de tratamento foi também examinado. Os filmes resultantes foram caracterizados por UV-Vis, Raman, MEV, AFM, ângulo de contato e por medidas elétricas DC. Os dados obtidos por espectroscopia Raman mostram que nos filmes tratados com solventes ocorre uma mudança da estrutura benzenóide para uma conformação quinóide nos anéis aromáticos no PEDOT. Isso leva a um aumento da granulosidade das películas de PEDOT-PSS, o que se reflete em um aumento de sua condutividade. Os resultados obtidos mostram que o pós-tratamento com ácido fórmico se apresenta como o mais promissor entre os examinados, uma vez que os filmes correspondentes experimentaram um aumento de 29 vezes na condutividade (de 0,5 S/cm para 14,5 S/cm). Para os outros tratamentos, o ganho foi de apenas 2 vezes para filmes, quando tratados com água, e de 11,4 vezes para filmes tratados com metanol, enquanto que sonificação da solução por 2h leva a um ganho de 2,94 vezes. / In this work, we describe the preparation of PEDOT: PSS thin films that show gain in conductivity as a result of the post-treatment with polar co-solvents (such as methanol, formic acid and water) in order to better understand the role of these polar interactions on the observed gain in conductivity. In this sense, the effect of physical processes of treatment was also examined. The resulting films were characterized by UV-Vis, Raman, MEV, AFM, contact angle and by DC electrical measurements. The data obtained by Raman spectroscopy show that in the solvent-treated films a change of the benzenoid structure to a quinoidial conformation occurs in the PEDOT aromatic rings. This leads to an increase in the granulation of PEDOT-PSS films, which are reflected in an increase in their conductivity. The results show that the post-treatment with formic acid appear as the most promising among those examined, since the corresponding films experienced a 29-fold increase in conductivity (from 0.5 S / cm to 14.5 S / Cm). For the other treatments, the gain was only 2 times when the films were treated with water and 11.4 times for films treated with methanol, while sonification of the solution for 2 hours leads to a gain of 2.94 times.

Neste trabalho, filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) foram depositados usando uma técnica simples, de baixo custo e eficiente de deposição em fase vapor assistida por plasma DC pulsado melhorada por confinamento eletrostático através de uma geometria de cátodo oco segmentado. Foram utilizados metano e acetileno como precursores gasosos. A microestrutura e a espessura dos filmes depositados foram estudados por Microscopia Eletrônico de Varredura (MEV). A composição química foi caracterizada por Espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDX, Energy Dispersive X-ray spectroscopy) e ERDA. A estrutura dos filmes foi investigada por Espectroscopia Raman. As propriedades mecânicas foram estudas por nanoindentação. Os filmes finos de carbono amorfo hidrogenado obtidos a 600V e 800V são homogêneos em termos de conteúdo de carbono e hidrogênio. Segundo a Espectroscopia Raman, a dureza do filme fino evolui de maneira linear com ambos a posição do pico G e a razão ID/IG e pode vir a estar associado à diminuição do tamanho de agregados grafíticos na matriz de a-C:H. Além disso, a dureza depende com as condições de trabalho como a tensão e a pressão total de trabalho. A amostra com maior dureza (14,38 GPa ± 1,44GPa) foi obtida em uma tensão de 800V e uma pressão de 15Pa. Não há mudança significativa da dureza quando a proporção de metano for variada. O uso de acetileno rendeu filmes finos com durezas menores àquelas obtidas com metano. Por fim, um modelo físico de espalhamento é proposto para avaliar a energia média de chegada dos íons carbonetos no filme fino de a-C:H como uma função dos parâmetros de processo como pressão e tensão. Esse modelo permite estabelecer uma relação entre a energia média dos íons carbonetos e a dureza dos filmes finos, e fornece uma ferramenta simples e eficaz para estimar a dureza final dos filmes finos de carbono amorfo hidrogenado, em particular os com propriedades de DLC, como uma função dos parâmetros de processo. / In this work, amorphous hydrogenated carbon (a-C:H) thin films were deposited using a simple, low cost and efficient pulsed DC - plasma-enhanced chemical vapor deposition technique improved by electrostatic confinement provided by a segmented hollow cathode arrangement. Methane and acetylene were used as gaseous precursors. The microstructure and the thickness of the deposited films were studied by Scanning Electron Microscopy. The chemical composition was characterized by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy and Elastic Recoil Detection Analysis. The structure of the films was investigated by Raman Spectroscopy. Mechanical properties were studied by Nanoindentation. Hydrogenated amorphous carbon thin films obtained with 600V and 800V are homogenous in terms of carbon and hydrogen contents along the film. According to Raman spectra, the thin film hardness depends linearly on both G peak position and ID/IG ratio and can be associated to a diminution of clusters size in the a-C:H matrix. Moreover, the hardness linearly depends on the working conditions such as power supply voltage and total working pressure. The sample with the highest hardness (14GPa ± 1,44GPa) was obtained by a voltage of 800V and a pressure of 15Pa. There are no significant changes on hardness when the proportion of methane is varied. The use of acetylene led to thin films with hardness lower than those obtained with methane. Finally, a physical scattering model is proposed to estimate the mean ion energy of carbonaceous species arriving on a-C:H thin films as a function of processing parameters as pressure and voltage. This model allows to develop a relationship between the mean ion energy of carbonaceous species and the hardness of thin films, and provides a simple and powerful tool to estimate the final hardness of amorphous hydrogenated carbon thin films, in particular those with properties of DLC, as a function of processing parameters.

