A separação/remoção de óleos emulsificados em água foi estudada, utilizando um novo processo baseado nas técnicas de floculação pneumática em linha, seguida de separação por flotação (denominado de processo de Floculação-Flotação ou processo FF). A primeira etapa do estudo foi o projeto, construção e montagem de um sistema piloto de geração de emulsões, floculação pneumática em linha e de separação por flotação, instalado no Laboratório de Águas Oleosas, na Refinaria Alberto Pasqualini (REFAP S.A.), Canoas-RS. Após esta etapa, foram realizados estudos utilizando água oleosa sintética, visando caracterizar e otimizar os principais parâmetros da floculação pneumática, fase determinante no processo FF. Os resultados mostraram que a melhor eficiência, 93 %, foi obtida quando da utilização de um floculador tipo serpentina de 20 elementos de mistura (MS-20), uma concentração de 2 mg/L de floculante (PVA) e uma vazão de ar de 40 L/min. Esta eficiência correspondeu a uma concentração residual de óleo na água tratada de 10 mg/L. Foi demonstrado ainda que, independentemente do tipo de floculador e da vazão de água oleosa, a remoção de óleo é determinada pela perda de carga resultante da injeção de ar antes do floculador. No estudo do tratamento do efluente oleoso proveniente da saída do separador PPI (REFAP S.A.), os melhores resultados foram obtidos utilizando-se o Mafloc-489 (floculante catiônico de alto peso molecular), em uma concentração de 6 mg/L, proporcionando uma concentração residual de óleo no efluente tratado de 8 mg/L (91 % de remoção) O processo de Floculação-Flotação estudado, demonstrou ser também eficiente na remoção de outros poluentes do efluente, além do óleo. Nas melhores condições operacionais, foram removidos 87 % da turbidez, 90 % dos sólidos suspensos, 91 % do óleo e 56 % da demanda química de oxigênio (DQO), proporcionando, em apenas uma etapa de tratamento, um efluente tratado com níveis de poluentes analisados abaixo do padrão exigido pelo órgão ambiental Estadual (FEPAM). Os principais mecanismos envolvidos no processo FF estão relacionados com a irreversibilidade na adsorção do polímero sob turbulência e a conformação deste na interface óleo/água/ar. O alto grau de cisalhamento, resultado dos fluxos volumétricos de ar e água, e a maior “insolubilidade” (precipitação) do polímero na interface ar/água, facilitam a geração de grandes flocos aerados de estrutura fibrosa. Esses resultados e outros obtidos com diferentes efluentes reais e suspensões sólidas mostraram que o processo FF possui um elevado potencial como nova operação unitária de separação líquido1/líquido2, sólido/líquido ou sólido/líquido1/líquido2. As principais vantagens do FF são os baixos custos envolvidos (investimento e operacional), a simplicidade dos elementos construtivos (compactos), a confiabilidade nos resultados e sua elevada capacidade de tratamento (> 60 m3/m2/h).

