Orientador: Fernando Alvarez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-17T13:58:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tessler_LeandroRussovski_M.pdf: 1114387 bytes, checksum: 8fa6976f4319e97723312a6763d64cab (MD5) Previous issue date: 1985 / Resumo: O nitreto de silício amorfo hidrogenado não estequiométrico (a-SiNx:H) tem sido estudado nos últimos anos, tendo em vista suas possíveis aplicações em dispositivos fotovoltáicos, em diversos laboratórios em todo o mundo. No presente trabalho apresentamos os resultados de medidas da fotocondutividade em função da temperatura e da intensidade luminosa em material preparado por descarga luminescente (glow discharge) a partir de uma mistura de nitrogênio e silano. As medidas foram feitas com excitação monocromática de um laser de He:Ne com hn = 1.96eV utilizando-se o método de detecção em fase. Temperaturas entre 120 e 340K e fluxos de fótons entre 6x1011 e 6x1013 cm-2 s-1 foram usados. Estudamos também amostras dopadas com boro e com fósforo. Os resultados experimentais nos permitiram identificar um pico na densidade de estados no gap entre o nível de Fermi e a banda de condução ligado ã presença de nitrogênio na rede, com seção de captura para elétrons menor do que a dos estados no gap em material não nitrogenado. Também constatamos a presença de armadilhas profundas para lacunas entre o nível de Fermi e a banda de valência / Abstract: The off-stoichiometric amorphous hydrogenated silicon nitride (a-SiNx:H) has been studied in the last few years due to its possible applications in photovoltaic devices in many laboratories in the world. In the present work we present the results of measurements of photoconductivity versus temperature and light intensity in material prepared by glow discharge from a mixture of N2 and SiH4. The measurements were done with monochromatic excitation from a He:Ne laser with hn = 1.96eV using the detection in phase method. Temperatures between 120 and 340K and photon fluxes between 6x1011 and 6x1013 cm-2 s-1 were used. We also studied boron doped and phosphorus doped samples. The experimental results allowed us to identify a peak in the density of states in the gap between the Fermi-level and the conduction band due to the presence of nitrogen in the network with a capture cross section for electrons smaller than the one of the state in the gap in non-nitrogenated material. We also detected the presence of deep hole traps between the Fermi-level and the valence band / Mestrado / Física / Mestre em Física

Um dos objetivos da engenharia de superfícies, dentre outros, é combinar as propriedades físico-químicas, tribológicas e mecânicas das superfícies dos materiais visando obter propriedades específicas para esses, como, uma elevada dureza, baixo coeficiente de atrito e elevada resistência ao desgaste, associadas a características estruturais que permitam a conservação dessas propriedades em diferentes condições de trabalho através do desenvolvimento de revestimentos e/ou filmes finos. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por Si3N4 e MoS2 co-depositados sobre carbono e silício através de reactive magnetron sputtering, a uma temperatura de 150°C variando o conteúdo de MoS2 nas amostras de 0, 0,1, 0,3, 0,4 e 0,6% at. Diversas técnicas para caracterização das propriedades dos sistemas foram utilizadas. As amostras também foram caracterizadas antes e após tratamento térmico a 400°C durante 24h. Os filmes apresentaram razões de composição de Si/N de 0,74 e Mo/S de 0,5, ou seja, estequiométricos, além de serem amorfos e homogêneos em perfil e conterem mínimas quantias de contaminantes. Para Si3N4 puro à temperatura ambiente obteve-se dureza de 17,1 ± 2,8 e para a amostra de Si3N4 com 0,1% at de MoS2 a dureza atingida foi de 23,5 ± 2,0, representando um aumento de 37% no valor da dureza. O processo de tratamento térmico das amostras estimulou a difusão dos elementos químicos constituintes do filme composto e pode ser associado às mudanças mecânicas e tribológicas observadas após tratamento térmico. A amostras com incorporação de MoS2 apresentaram queda de até 55% no coeficiente de atrito em relação a amostra de Si3N4 puro. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T13:43:27Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ronaldo Echer Trentin.pdf: 6935681 bytes, checksum: 1951345fe4c21ebe32f9590911f65185 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T13:43:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ronaldo Echer Trentin.pdf: 6935681 bytes, checksum: 1951345fe4c21ebe32f9590911f65185 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the purposes of surface engineering is to combine physical-chemical, tribological and mechanical properties of materials aiming high hardness, low friction coefficient and high wear resistance, associated with structural features that permit conservation of such properties under different work conditions, by means of the development of coatings and/or thin films. In this work were studied coatings composed of Si3N4 and MoS2 co-deposited on carbon and silicon by means of reactive magnetron sputtering, at a temperature of 150°C with variable contents of MoS2 in the samples of 0, 0.1, 0.3, 0.4 and 0.6 at%. Several characterization techniques were used to assess system properties. Samples were also characterized before and after thermal treatment at 400°C for 24h. The films presented compositional ratios of 0.74 for Si/N and 0.5 for Mo/S, that is, stoichiometric composition, besides being amorphous and homogeneous in profile and containing minimal amounts of contaminants. For pure Si3N4 at room temperature a hardness of 17.1 +- 2.8 GPa was obtained, and for the Si3N4 sample with 0.1 at% of MoS2 a hardness of 23,5 +- 2.0 GPa was achieved, representing an increase of 37% in hardness. The thermal treatment process of samples stimulated diffusion of chemical elements of the composed film and can be associated to changes in mechanical and tribological properties observed after such treatment. Samples with MoS2 addition presented decreases up to 55% in the friction coefficient compared to the pure Si3N4 sample.

