La flottation ionique est un procédé de séparation permettant d'extraire et de concentrer des ions dans une mousse formée à l'aide d'un tensioactif. Pour les systèmes classiques, la forte interaction entre les ions et le tensioactif collecteur entraîne généralement la formation de précipités. Une fois la mousse collapsée, le résidu solide récupéré nécessite un traitement particulier pour permettre sa valorisation ou son conditionnement. Afin de remédier à cet inconvénient, ce travail propose d'utiliser comme collecteur un tensioactif carboxylique polyéthoxylé, l'AKYPO® RO 90 VG, ayant la particularité de former des complexes ion-tensioactifs solubles, et ce également avec des ions multichargés. Ce travail présente une étude poussée des mécanismes fondamentaux qui régissent l'extraction d'ions par formation de mousses. Dans une première partie, les propriétés tensioactives et acide base du collecteur en solution sont étudiées en combinant nombre de techniques indépendantes que sont le dosage pHmétrique, la tensiométrie et la diffusion aux petits angles. L'évolution de ces propriétés en présence de différents sels de nitrates (Nd, Eu, Ca, Sr, Cu, Li, Na, Cs) couplée à des mesures électrophorétiques donneront une première approche de la sélectivité. Enfin, l'ensemble de ces données associées à une étude de la formation des complexes tensioactif/ion permettra d'établir la spéciation du système Nd/AKYPO® en fonction du pH. Dans une seconde partie, l'analyse de la conductimétrie et de la diffusion de neutron aux petits angles permettront d'établir les paramètres régissant la formation et stabilité des mousses de flottation. Le pH et la nature des ions ajoutés, leur nombre de charge ainsi que leur nature chimique, apparaissent ainsi comme les paramètres majeurs gérant l'humidité et l'épaisseur de film des mousses. La dernière partie est dédiée à la compréhension des expériences d'extraction/séparation ionique par flottation en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus précédemment. Il est montré que la flottation du néodyme est fortement liée à sa spéciation, pouvant conduire à sa dés-extraction ou sa flottation sous forme particulaire. Il est également montré que le néodyme induit un phénomène de déplétion des ions monovalents dans la mousse. Cette spécificité ionique permet d'envisager le système étudié pour la séparation d'ions par le procédé de flottation. / Ion foam flotation allows to concentrate ions in a foam phase formed by a soap. For classical systems, the strong interaction between ions and surfactant generally leads to the formation of precipitates and of froth. When the froth collapses, the solid residue thus recovered requires a recycling or conversion. In order to remedy this, the present work uses as collector a polyethoxylated carboxylic surfactant, AKYPO® RO 90 VG, which forms soluble ion/surfactant complexes, even with multi-charge ions. This work presents a detailed study of the fundamental mechanisms that govern the extraction of ions by foaming. In the first part, surface activity and acid/base properties of the surfactant in solution are determined by combining numerous independant techniques which are pHmetric dosage, tensiometry and small angle scattering. The evolution of these properties in the presence of different nitrate salts (Nd, Eu, Ca, Sr, Cu, Li, Na, Cs) coupled with electrophoretic measurements give a first approach to selectivity. Finally, all of these data combined with a study of the formation of surfactant/ion complexes allow us to determine the speciation of Nd/AKYPO® system as a function of pH. In the second part, the analysis of the foam by conductivity and neutron scattering provides information on the wetness and foam film thickness, parameters governing foam stability. The pH and the nature of the added ions, their number of charge and also their chemical nature thus appear to be major parameters that governed wetness and foam film thickness. The last part is devoted to the understanding of the ion extraction/separation experiments by flotation based on all previous results. It is shown that the flotation of neodymium is strongly related to its speciation, which could lead to its re-extraction or its flotation in precipitated form. It is shown that, neodymium induces a phenomenon of mono-charge ion depletion in the foam. This ionic specificity allows to consider the studied system for ion separation by the flotation process.