Foram estudadas as características de floculação da hidro-xiapatita, calcita e quartzo com poliacrilamidas aniônicas. Tanto as suspensões de hidroxiapatita como a calcita foram completamente floculadas enquanto que o quartzo foi refratário a floculação com esses polimeros. Entretanto, observou-se que a floculação da calcita foi impedida com a utilização de um poliacrilato de sódio, enquanto que a hidroxiapatita continuou a ser floculada pela poliacrilamida num intervalo de concentração de O a 1000 g/ton de poliacrilato. Estes resultados permitiram estabelecer condições para a floculação seletiva de hidroxiapatita em misturas sintéticas com quartzo e calcita. Nestes sistemas foram estudados diversos parâmetros operacionais, tais como tipo de separação, efeito do teor da alimentação, e influência da moagem. Onde a separação estagiada apresentou melhor resultado, uma moagem adicional no sistema não favoreceu a seletividade. Por outro lado, o teor de P205 no concentrado é proporcional ao teor presente na alimentação. A hidroxiapatita, em estudo, de alta pureza (de acordo com técnicas de análise química, espectrofotometria de infravermelho e difração de raios X) apresentou um parto de carga zero em pH 6,77 na presença de diversos eletrólitos. A aplicação do sistema de floculação seletiva a fraçoes ultrafinas industriais foi estudada em detalhe e comparada com processos de flotação e floco-flatação. 0s resultados obtidos mostraram que a floculação seletiva somente foi eficiente nos sistemas sintéticos. A flotação, embora o minério apresente uma granulometria muito fina, foi mais eficiente que a floculação seletiva e a floco-flotação nos sistemas reais, em termos de taxa de enriquecimento e percentual de rejeição de massa. Entretanto com a floco-flotação foi possivel obter altas recuperações(-90%) para os minérios de Araxá e Itataia. Para o minério de Tapira, um aumento do teor de P2O5 foi obtido com a flotação da fração seletivamente floculada. As taxas de enriquecimento obtidas foram baixas (entre 1,35 e 2,101 em função das associações entre a apatita do minério com óxido de ferro e argila, o que revelou a caracterização mineralógica. Conclue-se que a concentração de minerios fosfatados de baixo teor é uma operação onerosa, onde o fator predominante é a absorção seletiva de reagentes e atransferência não específica de material de ganga nos respectivos concentrados. / The characteristcs of flocculation of hydroxyapatite, calcite and quartz were studied using anionic polyacrylamides. Complete flocculation of suspension of hydroxyapatite and calcite was obtained whereas quartz suspensions were not arnenable for flocculation with these polymers. However, the flocculation of calcite was found to be depressed with the use of sodiurn polyacrilate but not hydroxyapatite within a range concentration from o to 1000 g/ton of polyacrilate. These results allowed to stablish conditions for the selective flocculation of hydroxyapatite from synthetic mixtures with quartz and calcite. Thus, several operational pararneters were studied, namely, type of separation, feed grade and grinding conditions. The stage separation presented better results, additional grinding in the system selectivity not favored. Howere, the grade of P205 in concentrate is proportional geed grade. The hydroxyapatite studied, high purity (of agreement with chemical analysis technical, infrared and x rays spectrometry) presented the point of zero charge in pH 6,77 in the presence of several electrolits. The application o f the selective flocculation to industrial ultrafines fractions was studied in detail and compared with the flotation and floc-flotation processes. The results obtneid showed that the selective flocculation process was efficient only for the synthetic system. The flotation howerer, despite the fineness of the real suspensions systerns, was found to be more efficient than the selective flocculation and the floc-flotation, in terms of enrichement rate and mass rejection percentagem. Howerer, with the floc-flotation was possible obtain higt recuperation (-90%) for Araxá and Itatiaia ores. For the Tapira ore, the increase o f P205 grade was obtneid with flatation of flocculated fraction selecty. The enrichement rates obtneid were low (between 1,35 and 2,101 in terms of the as sociation between ore apatite with iron oxide and clay, the what revealed the mineralogical characterization. Conclude that the concentration of phosphates ores of low grade is onerous operation, where predorninance factor is the selective adsortion of reagents and not specific transfer of material gangue in the concentrate respective .