Um dos objetivos da engenharia de superfícies, dentre outros, é combinar as propriedades físico-químicas, tribológicas e mecânicas das superfícies dos materiais visando obter propriedades específicas para esses, como, uma elevada dureza, baixo coeficiente de atrito e elevada resistência ao desgaste, associadas a características estruturais que permitam a conservação dessas propriedades em diferentes condições de trabalho através do desenvolvimento de revestimentos e/ou filmes finos. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por Si3N4 e MoS2 co-depositados sobre carbono e silício através de reactive magnetron sputtering, a uma temperatura de 150°C variando o conteúdo de MoS2 nas amostras de 0, 0,1, 0,3, 0,4 e 0,6% at. Diversas técnicas para caracterização das propriedades dos sistemas foram utilizadas. As amostras também foram caracterizadas antes e após tratamento térmico a 400°C durante 24h. Os filmes apresentaram razões de composição de Si/N de 0,74 e Mo/S de 0,5, ou seja, estequiométricos, além de serem amorfos e homogêneos em perfil e conterem mínimas quantias de contaminantes. Para Si3N4 puro à temperatura ambiente obteve-se dureza de 17,1 ± 2,8 e para a amostra de Si3N4 com 0,1% at de MoS2 a dureza atingida foi de 23,5 ± 2,0, representando um aumento de 37% no valor da dureza. O processo de tratamento térmico das amostras estimulou a difusão dos elementos químicos constituintes do filme composto e pode ser associado às mudanças mecânicas e tribológicas observadas após tratamento térmico. A amostras com incorporação de MoS2 apresentaram queda de até 55% no coeficiente de atrito em relação a amostra de Si3N4 puro. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the purposes of surface engineering is to combine physical-chemical, tribological and mechanical properties of materials aiming high hardness, low friction coefficient and high wear resistance, associated with structural features that permit conservation of such properties under different work conditions, by means of the development of coatings and/or thin films. In this work were studied coatings composed of Si3N4 and MoS2 co-deposited on carbon and silicon by means of reactive magnetron sputtering, at a temperature of 150°C with variable contents of MoS2 in the samples of 0, 0.1, 0.3, 0.4 and 0.6 at%. Several characterization techniques were used to assess system properties. Samples were also characterized before and after thermal treatment at 400°C for 24h. The films presented compositional ratios of 0.74 for Si/N and 0.5 for Mo/S, that is, stoichiometric composition, besides being amorphous and homogeneous in profile and containing minimal amounts of contaminants. For pure Si3N4 at room temperature a hardness of 17.1 +- 2.8 GPa was obtained, and for the Si3N4 sample with 0.1 at% of MoS2 a hardness of 23,5 +- 2.0 GPa was achieved, representing an increase of 37% in hardness. The thermal treatment process of samples stimulated diffusion of chemical elements of the composed film and can be associated to changes in mechanical and tribological properties observed after such treatment. Samples with MoS2 addition presented decreases up to 55% in the friction coefficient compared to the pure Si3N4 sample.