La flottation est la principale étape du processus de recyclage,ayant pour but l’élimination de l’encrede la pâte. Pour une moyenne de seulement 2% d’encre présent dans la pâte, le rendement estd’environ 80 %. Les pertes sont ainsi principalement composées de fibres, charges minérales etéléments fins. Le procédé de flottation est le seul processus permettant une séparation sélective desparticules d’encre de la pâte à papier, lors du recyclage des papiers récupérés. Ce processus estappliqué par toutes les usines européennes de désencrage et, bien qu'il soit reconnu comme étant leplus sélectif, il génère des pertes solides qui restent encore trop important (15 à 20% de pertes) parrapport au 2% en poids de l'encre appliquée en général sur imprimé. Ainsi, la sélectivité de la flottationa besoin d'être améliorée. Cette amélioration permettrait à la fois d'augmenter le rendement duprocédé de désencrage ainsi que de réduire les volumes de boues produites au cours de désencrageet donc de simplifier tous les problèmes liés à la valorisation de ces boues. Les travaux retranscritsdans ce mémoire ont, dans un premier temps, pour but d'améliorer la connaissance fondamentale desphénomènes se produisant au cours de flottation, en particulier pour obtenir une meilleureconnaissance i) sur les mécanismes de transport des différentes particules (encres, fibres decellulose, éléments fins et charges minérales) au cours de la flottation, en présence de différentstensio-actifs utilisés, ii) des rôles des la chimie utilisée ainsi que leur propre utilisation lors de laflottaison. Dans un deuxième temps, la modélisation des mécanismes de transport dans la pâte etdans la mousse, en tenant compte de paramètres mécaniques (débit de pâte, d’air, turbulence, laconception des cellules…) et physico – chimiques, pour ainsi finalement développer une simulation duprocédé de flottation permettant d'évaluer l'incidence de la chimie utilisée ainsi que des paramètresmécaniques des cellules. Cette simulation permettra par la suite d’améliorer à la fois l’efficacité descellules existantes mais aussi des lignes de désencrages. / Flotation is the main step of de-inking to remove the ink from the pulp. Whereas the target is toremove 2% of ink from the pulp, there is a loss of 20% of total matters (fibers, fillers and ashes). Theflotation process is the only process allowing to more or less selectively separate the particles frominks during recycling of recovered papers. This process is applied by all the European deinking millsand, although being recognized as being the most selective, it generates solid losses which remainstill too important (15 to 20% of losses) compared to the 2% of ink in weight applied to printed papers.Thus, the selectivity of flotation requires to be improved. Such improvement would at the same timeallow to increase the deinking process yield but also to reduce in parallel the volumes of sludgegenerated during de-inking and thus to simplify all the problems connected with the valorisation ofthese sludges. On the one hand, the objectives of this study are to improve fundamental knowledge ofthe phenomena occurring during flotation, in particular to obtain a better knowledge i) on mechanismsof transport of the various particles (ink, fibres and fines cellulose, mineral loads) during flotation in thepresence of various surface-active components from de-inking, ii) of the role of surface-activesubstances and their elimination during flotation. On the other hand, modelling of the mechanisms oftransport in the pulp and in the froth, taking into account mechanical parameters (air ratio, turbulence,design of the cells) and physico – chemical parameters has been highlighted to finally develop asimulation of the flotation process allowing to evaluate the incidence of the design of the cells,simulation which should then make it possible to improve the effectiveness of the existing cells.