Este trabalho teve por objetivo avaliar, em escala de laboratório, a flotação com recirculação parcial de frações concentradas (flotadas) à alimentação da flotação primária, aqui denominada de Flotação com Reciclo de Concentrado – FRC. Esta alternativa foi avaliada em termos cinéticos e pela recuperação, entre outras, de partículas minerais finas (“F” 40-13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) de minérios modelos (sulfetos de cobre e minério de fosfato). Também, foi avaliado o efeito do condicionamento em alta intensidade (CAI), como etapa pré-flotação, na eficiência comparativa com a FRC e em conjunto com a FRC. Os resultados são discutidos em termos dos parâmetros físicos, químicos e físico-químicos da captura de partículas por bolhas de ar, do efeito do aumento “artificial” do teor de partículas de alta cinética de flotação através da flotação com reciclo de concentrado (FRC) e do efeito do regime hidrodinâmico turbulento de condicionamento, tipo CAI, pré-flotação na segunda etapa da FRC.Em particular, o estudo visou aperfeiçoar o processo convencional de flotação, com ênfase no tratamento de finos e ultrafinos de minérios, problemática antiga na área de tecnologia mineral. Os resultados mostraram que o reciclo de concentrados de flotação primária permitiu aumentar os parâmetros de separação, recuperação metalúrgica, teor e cinética de partículas portadoras de cobre. Os melhores resultados nos estudos de flotação de sulfetos de cobre foram obtidos com a flotação com reciclo do concentrado com condicionamento em alta intensidade. Nestes estudos foram obtidos ganhos de 17 % na recuperação metalúrgica de cobre e 3,6 % no teor de cobre, sendo que a cinética do processo também foi 2,4 vezes maior, quando comparado com os estudos de flotação padrão (Standard). Estes resultados também foram acompanhados por um aumento de 32,5 % na recuperação real e uma diminuição de 2,4 vezes no grau de arraste hidrodinâmico das partículas sulfetadas de cobre. Esses resultados são explicados pelos mecanismos propostos que ocorrem no condicionamento em alta intensidade (CAI), que têm relação com o fenômeno de agregação de partículas, sendo otimizados com o reciclo do concentrado, que aumenta “artificialmente” o teor, resultando assim em um aumento da probabilidade de colisões entre as partículas hidrofóbicas (“sementes” ou “carrier”). O reciclo de concentrados de flotação primária, à alimentação, também mostrou aumento nos parâmetros de separação (recuperação metalúrgica e teor) de partículas portadoras de fosfato, possibilitando um aumento de 7 % na recuperação metalúrgica de apatita e de 1 % no teor de P2O5 no concentrado de flotação. Foi observada também uma redução de aproximadamente 1 % no teor de impurezas (SiO2 e Fe2O3) no concentrado.Já os estudos de flotação com reciclo doconcentrado e condicionamento em alta intensidade (FRC-CAI) possibilitaram um ganho de 5 % na recuperação de apatita. Os resultados obtidos permitem estabelecer que as alternativas de flotação propostas neste estudo são de grande potencial na otimização da recuperação de finos de minérios. / The aim of this work was to study, at laboratory scale, the effect of the partial concentrate (rougher floated product) recirculation to rougher flotation feed, here named Concentrate Recirculation Flotation – CRF. Main parameters to evaluate this alternative were flotation rate and recovery of fine (“F” 40-13 μm) and ultrafine (“UF” < 13 μm) mineral particles (copper sulphides and phosphate ores). More, the comparative effect of high intensity conditioning (HIC), as a pre-flotation stage for the rougher flotation, was studied alone or combined with CRF. Results were evaluated through separation parameters, grade-recovery and flotation rates, especially in the fine and ultrafine fractions, a very old problem of processing by flotation. Results showed that the floated concentrate recirculation enhanced the metallurgical recovery, grade and rate flotation of copper sulphides. Herein, best results were obtained with concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC), increased twice the kinetics rate values and enhanced 17 % the Cu recovery and 3.6 % the Cu grade, and higher flotation rates (2.4 times faster). These were accompanied by an enhancement equivalent to 32.5 % in the “true” flotation and by the low amount of entrained copper particles (2.4 times slower). These results were explained by particle aggregation occurring after HIC, enhanced by the higher number of recycled floatable particles. This “artificial” increase in valuable mineral grade resulted in higher collision probability between hydrophobic particles acting as “seeds” or “carriers”. Concentrate recirculation flotation also showed higher separation parameters (recovery and grade), but kinetic rates in the phosphate flotation; values were 7 % the apatite recovery and 1 % the P2O5 grade. More interesting, there was found a 1 % decrease in the content of impurities (SiO2 and Fe2O3) of the concentrate grade. Concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC) studies showed an increase in 5 % the apatite recovery. These results allow to foresee that these proposed flotation alternatives have high potential for the lost fine mineral particle recovery.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