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-20T17:22:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LombelloNeto_Amador_M.pdf: 13040046 bytes, checksum: 21ff8ae12a614e317c6ef784acbe59d8 (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: Barras de Si3N4 foram brasadas com liga de Ag-Cu-Ti em vácuo à temperatura de 855°C. por 10 min. Variou-se a espessura da camada de liga de brasagem entre 50 e 100um. Foram feitos, análise semi-quantitativa da região de junção para levantamento da distribuição dos elementos após brasagem, imagens de raio-X para mapeamento dos elementos, ensaio de flexão em 4 pontos e fractografia. Notou-se urna descontinuidade entre as camadas interfaciais metálicas na espessura de 100um. Observou-se que o cobre e a prata não reagem com a cerâmica, mas o metal ativo, neste caso o titânio, difunde-se quase por completo na região da interface metal/cerâmica, com brusca queda de concentração para distâncias maiores de 10um. da cerâmica, comprovando a eficiência do titânio na molhabilidade do substrato cerâmico. A existência de titânio em pontos distantes da interface, mesmo que em pequenas concentrações, leva a crer que o tempo de brasagem não foi suficiente para a difusão completa do elemento para a região da interface. Os ensaios de flexão foram realizados à temperatura ambiente e sem preparação dos corpos de prova pós-brasagem. Os níveis de resistência à flexão do material brasado foram da ordem de 50% da resistência da cerâmica monolítica. Partículas alongadas de nitreto de silício foram encontradas na região metálica da junção metal/cerâmica, estas partículas podem ser atribuídas a destacamentos na interface cerâmica no processo de brasagem, ou ainda, ao processo de polimento pós-brasagem. Imagens de raio-X mostram que a concentração de Ti nestas partículas é pronunciada / Abstract: Hot-pressed Si3N4 was joined using an active metal brazing filler metal at 1128 K (855°C) for 1O min. in vacuum for 2 different widths of metallic layer, 50 and 100um. A semi-quantitative analysis of joint region, X-ray images for mapping of elements, four-bend test and fractography have been done. The strength of the monolithic ceramic tested in the same apparatus of four-bend test has demonstrated values up to 200MPa at room temperature. The joint region was examined on a SEM on EDX mode. A discontinuity observed throughout the metallic layers suggests that pressure required to contact parts to be joined becomes very important when the process is based in a multi-layer metallic brazing filler. The 4 point bending tests were done without surface preparation. The copper and silver alloys do not react with the ceramic, but the active metal, titanium in this particular case, diffuse almost completely in the metal/ceramic interface region, varying greatly the concentration beyond 10um. of the ceramic interface within the metallic filler, evidencing the wettability of this element on the ceramic substrate. The existence of titanium in distant sites of the metal/ceramic interface, even in small concentrations, make believe brazing time was not enough to complete diffusion of the element to the interface's region. The results indicate a final joint strength values up to 50% of the monolithic one. Elongated particles of silicon nitride were found in the metallic region of the metal/ceramic joint. These particles could be attributed to detachment of Si3N4 from the ceramic interface in the brazing processo X-ray images show concentrations of Ti in these particles / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Revestimentos duros são altamente utilizados na engenharia de superfície de componentes mecânicos devido à proteção contra o desgaste e à redução do coeficiente de atrito. Atualmente, as técnicas de usinagem a seco estão exigindo novos materiais com propriedades mecânicas e tribológicas inteligentes visando reduções de custos e de impacto ambiental. No entanto, o excelente desempenho dos revestimentos de nitreto de silício em termos de sua resistência ao desgaste e à oxidação nas ferramentas de cortes não foram totalmente entendidas. Neste trabalho, filmes finos de nitreto de silício foram depositados em substrato de Si (001) por magnetron sputtering reativo através de uma fonte de rádio frequência. A fim de simular as condições de oxidação de uma ferramenta de corte em usinagem a seco, as amostras foram submetidas ao tratamento termo-oxidativo em atmosfera de oxigênio em temperaturas de 500ºC e 1000ºC. Posteriormente, os filmes foram caracterizados por perfilometria elementar por reação nuclear ressonante visando quantificar o conteúdo de oxigênio, ensaios de nanoindentação e nanoscratch com deslizamento unidirecional visando medidas de dureza e de atrito. Após os tratamentos termo-oxidativo uma fina camada parcialmente oxidada de até 6 nm de espessura foi obtida em temperatura de 1000º C e 4 horas de tratamento termo-oxidativo. A presença desta camada parcialmente oxidada permite obter um coeficiente de atrito ultra-baixo, ao mesmo tempo em que a dureza mantem-se constante em altas temperaturas, explicando a elevada resistência ao desgaste dos revestimentos duros baseados em Si3N4. Finalmente, os resultados são discutidos usando um modelo químico-cristalino, o qual relaciona o potencial iônico e o coeficiente de atrito de vários sistemas de óxidos, permitindo expandir a sua aplicabilidade a sistemas de nitretos. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T12:26:23Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juline Filla.pdf: 3353830 bytes, checksum: 6954563c44dc811a20e1f78a257d4605 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T12:26:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juline Filla.pdf: 3353830 bytes, checksum: 6954563c44dc811a20e1f78a257d4605 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Hard coatings are widely used in surface engineering of mechanical components due to their high wear resistance and reduced friction coefficients. Actually, the dry cutting techniques are demanding new materials with smart mechanical and tribological properties allowing saving cost and minimum environmental impact. However, the excellent behavior of silicon nitride coatings in terms of wear and oxidation resistance in cutting tools are not well understood. In this work, silicon nitride thin films were deposited on silicon (001) by reactive magnetron sputtering by using a radio-frequency power supply. In order to simulate an oxidative environment in cutting tool at dry machining conditions, samples were submitted to oxidative annealing in oxygen atmosphere at temperatures of 500oC and 1000oC. A posteriori, the thin films were characterized by resonant nuclear reaction elementar profilometry looking for oxygen quantification in-depth and nanoindentation and nanoscratch with unidirectional sliding tests looking for harness and friction measurements. After oxidative annealing treatments, a thin film partially oxidized layer with approximately 6 nm (T=1000oC) in-depth was formed in four times of oxidative annealing. Such partial oxidized layer allows to obtain a ultra-low friction coefficient whereas the initial hardness is maintained even at high temperatures and long times of oxidative annealing. Finally, the results were discussed from the point of view of the crystal chemical approach, where the ionic potential and the friction coefficient of various oxides are correlated, leading to expand the model to nitride systems.

Revestimentos duros são altamente utilizados na engenharia de superfície de componentes mecânicos devido à proteção contra o desgaste e à redução do coeficiente de atrito. Atualmente, as técnicas de usinagem a seco estão exigindo novos materiais com propriedades mecânicas e tribológicas inteligentes visando reduções de custos e de impacto ambiental. No entanto, o excelente desempenho dos revestimentos de nitreto de silício em termos de sua resistência ao desgaste e à oxidação nas ferramentas de cortes não foram totalmente entendidas. Neste trabalho, filmes finos de nitreto de silício foram depositados em substrato de Si (001) por magnetron sputtering reativo através de uma fonte de rádio frequência. A fim de simular as condições de oxidação de uma ferramenta de corte em usinagem a seco, as amostras foram submetidas ao tratamento termo-oxidativo em atmosfera de oxigênio em temperaturas de 500ºC e 1000ºC. Posteriormente, os filmes foram caracterizados por perfilometria elementar por reação nuclear ressonante visando quantificar o conteúdo de oxigênio, ensaios de nanoindentação e nanoscratch com deslizamento unidirecional visando medidas de dureza e de atrito. Após os tratamentos termo-oxidativo uma fina camada parcialmente oxidada de até 6 nm de espessura foi obtida em temperatura de 1000º C e 4 horas de tratamento termo-oxidativo. A presença desta camada parcialmente oxidada permite obter um coeficiente de atrito ultra-baixo, ao mesmo tempo em que a dureza mantem-se constante em altas temperaturas, explicando a elevada resistência ao desgaste dos revestimentos duros baseados em Si3N4. Finalmente, os resultados são discutidos usando um modelo químico-cristalino, o qual relaciona o potencial iônico e o coeficiente de atrito de vários sistemas de óxidos, permitindo expandir a sua aplicabilidade a sistemas de nitretos. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Hard coatings are widely used in surface engineering of mechanical components due to their high wear resistance and reduced friction coefficients. Actually, the dry cutting techniques are demanding new materials with smart mechanical and tribological properties allowing saving cost and minimum environmental impact. However, the excellent behavior of silicon nitride coatings in terms of wear and oxidation resistance in cutting tools are not well understood. In this work, silicon nitride thin films were deposited on silicon (001) by reactive magnetron sputtering by using a radio-frequency power supply. In order to simulate an oxidative environment in cutting tool at dry machining conditions, samples were submitted to oxidative annealing in oxygen atmosphere at temperatures of 500oC and 1000oC. A posteriori, the thin films were characterized by resonant nuclear reaction elementar profilometry looking for oxygen quantification in-depth and nanoindentation and nanoscratch with unidirectional sliding tests looking for harness and friction measurements. After oxidative annealing treatments, a thin film partially oxidized layer with approximately 6 nm (T=1000oC) in-depth was formed in four times of oxidative annealing. Such partial oxidized layer allows to obtain a ultra-low friction coefficient whereas the initial hardness is maintained even at high temperatures and long times of oxidative annealing. Finally, the results were discussed from the point of view of the crystal chemical approach, where the ionic potential and the friction coefficient of various oxides are correlated, leading to expand the model to nitride systems.