Après un accident nucléaire tel que Fukushima en 2011, le césium 137 radioactif est transporté de l’atmosphère vers le sol par l’eau de pluie. Les argiles sont des espèces minérales finement divisées (1-100 µm) naturellement présentes dans les sols qui sont connues pour leurs propriétés adsorbantes sélectives et irréversibles vis-à-vis des ions Cs. L’objectif de la thèse est d’explorer la faisabilité d’un procédé, appelé flottation, pour l’extraction sélective des fines particules d’argile contaminée afin de réduire le volume de terres à stocker. La flottation consiste à séparer les espèces en fonction de leurs propriétés de surface. Les particules les plus hydrophobes sont collectées par les bulles d’air et transportées dans la mousse tandis que les particules hydrophiles restent en suspension. Des tensioactifs cationiques sont employés pour s’adsorber de façon sélective à la surface des argiles et augmenter leur degré d’hydrophobie. L’argile illite et le tensioactif TTAB de type bromure d’ammonium ont été sélectionnés pour l’étude. Les propriétés des suspensions d’illite/TTAB ont été déterminées (granulométrie, potentiel zêta…). Les mousses ont ensuite été étudiées à l’échelle laboratoire. Nous avons montré que les particules d’argile avaient bien un effet stabilisant sur la mousse. Par ailleurs, une sélectivité pour les fines particules (3 µm) est observée dans les mousses. La 2nde partie du travail a consisté à contribuer au développement d’une colonne de flottation fonctionnant en continu et à réaliser des essais sur le système illite/TTAB. L’influence des paramètres de concentration et de granulométrie de l’argile, de concentration en TTAB et de débit d’air sur les rendements d’extraction et les propriétés drainantes de la mousse a été étudiée. Grâce à cette étude, deux paramètres de transport ont été dissociés et extraits : la constante de flottation vraie et le coefficient de drainage qui sont ensuite employés pour une étude de dimensionnement de colonne de flottation industrielle. / After a nuclear accident like Fukushima, the radioactive cesium 137 is transported from the atmosphere to the soil by rain water. Clays are mineral species which are naturally present in soils. These micrometric minerals (1- 100 µm) are very efficient and selective adsorbents for Cs ions. The objective of this PhD thesis is to look at the feasibility of a process called flotation to selectively extract these contaminated clay particles and to reduce the volume of soil to store. Flotation consists in separating minerals according to their surface properties. The most hydrophobic particles are collected by air bubbles and are transported up to the froth whereas the hydrophilic particles remain in the suspension. Cationic surfactants are employed to selectively adsorb on clays surface and increase its hydrophobicity. It was chosen to focus on systems containing illite clay and an ammonium bromide cationic surfactant called TTAB. The properties of illite and TTAB suspensions were determined (particle size, zeta potential, adsorption isotherm of TTAB, turbidity, rheology). Then, foaming ability, stability and drainage properties of these suspensions were looked at by using a lab scale instrumented column. It was shown that clay particles have a stabilizing effect on the froth. Moreover, selectivity for the smallest clay particle size fraction (3 µm) in foams was observed. The 2nd part of the work consisted in performing flotation experiments on illite clay and TTAB suspension with a new “mini” pilot flotation column in continuous mode. The influence of TTAB concentration, air flow and illite clay concentration and granulometry on foam drainage properties and extraction yields was determined. From this study, two transport parameters were dissociated and extracted: the true flotation rate constant and the drainage coefficient. Finally, they were used to perform a scale-up study of an industrial flotation unit.

L’objectif de ce travail de thèse porte sur le stockage chimique du CO2 émis par l’industrie sidérurgique. Le processus de carbonatation directe de l’olivine et l’influence des conditions opératoires est évaluée afin d’optimiser le rendement de la réaction. Cependant, pour une acceptabilité environnementale et une rentabilité économique du projet, la récupération et la valorisation des produits de la carbonatation doivent toutes deux être considérées. La séparation des particules de chromite contenues dans l’olivine et inertes au cours de carbonatation, est tout d’abord étudiée par flottation en amont de la carbonatation. L’expérience de carbonatation montre qu’il est également possible d’extraire la chromite par séparation magnétique. Le rendement de carbonatation étant limité à 40 %, la séparation gravimétrique par sédimentation