A coluna tem sido pouco utilizada para a flotação de minerais industriais, principalmente pelo fato de exigir um alto custo de investimento devido ao alto grau de sofisticação empregado no controle. Além disso, as condições pelas quais as colunas são operadas atualmente não são favoráveis para a flotação de partículas grossas, como em circuitos rougher. Porém, este estudo mostra que a operação da coluna sem a adição de água de limpeza e sem um controle rígido da altura da camada de espuma foi eficiente para a flotação de fluorita mostrando resultados superiores à flotação convencional, em uma única etapa. Sob esta condição, diversos parâmetros foram otimizados, como velocidades de alimentação, concentrado e ar. Os testes foram conduzidos em uma coluna de 10 cm de diâmetro e 3 metros de altura sendo utilizados tall oil como coletor e amido como depressor, a pH perto de 10. Os parâmetros testados incluem a dosagem do coletor e variações nas velocidades de alimentação, aeração, rejeito e fração granulométrica. Dois minérios foram estudados, um minério que alimenta a flotação convencional, e um rejeito fino, desta mesma operação. Em ambos os casos os resultados experimentais mostram uma boa seletividade, se comparado com a flotação convencional, além de uma boa recuperação das frações extremas. Entre os parâmetros testados, velocidade do concentrado influenciou significativamente o processo, seja reduzindo a recuperação ou aumentado o teor de sílica no concentrado. O não emprego de água de limpeza, além de tornar esta etapa mais simples, tem benefícios na recuperação de partículas grossas, podendo, ainda, aumentar a capacidade de carregamento da coluna, resultando na possibilidade de utilização em circuitos rougher. Além disso, em testes realizados na planta de beneficiamento da empresa Mineração Nossa Senhora do Carmo, comprovou-se a eficiência da coluna nos parâmetros metalúrgicos, mantendo a mesma tendência de altas recuperações (em alguns casos acima de 95 %), com teores elevados, se comparados com a flotação convencional. Nestes testes, mostrou-se que a capacidade de carregamento da coluna, um importante fator que afeta a performance metalúrgica, variou entre 8,85 e 11,5 g*min-¹*cm-², dependendo das condições. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando sem a adição de água de limpeza, é um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para a sua utilização na etapa rougher. / Column has been scarcely used for the flotation of industrial minerals, mainly because of a high investment due to degree of sophistication employed in control systems. Furthermore, the conditions by which columns are operated nowadays are not favorable for flotation of coarse particles, as in rougher circuits. However, its is showed that column can be efficient without wash water addition and without strict control of froth height for the flotation of a fluorite ore showing superior results to conventional flotation. Several parameters were optimized, such as feed, concentrate and air velocity. The tests were conducted in a column of 10 cm in diameter and 3 meters height. Tall oil was used as collector and starch as a depressant, the pH near 10. The parameters tested include the concentration of collector and variations in rates of feeding, aeration, and tailings. Two ores were studied, are often that feeds conventional flotation, the other ore was and a fine waste of that operation. In both cases the experimental results showed good selectivity, as compared with conventional flotation, and good recovery in wide range of particle sizes. Among the tested parameters, velocity of concentrate significantly influences recovery and content of silica in the concentrate. Column operated without wash water addition was advantages in recovery of coarse particles and increase the carrying capacity, indicating a possibility of its use in rougher circuits. In addition, in tests performed in Nossa Senhora do Caravagio company it was found that the efficiency of the column in term of metallurgical parameters have the same trend, that is with higher recoveries (in some cases above 95%), if compared with the conventional flotation. These tests showed that carrying capacity, an important factor that affects the metallurgical performance, ranged between 8.85 and 11.5 g * min-¹ * cm-². From these results, it can be said that column flotation, operated without wash water addition and without sophisticates froth control is an efficient equipment for the recovery of coarse particles, and can be become a advantageous to use it in rougher circuits.