Orientador: Jacobus Willibrordus Swart / Dissertação (Mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-07-21T18:44:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariano_WilliamCesar_M.pdf: 8050285 bytes, checksum: b662ea20a7144324df94f0a5d29c9944 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Filmes dielétricos, são usados em um grande número de aplicações em componentes semicondutores. Várias técnicas de deposição auxiliadas por plasma vem sendo estudadas a fim de se conseguir materiais isolantes de qualidade que possam ser empregados no processo de fabricação de dispositivos. Neste trabalho, são realizadas deposições de dois filmes dielétricos distintos, com diferentes técnicas de deposição. Filmes de óxido de silício foram obtidos a partir da combinação de dois gases reagentes: silana (SiH4) e oxigênio (02) ou silana e óxido nitroso (N2O), com temperatura entre 300 e 600 °C, e a técnica de deposição química a fase vapor auxiliada por plasma remoto RPECVD, enquanto que os filmes de nitreto de silício foram obtidos a partir da combinação de silana e nitrogênio (N2), com temperatura entre 40 e 90°C e a aplicação da técnica de deposição química a fase vapor auxiliada por plasma e ressonância ciclotron de elétrons. Como características dos filmes, foram realizadas medidas de: taxa de deposição e corrosão, índice de refração e estequiometria. E finalmente, foi feito um estudo do comportamento das características como função dos parâmetros de processo. As melhores condições de processo foram determinadas. Filmes de óxido de silício com as seguintes características podem ser obtidos: taxa de deposição = 100 A/min, taxa de corrosão = 170 A/min, índice de refração = 1,465, estresse tensivo =1,2 x 1010 dyne/cm2 e estequiometria = 1,82. No caso dos filmes de nitreto de silício, as melhores características foram: taxa de deposição = 109 A/min, taxa de corrosão = 190 A/min, índice de refração = 1,995 e Si/N = 0,75 / Abstract: Dieletric films, are used in a large amount of applications in semicondutors devices. Several plasma enhanced deposition techniques have been studied in order to obtain insulating materiais with quality that can be employed in processes of manufacturing of devices. In this work, depositions of two different dieletric films are studied, with two different techniques. Silicon oxide films were deposited by combination of two reactant gases: Silane (SiH4) and Oxygen (02) or Nitrous Oxide (N2O), in a temperature range from 300 to 600°C and in a Remote Enhanced Plasma Chemical Vapor Deposition - RPECVD system. Silicon Nitride films were obtained by Silane and Nitrogen (N2), in temperature range from 40 to 90°C and in a Electron Cyclotron Resonance Remote Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, ECR - RPECVD system. The characterization of the films were: Deposition rate, Etching rate, Refractive index and Stoichiometry. Finally, the behavior of this characteristics versus process parameters were studied. The best processing conditions were determined Silicon oxide films with the following characteristics can be obtained: Deposition rate =100 Ã/min, Etch - rate = 170 Ãlmin, Refraction index = 1,465, Tensile stress = 1,2 X 1010 dyne/cm2 and Stoichiometry = 1,82. In the case of Silicon nitride, the best characteristics were: Deposition rate = 109 Ã/min, Etch rate = 190 Ã/min, Refraction index = 1,995 and Si/N = 0,75 / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica

Tese (livre-docencia) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-31T15:07:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_Itamar_LD.pdf: 5619781 bytes, checksum: dbcea60835faeeaf20eedc4d802c4525 (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: Um dos maiores obstáculos à utilização das cerâmicas estruturais se refere à dificuldade de avaliação da tenacidade à fratura das mesmas, a partir de métodos simples, precisos, reproduzíveis e economicamente viáveis. Isso se deve, em parte, à grande dificuldade de obtenção de pré-trincas em corpos de prova com configuração geométrica definida para avaliação da tenacidade à fratura nesses materiais. Este trabalho tem por objetivos caracterizar e analisar a resistência mecânica (módulo de ruptura), através de ensaios de flexão em quatro pontos, e a tenacidade ã natura (KfC), através de três diferentes