est alors envisagée pour récupérer les particules d’olivine résiduelle contenues dans les produits de la réaction, afin de les recycler dans le processus de carbonatation. Le tamisage des produits permet ensuite de concentrer les carbonates de métaux dans la fraction de particules de taille inférieure à 40 µm, tandis que la fraction comprise entre 40 et 106 µm contient davantage de silice. Cependant, la coprécipitation de carbonates mixtes liée à la présence de fer et de nickel inclus dans la matrice de magnésium compromet la purification et la valorisation optimale des produits de la carbonatation. De plus, la formation d’une couche de passivation en surface des particules limite la conversion de l’olivine. Un prétraitement de l’olivine est alors envisagé pour la lixiviation sélective du nickel en solution ammoniacale. Enfin, la carbonatation indirecte qui consiste en la dissolution préliminaire de l’olivine et la précipitation sélective des espèces avec un contrôle du pH de la solution se révèle être une alternative intéressante, imaginée pour l’augmentation du rendement de la carbonatation et l’obtention de produits de pureté satisfaisante / This work deals with the study of direct carbonation of olivine in solution, for the chemical transformation of CO2 emitted by the industries. The influence of operating conditions is evaluated in order to optimize the yield of the reaction. However, for environmental acceptability and economic viability of the project, the beneficiation of recoverable metals and products is considered. Chromite particles contained in olivine are unreactive during the carbonation reaction: the separation is developed by flotation upstream of the reaction. According to the results, the extraction of chromite by magnetic separation is also conceivable. Gravimetric separation by sedimentation is considered to recover residual olivine in the reaction products, in order to recycle them in the carbonation process. Products sieving allowed to concentrate carbonates (less than 40 µm) and silica (between 40 and 106 µm). However, the co-precipitation of mixed carbonates due to the presence of iron and nickel included in the magnesium matrix, compromises the purification and the optimal valorization of the solids. Moreover, the formation of a passivation layer on the particles surface limits the conversion of olivine. Pretreatment of olivine is envisaged for the leaching of nickel in ammoniac solution. Besides, preliminary dissolution of olivine and selective precipitation of species with pH control of the solution can be an interesting alternative for higher carbonation extent and more efficient purification of the products

Il n’est pas constaté d’autofloculation naturelle dans les cultures hypersalines de D. salina. De plus, cette dernière ne flotte pas sans déstabilisation de la suspension. La floculation induite par augmentation du pH lors de l’ajout de soude a été choisie dans cette étude pour permettre la flottation. Des efficacités de récupération supérieures à 90% et des facteurs de concentration autour de 20 sont atteints. Un mécanisme d’autofloculation, avec précipitation de Mg(OH)2 est proposé pour expliquer la floculation par balayage de D. salina. L’influence du débit d’injection de soude ajoutée est aussi étudié pour anticiper les contraintes relatives à l’industrialisation du procédé. Ce débit n’a pas d’effet sur l’efficacité de récupération des algues et réduit le facteur de concentration seulement pour les injections abruptes.L’augmentation naturelle du pH de culture par l’intermédiaire de l’activité photosynthétique pourrait permettre de réduire le taux de base consommé. Les cellules non-récoltées restent en vie durant l’augmentation du pH et pourraient être utilisées comme inoculum d’une nouvelle culture. / Natural autoflocculation was not observed in a Dunaliella salina hypersaline culture and the microalgae did not float without destabilization of the algal suspension. High-pH-induced flocculation by sodium hydroxide addition was chosen to induce flotation. Recovery efficiencies greater than 90% and concentration factors of around 20 were reached. An autoflocculation mechanism, with precipitation of magnesium hydroxide, is proposed to explain a sweeping flotation of D. salina cells. The influence of the flow rate of sodium hydroxide addition was also studied to anticipate the constraints related to the industrialization of this process. The flow rate of sodium hydroxide addition had no effect on the recovery efficiency and reduced the concentration factor only for abrupt injections. Natural increase of culture pH by photosynthetic activity could reduce the amount of base consumed. Non-harvested cells remained viable during pH increase and could be used as inoculum for a new culture.