O presente trabalho analisa um sistema de flotação em coluna, em regime de bias negativo para a fração fina, 90% passante em 37 μm , do rejeito da flotação de fluorita em flotação convencional por célula mecânica. Trabalhos anteriores mostram que a flotação em coluna com regime de bias negativo apresenta bons resultados para partículas grossas, e que esta tecnologia tem bom potencial tecnológico, especialmente para a etapa rougher da flotação. No entanto, pouco se tem estudado sobre o regime de bias negativo para partículas finas. A caracterização mineralógica (estudos de liberação) mostraram que a fluorita nesta fração granulométrica que é alimentada na usina está praticamente toda liberada, mas não é recuperada na flotação convencional por limitação tecnológica da célula mecânica, fazendo com que a fração fina do rejeito seja mais rica do que a fração grossa. Os ensaios foram realizados em coluna em escala de laboratório, variando-se a velocidade, e conseqüentemente a vazão, da alimentação de 1,0 a 1,7 cm/s e a velocidade do ar na coluna de 0,5 a 1,7 cm/s. O resultados destes ensaios foram analisados visando medir o desempenho da coluna em termos de recuperação metalúrgica e teor de fluorita no concentrado. A recuperação metalúrgica variou de 91,75 a 96,09% e o teor do concentrado de 46,39 a 73,36%. / This work aims to study a column flotation system under negative bias for fluorite fine particles, 90% smaller then 37 m, from the gangue of the conventional flotation using mechanical cells. Other research works show that column flotation under negative bias give good results for coarse particles, and this technology has good potential especially for the rougher of flotation system. But there are not many studies about column flotation under negative bias for fine particles. The physical characterization (liberation studies) shows that the fluorite in the granulometric size fed to the Nitro Química’s plant present very good liberation, but is not recovered by the limitations of mechanical cells on this particle size, producing a waste where the fine fraction is richer then the coarse one. The tests were made using a lab size column, changing the feed rate from 1.0 up to 1.7 cm/s and the air rate from 0.5 up to 1.7 cm/s. The results were analysed to measure the performance of the column for fluorite recovery and concentration capacity of the process. The recovery values were between 91.75 and 96.09% and fluorite percentage at the product between 46.39 and 73.36%.

Este estudo tem por objetivo definir um sistema de flotação em coluna para ser utilizado, em um sistema rougher, para flotar partículas grossas de fluorita. Para esse fim, foi proposta uma detalhada investigação de parâmetros que poderiam influenciar o processo de flotação de partículas grossas. Foram definidos dois perfis granulométricos com alto conteúdo de grossos em comparação à granulometria convencional, e foi analisada a variação dos parâmetros de separação (recuperação e teor) em função de determinados parâmetros operacionais, como concentração do agente coletor (tall oil), velocidade superficial do ar, concentração de sólidos na polpa de alimentação, velocidade superficial de água de bias e de água de lavagem. Nesse trabalho, a inovação proposta é a utilização da coluna de flotação para a concentração de partículas grossas em uma etapa rougher, trabalhando em regime de bias negativo (velocidade de alimentação maior que a velocidade de rejeito), como aplicação e otimização de um sistema de flotação rápida (tipo flash flotation) em coluna curta. Os resultados obtidos em coluna mostram que, mesmo com uma granulometria grossa, é possível atingir valores de recuperação e teor semelhantes aos anotados na flotação de finos. Nos ensaios com bias negativo (0,3 cm/s), foram registrados teores acima de 85% de fluorita nos concentrados, com recuperações em torno de 70%. Os teores de sílica e carbonato foram menores em comparação a um sistema convencional, em escala de bancada. Os ensaios com adição de água de bias também apresentaram bons resultados metalúrgicos. Nesses ensaios a mobilidade das bolhas de ar apresentou um aumento, uma vez que o fluxo ascendente de água de bias ajudou a diminuir o conteúdo de ar na zona de coleção. Esse efeito foi comprovado pelos menores valores de hold up. O ensaio com bias negativo e água de lavagem, aqui considerado como um indicativo para novos estudos, mostrou um efeito negativo da água com relação à recuperação, mas bastante positivo com relação à seletividade, uma vez que baixos valores de teor de sílica e carbonato foram observados, sendo que nesse sistema uma única etapa rougher foi suficiente para a obtenção de fluorita tipo cerâmico. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando em regime de bias negativo, se mostra um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para o aproveitamento, concentração e controle de qualidade de minérios, como o de fluorita.