métodos (o primeiro e o segundo a partir de ensaios de flexão em quatro pontos com corpos de prova com configuração geométrica definida - um com entalhe em V e outro cora entalhe reto, sem pré-trincas - e o terceiro através do método da impressão Víekers) de dois nitretos de silício monolíticos, um prensado a quente e de baixa resistência mecânica e outro sinterizado e de alta resistência mecânica, e de juntas de nitreto de silício brasadas com a liga Ag-27,5%Cu-2%Ti. apenas para o método utilizando corpos de prova com entalhe em V para o caso das juntas. Os principais objetivos deste trabalho são a confirmação da validade de se caracterizar a tenacidade à fratura, para esses dois nitretos de silício monolíticos, através dos métodos: da impressão Vickers; de flexão com o corpo de prova apoiado em quatro pontos (com entalhe em V e sem pré-trinca); e da fractografia. Verificou-se que os resultados do módulo de ruptura e da tenacidade á fratura dos nitretos de silício monolíticos se ajustam bem ao modelo bi-paramétrico de Weibull. Os resultados encontrados em termos do módulo de ruptura característico e módulo de Weibull foram respectivamente. 123,62 MPa e 3,45 para o nitreto de silício prensado a quente, sendo esses valores sensivelmente menores quando comparados com o sinterizado, 463,59 MPa e 12,69. O módulo de Weibull associado à tenacidade à fratura tende a diminuir com o aumento da severidade do entalhe, ou seja, o entalhe era V levou a valores menores, 5,16 e 9.16, do que o reto, 6,10 e 18,90, respectivamente para os nitretos de silício prensado a quente e sinterizado. A tenacidade a fratura característica é sensivelmente menor uo caso dos corpos de prova com entalhes em V. 1.59 MPa4m e 3,10 MPayjm, quando se compara com o entalhe reto, 3,33 MPa-Jm e 6.47 MPa-Jm, respectivamente para os nitretos de silício prensado a quente e sinterizado. O método da impressão Vickers, para a estimativa de K!C de cerâmicas estruturais, leva a valores superestimados, com relação ao método que utiliza corpos de prova coro entalhe em V, valores esses que dependem da equação utilizada no cálculo de KKJ e mostram uma certa inconsistência, principalmente era relação ao módulo de Weibull. Com relação às juntas brasadas nitreto de silício/Ag-Cu-Ti, os resultados do módulo de ruptura e da tenacidade à fratura não se ajustam muito bem ao modelo bi-paramétrico de Weibull, sendo que esses valores são inferiores aos das cerâmicas monolíticas. Não foi possível identificar os parâmetros morfológicos necessários è estimativa da tenacidade à fratura através da fractografia, para os dois nitretos de silício monolíticos / Abstract: (km of the biggest problem in structural ceramics application is the difficulty m fracture toughness evaluation of these materials by using simple, accurate, reproducible, and economical methods, due to the difficulty in pre-cracking fracture toughness specimen. The characterization and analysis of the strength / modulus of rupture (MOR), by using four point bend tests, and fracture toughness (KiC), by using three different methods {single edge notched beam and the chevron notched specimen in four point bend, without pre-cracks, and the Vickers indentation) have been conducted for two monolithic silicon nitride and brazed joints (silicon nitride and Ag-27.5% Cu- 2% Ti), only for the chevron notched for these joints. The main purpose of this work is the confirmation of the validate in characterizing the fracture toughness, for those silicon nitride, by the methods: Vickers' indentation; chevron notched specimen (without pre-crack) m four point bend; and fractography. ft was observed that the modulus of rupture and fracture toughness results fit in a very good way the biparanieter Weibull model, for both monolithic silicon nitride. The results of the characteristic MOR and Weibull modulus are respectively 123.62 MPa and 3.45 for the hot pressed silicon nitride, and are very low when comparing to the sintered: 463.59 MPa and 12.69. The WeibuU modulus associated to the fracture toughness has the tendency towards lower values when increasing the notch severity, because the chevron notch gave lower values, 5.16 and 9.16, when comparing to the single edge notched beam, 6,10 and 18.90, respectively for the hot pressed and sintered silicon nitride. The characteristic fracture toughness