Um dos objetivos da engenharia de superfícies, dentre outros, é combinar as propriedades físico-químicas, tribológicas e mecânicas das superfícies dos materiais visando obter propriedades específicas para esses, como, uma elevada dureza, baixo coeficiente de atrito e elevada resistência ao desgaste, associadas a características estruturais que permitam a conservação dessas propriedades em diferentes condições de trabalho através do desenvolvimento de revestimentos e/ou filmes finos. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por Si3N4 e MoS2 co-depositados sobre carbono e silício através de reactive magnetron sputtering, a uma temperatura de 150°C variando o conteúdo de MoS2 nas amostras de 0, 0,1, 0,3, 0,4 e 0,6% at. Diversas técnicas para caracterização das propriedades dos sistemas foram utilizadas. As amostras também foram caracterizadas antes e após tratamento térmico a 400°C durante 24h. Os filmes apresentaram razões de composição de Si/N de 0,74 e Mo/S de 0,5, ou seja, estequiométricos, além de serem amorfos e homogêneos em perfil e conterem mínimas quantias de contaminantes. Para Si3N4 puro à temperatura ambiente obteve-se dureza de 17,1 ± 2,8 e para a amostra de Si3N4 com 0,1% at de MoS2 a dureza atingida foi de 23,5 ± 2,0, representando um aumento de 37% no valor da dureza. O processo de tratamento térmico das amostras estimulou a difusão dos elementos químicos constituintes do filme composto e pode ser associado às mudanças mecânicas e tribológicas observadas após tratamento térmico. A amostras com incorporação de MoS2 apresentaram queda de até 55% no coeficiente de atrito em relação a amostra de Si3N4 puro. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the purposes of surface engineering is to combine physical-chemical, tribological and mechanical properties of materials aiming high hardness, low friction coefficient and high wear resistance, associated with structural features that permit conservation of such properties under different work conditions, by means of the development of coatings and/or thin films. In this work were studied coatings composed of Si3N4 and MoS2 co-deposited on carbon and silicon by means of reactive magnetron sputtering, at a temperature of 150°C with variable contents of MoS2 in the samples of 0, 0.1, 0.3, 0.4 and 0.6 at%. Several characterization techniques were used to assess system properties. Samples were also characterized before and after thermal treatment at 400°C for 24h. The films presented compositional ratios of 0.74 for Si/N and 0.5 for Mo/S, that is, stoichiometric composition, besides being amorphous and homogeneous in profile and containing minimal amounts of contaminants. For pure Si3N4 at room temperature a hardness of 17.1 +- 2.8 GPa was obtained, and for the Si3N4 sample with 0.1 at% of MoS2 a hardness of 23,5 +- 2.0 GPa was achieved, representing an increase of 37% in hardness. The thermal treatment process of samples stimulated diffusion of chemical elements of the composed film and can be associated to changes in mechanical and tribological properties observed after such treatment. Samples with MoS2 addition presented decreases up to 55% in the friction coefficient compared to the pure Si3N4 sample.