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma nova técnica para determinação do tamanho médio e da distribuição de tamanho de bolhas de ar em meio aquoso. A nova técnica, denominada de LTM-BSizer, uma vez otimizada, foi aplicada na caracterização das bolhas geradas por diversos métodos utilizados tanto na flotação para tratamento de efluentes líquidos quanto na flotação de partículas minerais e, principalmente, na investigação de parâmetros operacionais e do efeito do tamanho de bolhas na flotação de partículas minerais (quartzo como modelo) finas (40-10 µm) e ultrafinas (<10 µm). A técnica LTM-BSizer é baseada no conceito da captura, ou seja, ao contrário das técnicas fotográficas até agora propostas, onde as imagens (fotos ou vídeos) das bolhas em movimento foram obtidas com visores verticais, este método obteve as imagens das bolhas estabilizadas em um visor disposto na horizontal. Entre as vantagens em relação aos métodos fotográficos existentes destacam-se a melhor qualidade das imagens e a capacidade de medir distribuições de tamanho de bolha com grande amplitude, desde microbolhas (<100 µm) até bolhas maiores (~ 1 a 3 mm). Os métodos de geração de bolhas pesquisados foram: microbolhas geradas por despressurização de água saturada com ar em um vaso saturador (processo de flotação por ar dissolvido-FAD) ou por uma bomba centrífuga multifase (novo equipamento para geração de microbolhas), injeção de mistura ar-líquido através de um constritor tipo venturi (destaque na flotação não convencional), injeção de ar em cilindro inox poroso (comumente aplicado para dispersão de gás) e bolhas geradas em uma célula de flotação por ar induzido (FAI), convencional de bancada Para todos os métodos citados, exceto o último, a distribuição de tamanho de bolha foi avaliada numa coluna em acrílico com 200 cm de altura e 72 mm de diâmetro, onde através de um ponto de amostragem parte do fluxo foi conduzida até o visor. Os resultados obtidos com esta técnica foram, para os diâmetros médios de bolha: 30 a 70 µm para FAD, 65 a 130 µm para bomba multifase, 200 a 1400 µm para venturi, 500 a 1300 µm para FAI e 500 a 1000 µm para o cilindro poroso. A influência de alguns parâmetros operacionais na formação das bolhas foi estudada em detalhe e os resultados obtidos mostraram uma boa correspondência com os valores encontrados na literatura e em outros casos, elucidaram efeitos considerados contraditórios na literatura técnica. Este trabalho demonstrou que, o tamanho médio e a distribuição de tamanho das microbolhas, não são influenciados pela pressão de saturação no intervalo de 294 a 588 kPa, mas sim pela quantidade de bolhas e pelo tempo de retenção Também foi constatado que a diminuição da tensão superficial da água (adição de 30 mg/L de oleato de sódio) aumenta consideravelmente (3 a 8 vezes) o número de microbolhas na FAD a baixas pressões de saturação (196 e 294 kPa). O tamanho e a distribuição de tamanho de bolhas geradas em constrições de fluxo tipo venturi variam em função dos parâmetros concentração de tensoativo, velocidade superficial de líquido (UL) e razão gás/líquido (Qr). Uma pequena diminuição da tensão superficial, de 73 para 68 mN/m, provocada pela adição de 20 mg/L do tensoativo DF 250, foi suficiente para diminuir consideravelmente o tamanho das bolhas geradas, permanecendo constante para concentrações maiores, sugerindo que esta seja a concentração crítica de coalescência (CCC) para este sistema. Um aumento de UL (mantendo Qr constante) e diminuição de Qr (com UL constante) levaram a distribuições com menor amplitude e diâmetro médio. No caso das microbolhas geradas através da bomba multifase, o tamanho de bolhas diminuiu com a pressão até atingir o limite de solubilidade teórico ar/líquido. O tamanho das bolhas gerados através de placa porosa e FAI apresentaram boa correspondência com os reportados na literatura e em ambas as técnicas foi, de novo, encontrada, para DF 250, a mesma CCC igual a 20 mg/L. O sistema de flotação de partículas finas e ultrafinas, foi estudado via recuperação de finos de quartzo (50% < 10µm) em coluna de laboratório. As variáveis estudadas foram; a distribuição de tamanho de bolhas e a concentração de coletor (amina). Os resultados obtidos mostraram que a recuperação das frações mais finas aumenta com a diminuição do tamanho de bolhas de acordo com os modelos existentes de flotação. Entretanto, foi encontrado, na captura de partículas ultrafinas pelas bolhas, um valor ótimo de tamanho de partícula. Assim, a captura diminui com o tamanho de partícula até 5-7 µm e aumenta, de novo, nas frações menores. Esses resultados são discutidos em termos de um mecanismo de difusão como fenômeno predominante nos mecanismos de adesão bolha-partícula.