Le traitement du minerai s'effectue en deux étapes : la comminution et la séparation des particules. La première comprend le broyage, un procédé très énergivore. Celui-ci consomme près de la moitié de l'énergie des sites miniers. Il a déjà été démontré que remplacer le broyeur primaire conventionnel par le broyeur à rouleaux à haute pression (HPGR) permettait de diminuer la consommation énergétique des usines. Ceci s'explique en raison de son mécanisme de fragmentation. Contrairement aux broyeurs conventionnels qui brisent les particules par impacts et attrition, le HPGR fait appel à la compression, plus efficace énergétiquement. Remplacer les systèmes de contrôle du statu quo par la commande prédictive économique (EMPC) pourrait réduire davantage la consommation énergétique des usines avec HPGR, car celle-ci considère le coût énergétique dans sa fonction objectif. Jusqu'à maintenant, ce scénario n'a pas été étudié. Cette recherche comble cette lacune. La mener à terme a nécessité de programmer des simulateurs de HPGR et de flottation. Le corpus contient déjà plusieurs modèles de HPGR, mais la majorité de ceux-ci présume que les fragments de minerai ne glissent pas dans l'espacement entre les rouleaux, une hypothèse qui n'avait pas été vérifiée. Les objectifs de la recherche sont donc : 1. de vérifier l'hypothèse d'absence de glissement du minerai dans l'espacement des rouleaux du HPGR ; 2. de développer un simulateur de HPGR permettant d'étudier le contrôle de procédé à l'échelle de l'usine ; 3. de modéliser mathématiquement la performance de flottation aux caractéristiques du produit de broyage et 4. de quantifier l'impact économique et énergétique de la commande prédictive économique à l'échelle globale à partir d'une étude de cas par simulation. Ces travaux invalident plusieurs modèles de HPGR en démontrant, à l'aide d'un bilan de matière, que le glissement se produit pour un jeu de données. Concevoir un observateur a permis de quantifier la vitesse de glissement. Celui-ci est basé sur des bilans de force, de matière et d'énergie. Il fait appel au critère de friction de Coulomb et à d'autres relations empiriques. Cette thèse présente ensuite le développement d'un modèle de HPGR ne faisant aucune hypothèse restrictive sur le glissement. Ce modèle suppose un écoulement piston divisé en plusieurs zones le long des rouleaux. Il comprend quatre sous-modèles : 1. espacement entre les rouleaux - fonction empirique de la force spécifique ; 2. débit massique du produit - équation de continuité améliorée d'un facteur de correction ; 3. puissance soutirée - fonction de l'angle d'application de la force de broyage et 4. distribution granulométrique du produit - approche populationnelle cumulative résolue dans le domaine énergétique. Son calibrage pour 18 jeux de données a permis d'évaluer sa validité. Le manuscrit continue avec la proposition d'un modèle empirique de la constante cinétique de flottation en fonction de la taille et de la composition des particules. En reliant le simulateur de broyage aux performances de flottation, il permet la réalisation de l'étude de contrôle de procédé à l'échelle de l'usine. Celle-ci s'accomplit en comparant l'efficacité énergétique et la performance économique des réponses de plusieurs systèmes de contrôle à une séquence donnée de perturbations. Les résultats principaux sont énumérés ci-après. 1. Comparativement à une stratégie de contrôle de procédés qui maintient le débit de minerai frais alimenté constant, un système qui manipule cette variable consomme moins d'énergie spécifique et produit une performance économique supérieure malgré une détérioration du rendement métal. 2. Une stratégie basée sur des contrôleurs de type proportionnel-intégral (PI) décentralisés permet d'obtenir la même performance économique que la EMPC, car l'optimum économique se situe au point de rencontre de contraintes d'opération du système. 3. La EMPC peut accroitre l'efficacité énergétique si son critère contient une composante pénalisant la puissance soutirée explicitement, mais au prix d'une diminution de la performance économique. En somme, la recherche montre qu'une stratégie de commande multivariable judicieuse mène à des performances économiques et énergétiques supérieures comparativement à une stratégie de commande de base pour une usine avec HPGR. Des performances équivalentes peuvent toutefois être obtenues autant avec une EMPC qu'avec une stratégie décentralisée faisant appel à des régulateurs PI. / Mineral processing comprises two steps : comminution and separation of the particles. The first one includes grinding, an energy-inefficient process consuming about half the energy of mine sites. It was previously demonstrated that replacing conventional grinding technologies by high-pressure grinding rolls (HPGR) reduces the specific energy consumption of mineral processing plants. The different breakage mechanisms explain these results. In contrast to conventional grinding mills that break particles by impact and attrition, the HPGR fragments them by compression, which exhibits higher energy efficiency. Replacing current process control systems with economic model predictive control (EMPC) could further reduce the energy consumption of HPGR grinding circuits since it considers the energy cost within its objective function. This solution remains unexplored as of now. This work aims at filling this gap. Doing so