Orientador: Edmundo da Silva Braga / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-07-21T20:37:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_MarcoAntonioRobert_D.pdf: 7758526 bytes, checksum: b2a31335f2dbdf4b681b0c730113d5ff (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) foram obtidos através .da técnica de deposição química a partir da fase de vapor assistida por plasma de RF (RFPECVD). Os filmes foram depositados em um reator de placas paralelas utilizando como fonte do gás o metano (CH4) e a mistura gasosa metano/tetrafluoreto de carbono (CHJCF4).Os filmes de a-C:H foram depositados sobre o substrato de silício visando a fabricação das heteroestruturas metal/a-C:H/silício. A caracterização elétrica dos dispositivos foi realizada levantando as características corrente-tensão (1 x V) e capacitância-tensão (C x V). Observou-se que as heteroestruturas têm propriedades retificadoras, ou seja, se comportam como um diodo de heterojunção ou diodo MIS (metal/isolador/ semicondutor) / Doutorado / Doutor em Engenharia Elétrica

Orientador: Sergio Gama / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-22T19:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Urbano_Alexandre_M.pdf: 2101753 bytes, checksum: 1a1f1b27f655da85618c1912781e5e0c (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Filmes finos das fases Fe17TR2, TR = terras raras, são de muito interesse devido as boas propriedades magnéticas que estes materiais possuem na forma de "bulk". Na forma de filmes finos estas propriedades são mantidas, e filmes podem exibir anisotropia magnética perpendicular e altas coercividades. Nossas amostras de Fe17TR2, TR = Nd, Pr, e Sm, foram preparadas principalmente por "flash evaporation", sendo necessário para isto a preparação do material em '"bulk". Os compostos contendo Pr e Nd foram preparados por fusão à arco, em atmosfera inerte de argônio, seguido de tratamento térmico a 1000°C por 10 dias. As amostras foram então trituradas e peneiradas até a espessura de 200 mesh. Para aterra rara Sm, utilizamos um composto já preparado conseguido junto a Goldschmidt Co, que foi peneirado até a mesma dimensão. Para Pr, Nd, e Sm, obtivemos filmes por "flash evaporation" em uma unidade de evaporação Balzers, usando Ta e W como fontes de evaporação. A pressão de deposição foi tipicamente de 10-6 Torr. Para aterra rara samário filmes foram produzidos também por DC "sputtering", utilizando um alvo sinterizado com o material da Goldschmidt CO. Para ambas as técnicas de deposição vários substratos foram testados, como: vidro, vidro recoberto com CaF2 (500Å), alumina, tantalo e cobre laminado. A espessura dos nossos filmes foram de 3.000 à 5.000 Å, medidos por perfilometria e interferometria. Após as deposições os filmes foram tratados termicamente em um forno de lâmpadas sob atmosfera inerte de argônio em temperaturas de 300°C a 700°C. O tempo de tratamento variou de 10 a 180 min. Depois do tratamento térmico a amostra era submetida a uma atmosfera de nitrogênio sob 400°C, por 10 min. Este procedimento de nitrogenação foi feita no forno de lâmpadas. As amostras como depositadas e como tratadas termicamente foram analisadas por difratometria de raios-X, e uma Microanálise Eletrônica foi feita para assegurar a proporção dos elementos do composto. As propriedades magnéticas foram determinadas por um Magnetômetro de Amostra Vibrante, e um Analisador Termo-Magnético / Abstract: Films of the Fe17R2Nx phases, R= rare-earthsf are interesting because of the good magnetic and properties these materiais have in bulk form, mainly for R from = Sm, that show axial magnetic anisotropy .In film form these good magnetic properties are maintained, and films can show perpendicular anisotropy high coercivities. For Pr and Nd the bulk material was prepared by arc-melting the components in argon atmosphere, followed by heat treatment at 1000ºC/10 days. The samples were then crushed and sieved down to 200 mesh. For the Sm, we used powder obtained from Goldschmidt Co, sieved to the same size. For Pr, Nd and Sm, films were obtained by flash evaporation in a Balzers deposition unit, using Ta and W heated boats. Base pressure prior to deposition was typically 10-6 torr. For the samarium case we used also a DC sputtering apparatus using a sintered target built with powder from Goldschmidt Co. For both deposition techniquesf several substrate materiais were attempted, as glass, glass covered with a CaF2 buffer layer of 500 Å, aluminaf tantalum foil and laminated copper. Thicknesses were measure using a stillus perfilometer, and ranged from 3.000 to 5.000 Å. After deposition, t films were heat-treated in a lamp furnace under high purity argon. Temperatures ranged from 300ºC up to 750ºC, by 10 until 180 min. After the heat-treatment we did nitrogenation of the films in the same lamp furnace, at 400ºC, during 10 min, under an one atm high purity nitrogen atmosphere. The as-prepared, heat-treated and nitrogenated samples were characterized by x-ray diffraction. Electron microprobe analysis was used to assure that the right proportion of the elements was in the samples. The magnetic properties were determined using a vibrating sample magnetometer (VSM) and an AC thermomagnetic analyser (TMA) / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Zoraide P. Arguello / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-23T17:47:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Serra_TheresinhadeJesusBarreto_M.pdf: 910008 bytes, checksum: 1f1827b194ef3a17b4dea34a5620482c (MD5) Previous issue date: 1972 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física