Resumo: Fungos do grupo das leveduras negras têm revelado grande potencial em degradar compostos aromáticos como únicas fontes de carbono, capacidade de sobreviver sob atmosferas contendo hidrocarbonetos e habitar nichos com baixa concentração de nutrientes. Apesar do potencial de aplicação destes nas áreas ambiental e industrial, sua ecologia é pouco conhecida e seu isolamento na natureza ainda é difícil. A técnica de flotação em óleo (IWATSU et al., 1981) é aplicada com sucesso para recuperação de leveduras negras provenientes da natureza. No entanto, os mecanismos envolvidos neste método são desconhecidos. Assim, neste trabalho, testaram-se três hipóteses de seleção da técnica: hidrofobicidade celular, assimilação de hidrocarbonetos e oligotrofismo. A metodologia foi aplicada em amostras de solo de "landfarming" da Refinaria do Planalto Paulista (REPLAN). Cepas isoladas e padrão foram submetidas aos testes para verificação das hipóteses formuladas. A hidrofobicidade celular das cepas foi verificada mediante quantificação da concentração celular da suspensão na fase oleosa após agitação com hidrocarboneto. Os testes de assimilação de hidrocarbonetos e oligotrofismo foram realizados mediante análises de curvas de crescimento obtidas por leituras de absorbância. Os resultados obtidos mostraram que o solo de "landfarming" é um local propício para o estudo de leveduras negras, uma vez que 107 cepas foram recuperadas e a análise molecular revelou uma espécie nova: Cladophialophora immunda. O teste de hidrofobicidade indicou que, a hidrofobicidade celular pode não ser o principal fator seletivo, pois espécies hidrofóbicas e hidrofílicas foram recuperadas pela técnica em estudo. A maioria das cepas de leveduras negras testadas apresentou crescimento em meio contendo hidrocarbonetos como fontes únicas de carbono,...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Black yeast fungi have shown great potential to degrade aromatic hydrocarbons as single carbon source, ability to survive under atmospheres with hydrocarbons and to live in niches poor in nutrient. Despite the application potential of these fungi in the environmental and industrial areas, the knowledge about their ecology is incomplete and their isolation from nature is still difficult. The oil flotation technique (IWATSU et al., 1981) has been succeed on the black yeast strains recovery from nature, however, mechanisms involved in this method are still unknown. The present study tests three hypothesis on its selective mechanisms: cell surface hydrophobicity, hydrocarbon assimilation and oligotrophism. The methodology was applied in landfarming soil samples from Planalto Paulísta Refinery (REPLAN). Six isolates and control strains were submitted to experiments to verify the hypothesis done. Hydrophobicity was studied through quantification of oil-phase cell concentration after shaking the cell suspension with hydrocarbon. Hydrocarbon assimilation and oligotrophism were verified by analyzing the growth curves obtained with absorbance data. The results showed that landfarming soil has great potential for black yeast isolation, as 107 strains were recovered and a new species - Cladophialophora immunda- was revealed by molecular analyzes. Hydrophobicity test showed that cell hydrophobicity could not be the main selective factor, since hydrophobic and hydrophillic strains were recovered. Growth in media with hydrocarbons as sole carbon source was observed in the majority of the tested black yeast strains, indicating that hydrocarbon assimilation or tolerance to these substances could be the selective factors of the method. Exophiala xenobiotica was able to grow in the poor media tested, what suggests that this substrate with the addition of hydrocarbons could be used for the isolation...(Complete abstract, click electronic access below) / Orientador: Derlene Attili de Angelis / Coorientador: Dejanira de Francechi de Angelis / Banca: Rosely Ana Piccolo Grandi / Banca: Fernando Carlos Pagnocca / Mestre