requires programming HPGR and flotation simulators. The literature already contains several HPGR models. Most of them, however, assume the ore does not slip against the surface of the rolls even though this assumption has yet to be validated. This research therefore aims: 1. to verify whether the ore fragments may slip or not in the HPGR working gap; 2. to develop an HPGR simulator enabling the study of plant-wide process control; 3. to model mathematically the flotation response to the grinding product characteristics, and 4. to quantify the performance of plant-wide EMPC in a simulated case study using specific energy consumption and the product net value as metrics. The results invalidate several HPGR models by showing, through a mass balance, that the ore fragments slip in the HPGR working gap for a data set. Developing an observer allowed quantifying the speed at which they do. It makes use of force, mass, and energy balances, the Coulomb friction criterion, and other empirical models. This thesis then presents a novel HPGR model that makes no restricting hypothesis regarding slip. It considers several parallel plug flow reactors along the length of the rolls. It comprises four sub-models: 1. working gap - empirical function of the specific force; 2. product mass flow rate - continuity equation improved with a correction factor; 3. power draw - function of the grinding force application angle, and 4. product particle size distribution - cumulative population balance model solved in the energy domain. Calibrating the model on 18 data sets allowed evaluating its validity. The manuscript follows with the proposal of an empirical model for the flotation kinetic constant as a function of the particle size and composition. It therefore links the flotation process performance to the grinding circuit, in turn allowing the plant-wide process control study to take place. To do so, the simulator introduces a given disturbance sequence to different control strategies. It makes use of energy efficiency and product hourly net value as comparison metrics. The main results are listed thereafter. 1. In contrast to a control system maintaining constant feed rate, a system that manipulates this variable consumes less specific energy and generates more profits even though the metal recovery decreases. 2. A control strategy based on decentralized proportional-integral (PI) controllers allows generating the same economic output as the EMPC because the system's constraints define the economic optimum. 3. EMPC can reduce the grinding circuit specific energy consumption by including a penalty for HPGR power draw in the objective function, albeit at the cost of a lower economic performance. Overall, the research shows that a well-designed multivariable control system results in higher economic performance and energy efficiency in comparison to a basic regulatory control system for a plant comprising HPGR grinding. This being said, both EMPC and PI-based decentralized regulatory control produce equivalent performances. / Thèse ou mémoire avec insertion d'articles.

Les structures de commande prédictive (MPC) utilisant des simulateurs dynamiques comme modèles de procédé ne font pas légion. Cette rareté s'explique en grande partie par la difficulté de résolution des problèmes d'optimisation résultants. En effet, les algorithmes de programmation non linéaire ne sont pas toujours adaptés pour atteindre efficacement l'optimum des fonctions basées sur des modèles physiques, à plus forte raison encore si les équations utilisées sont inconnues (modèles de type boîte noire). C'est en s'appuyant sur ce constat qu'une nouvelle approche pour la MPC est proposée. Le principe consiste à substituer la minimisation explicite de la fonction objectif par une simulation du système en boucle fermée pour solutionner de façon généralement sous-optimale le problème de contrôle en boucle ouverte. Cette nouvelle méthode permet d'exploiter plusieurs des avantages de la commande prédictive sans être limitée par la complexité des modèles. Deux algorithmes sont présentés: décentralisé et découplé. Bien qu'avantageuse sur le plan du réglage, la structure découplée ne permet pas la même liberté que la structure décentralisée pour le choix de l'horizon de prédiction qui doit généralement être du même ordre de grandeur que le temps de réponse en boucle ouverte. Le développement d'une structure de simulation du comportement dynamique de la flottation en colonne, un procédé de séparation des minéraux, représente la seconde contribution de cette thèse. Une grande lacune des simulateurs proposés à ce jour demeure que même lorsque les équations différentielles de conservation sont utilisées, les variations dynamiques du niveau de pulpe ne sont jamais considérées. La structure présentée ici s'intéresse à la simulation des mouvements des phases présentes et de leurs effets sur le niveau de pulpe et sur les débits de sortie. Par ailleurs, comme bien d'autres procédés minéralurgiques, la flottation en colonne a peu bénéficié des avancées en contrôle de procédés. C'est donc sur ce terrain que les deux thèmes étudiés se rencontrent lors d'une mise à l'épreuve conjointe. L'étude de cas proposée s'intéresse à l'asservissement de trois variables d'opération critiques pour le bon fonctionnement du procédé à savoir, la concentration d'air dans la zone de pulpe, le flux net d'eau à l'interface et le