is sensible lower for the chevron notched specimen, 1.59 MPcNm and 3,10 MPa-Jm, when comparing to the single edge notched specimen, 7.33 MPa sin and 6.47 MPaJm, respectively for the hot pressed and sintered silicon nitride. The fracture toughness Vickers indentation technique gave inconsistent and overestimated values in relation to chevron notched specimen method. The modulus of rapture and fracture toughness results for the brazed joints do not fit the biparanieter Weibull model, and these results are lower when comparing to the monolithic silicon nitride, it was not possible to find any morphological parameter in characterizing the fracture toughness by using the fractography for both monolithic silicon nitride / Tese (livre-docencia) - Univer / Livre-Docente em Engenharia Mecanica

Orientador : Ioshiaki Doi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-01T09:31:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Neli_RobertoRibeiro_M.pdf: 3940208 bytes, checksum: f11ee9eb60bc457e66e08e1d5feb6cfc (MD5) Previous issue date: 2002 / Mestrado

Zircônia 3YTZP apresenta propriedades excelentes à temperatura ambiente, mas estas propriedades são afetadas pelo aumento da temperatura pois esta age negativamente sobre o mecanismo de transformação de fase induzida por tensão, que fortalece a tenacidade da matriz. A adição de Si3N4 e SiC em uma matriz de 3YTZP é muito interessante porque conduz à formação de oxinitreto de silício, melhorando as propriedades mecânicas tais como dureza e tenacidade, mas esta adição está limitada por várias dificuldades que se apresentam durante o processamento e sinterização destes materiais. Neste trabalho foi estudada a obtenção, por sinterização sem pressão, do compósito Y-TZP/Si2N2O, partindo-se da adição de 20vol%Si3N4-SiC em uma matriz de zircônia dopada com 3mol% de Y2O3 - 3YTZP, utilizando-se Al2O3 e Y2O3 como aditivos de sinterização. A mistura foi moída e moldada por prensagem isostática a frio. Amostras foram sinterizadas a 1500º, 1600º e 1700ºC por 2h sem pressão e em atmosfera ambiente, utilizando-se um leito de nitreto de silício. Após sinterização, as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X. Foram medidas a densidade, tenacidade, dureza e resistência mecânica à flexão em temperatura ambiente. A estrutura do material foi observada em microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, com mapeamento químico, para verificar a homogeneidade e morfologia das fases do compósito. A formação de Si2N2O foi observada no material sinterizado devido à reação entre os pós adicionados. O material obtido apresentou aumento de tenacidade e dureza com o aumento de temperatura de sinterização. As amostras apresentaram boa resistência à oxidação a 1000ºC. / Zirconia 3YTZP presents excellent properties at room temperature. These properties decrease as the temperature increases because high temperature acts negatively over the stress induced transformation toughening in the matrix. The addition of Si3N4 and SiC in a Y-TZP matrix is very interesting because leads to formation of silicon oxynitride and it increases the mechanical properties like toughness and hardness. Certainly the mechanical properties increment is limited by several difficulties which have appeared during processing and heating of these materials. This paper studies the Y-TZP/Si2N2O pressureless sintered composite, under different temperatures, showing the behavior of 20vol%Si3N4-SiC when added in YTZP matrix and heated under no pressure system. Al2O3 and Y2O3 were used as sintering aids. The mixture was milled and molded by cold isostatic pressure. Samples were heated at 1500º, 1600º and 1700ºC x 2h without pressure under atmospheric conditions using Si3N4 bed-powder. Samples were characterized by XRD and density, hardness, toughness, bending strength were measured. The structure of the material was observed in SEM/TEM/EPMA to verify the distribution and composition of the materials in the composite and the contact between filler surface and the matrix. The formation of SiON2 was observed in the sintered material due to reaction between both nitride and carbide with Y-TZP matrix. Furthermore the material showed an increment of both hardness and toughness as temperature increases. The samples presented considerable resistance to oxidation below 1000ºC.