niveau de pulpe à l'aide d'un contrôleur prédictif basé sur la simulation. / Applications of dynamic simulators for model predictive controllers design are rather scarce in the litterature. The complexity of solving the resulting optimization problems may explain this lack of popularity. In fact, nonlinear programming algorithms are not always well suited to efficiently reach the optimum of a fundamentaly-based cost function. The situation is even worse when the equations used in the model are unknown by the control designers (black box models). The simulation-based model predictive controller is an alternative formulation to perform model predictive control (MPC) without making use of any explicit optimization solver, but rather based on an easy-to-compute closed-loop simulation. The resulting scheme generally provides a sub-optimal solution and benefits from many interesting features of conventional MPC without being restricted by the model complexity. Two algorithms are proposed: decentralized and decoupled. The decentralized simulation structure allows a flexible setting of the prediction horizon (Hp) that is not possible in the decoupled case, easier to tune, but where Hp must generally be in the same order of magnitude that the system settling time. A second contribution of this thesis is the development of a framework for the dynamic simulation of a mineral separation process: column flotation. Until now, most of the proposed models or simulators were restricted to the steady-state behavior. When dynamic mass-balance equations were considered, a constant pulp level during the simulation was always assumed. The presented framework aims to simulate water, solids and gas motion and their effect on the pulp level and output flow rates. As it often happens in mineral processing, the column flotation process has not benefited from advanced control techniques. This is where the two previous subjects merge. The proposed simulation framework is used to design a simulation-based model predictive controller for process variables having a strong influence on metallurgical results (grade and recovery). A case study is presented where the pulp level, bias and air hold-up in the pulp zone are kept within an acceptable operating region.

La bonne gestion de l’énergie, qui est une ressource rare et coûteuse, demeure un défi pour les industries. En effet, c’est l’un des paramètres les plus importants pour l’étude d’un projet. La problématique de cette mémoire est le surbroyage des particules grossières libérées, ce qui entraîne un coût énergétique inutile. La solution proposée consiste à avoir recours à une technologie appelée la flottation éclair. Celle-ci vise la récupération rapide du maximum de minéraux de valeur dans la charge circulante du circuit de broyage et diminuer ainsi la quantité à rebroyer, engendrant une réduction d’énergie. Le potentiel de cette technologie est étudié à partir du cas de l’usine Nyrstar-Langlois. L’objectif consiste à analyser l’impact de la flottation éclair sur l’empreinte énergétique d’un circuit de broyage. Le travail est structuré en trois phases : (1) caractériser la sousverse des hydrocyclones par des analyses minéralogiques et chimiques, (2) effectuer des essais de flottation en cellules mécaniques de laboratoire et (3) analyser l’impact de la flottation de la sousverse des hydrocyclones dans le circuit de broyage à la fois sur l’empreinte énergétique et sur le rendement économique de l’usine. Suite aux travaux de cette maîtrise, on a pu établir que la flottation éclair pourrait permettre de récupérer l’argent dans la charge circulante à la mine Langlois avec un rendement massique inférieur à 5 %. Le concentré produit pourrait être envoyé au concentré final. Pour être intéressant du point de vue énergétique, la flottation éclair doit cependant récupérer plus que 20 % de la masse. Dans le cas de la mine Langlois, on ne peut donc s’appuyer que sur le bénéfice métallurgique pour évaluer la faisabilité économique.

Les colonnes de flottation jouent un rôle important dans le processus de séparation des minéraux. Dans ce contexte, le comportement des variables hydrodynamiques à l'intérieur de celles-ci est étroitement lié aux performances métallurgiques de l'unité. Par conséquent, la commande de ces variables est un objectif préalable à la mise en place d'une stratégie d'optimisation en temps réel. Le but du projet est la commande de variables hydrodynamiques d'une colonne pilote de flottation pour un fonctionnement à trois phases en laboratoire ainsi qu'en usine (Mine Agnico-Eagle, division Laronde). Les variables considérées sont : le taux de rétention de gaz dans la zone de collecte, la fraction d'eau de lavage sous l'interface et la profondeur d'écume. Ces variables sont estimées à l'aide de mesures de conductivité électrique. Elles sont commandées en manipulant les débits de gaz, d'eau de lavage et de rejet. Des tests d'identification à des conditions nominales de fonctionnement conduisent à un modèle représentatif du système. La profondeur d'écume est commandée par un régulateur proportionnel-intégral, alors que les autres variables sont régulées par une stratégie de commande multivariable prédictive avec contraintes. Les résultats obtenus en laboratoire et en usine ont permis de confirmer le potentiel d'inclure ces algorithmes dans une stratégie d'optimisation en temps réel d'une colonne industrielle.

Le concept de flottation à lit fluidisé (FLF) (p. ex. HydroFloat^TM) a récemment été introduit afin d’améliorer la récupération des particules grossières (425 à 1180 μm) dans les circuits de traitement du minerai. Il s’agit d’une technologie hybride qui combine les principes de flottation en colonne et de séparation hydraulique. Malgré les résultats encourageants des premières applications industrielles, la FLF demeure une technologie émergente dans l’industrie minière globale et peu de travaux de caractérisation et d’automatisation ont été réalisés pour ce type d’équipement. S’appuyant sur cette constatation, un modèle phénoménologique dynamique d’une cellule de FLF est proposé. Le modèle est basé sur la théorie des flux multiphasiques afin de prédire les transferts de matière de trois populations (c.-à-d. les bulles, les particules libres et les particules accrochées) entre les zones parfaitement mélangées qui divisent l’équipement modélisé. Le modèle est calibré empiriquement en utilisant une probabilité d’adhésion bulle-particule et il est ensuite comparé à des données expérimentales provenant de la littérature. Les résultats en simulation démontrent que le modèle réussit à reproduire adéquatement l’influence des paramètres d’opération (c.-à-d. le débit d’air, le débit d’eau de fluidisation et la hauteur du lit fluidisé) sur la récupération en régime permanent, tant et aussi longtemps que l’équipement opère en régime de faible turbulence. Les séparateurs de FLF étant spécialement conçus pour opérer à faible turbulence, il ne s’agit pas d’une limitation importante pour le modèle d’un point de vue pratique. Toutefois, alors qu’un modèle dynamique de FLF est proposé, celui-ci est uniquement validé en utilisant un nombre limité des données de récupération en régime permanent dont les incertitudes expérimentales sont inconnues. À partir d’une analyse de l’influence des variables d’opération sur la récupération et la teneur du concentré, des stratégies de contrôle de procédés de type MPC et PID sont proposées pour la FLF du spodumène en utilisant le modèle phénoménologique créé. Les résultats en simulation semblent montrer que les stratégies MPC permettent d’obtenir de meilleures performances pour l’élimination des perturbations, parce qu’elles utilisent davantage le potentiel des variables manipulées. / The concept of fluidized-bed flotation (FBF) (e.g. HydroFloat^TM) was recently introduced to improve the recovery of coarse particles (425 to 1180 μm) in mineral processing circuits. It can be depicted as a hybrid technology between column flotation and hydraulic classification. In spite of encouraging results from the first industrial applications dating back more than a decade, FBF still remains an emerging technology in the global mining industry and little effort has been undertaken regarding characterization and control for this type of equipment. Bearing this idea in mind, a dynamic model of a FBF cell based on first principles describing volume conservation balances and macro hydrodynamic conditions is proposed. The model relies on the drift-flux theory to predict the flow of three populations (i.e. bubbles, free particles and attached particles) throughout the proposed vertical mixer-in-series framework. This simulator was specifically developed to address process design, monitoring, and control problems particularly for the FBF of spodumene. The model is empirically calibrated using a probability of bubble-particle attachment and is then compared to literature data (sphalerite flotation). Simulation results demonstrate the model’s ability to reproduce the effect of operating variables (i.e. airflow rate, fluidization water flow rate and bed height) on steady-state recovery as long as the equipment operates at low turbulence. Since FBF separators are specifically designed to operate in low turbulence, this may not be an important limitation for the model in a practical sense. However, while a dynamic FBF model is proposed, it was only validated using limited steady-state recovery data for which the experimental uncertainties are unknown. Following an investigation of the operating parameters’ influence on recovery and concentrate grade, MPC and PID process control strategies are designed for the FBF of spodumene using the proposed phenomenological model. The simulation results show enhanced disturbance rejection performances with MPC strategies as they make a better use of the manipulated variables’ potential.