Les aciers fabriqués en métallurgie des poudres (MP) conventionnelle sont caractérisés par une proportion importante de porosités inhérentes au procédé de fabrication. Ces porosités constituent des défauts dans la microstructure et ont pour effet de limiter les propriétés mécaniques atteignables dans les aciers MP, en comparaison avec les matériaux corroyés. L'option la plus directe pour réduire l'incidence négative des porosités est de tout simplement réduire leur proportion, soit en augmentant la densité à crue ou en favorisant la densification lors du frittage. Concernant cette dernière approche, un système métallurgique en MP peut être conçu pour permettre la formation d'une phase liquide lors de l'étape de frittage. La phase liquide a pour effet d'activer des mécanismes de densification et de transport de matière supplémentaire dont la cinétique est plus rapide que les mécanismes se produisant à l'état solide. Dans les aciers MP, l'ajout d'une certaine proportion de bore permet de créer une phase liquide menant à une densification améliorée. Bien que le bore permette, à terme, d'atteindre des densités frittées supérieures à ce qu'il est possible d'obtenir lors du frittage à l'état solide, la solidification d'une phase liquide issue d'une réaction eutectique mène obligatoirement à la formation d'une structure eutectique contenant au moins un composé riche en bore. La présence de cette structure eutectique, reconnue pour conférer un comportement fragile aux aciers MP contenant du bore, constitue un élément limitant les possibilités et l'adoptabilité de ces matériaux. Cette situation ambivalente est problématique puisque la relation entre les propriétés mécaniques, la phase liquide solidifiée et la composition chimique n'est pas bien documentée. Cette thèse s'attaque à la question du frittage en phase liquide des aciers MP contenant du bore sous plusieurs aspects. L'utilisation d'un alliage-mère spécialement conçu pour promouvoir la formation d'une phase liquide est d'abord explorée. Il s'avère possible de produire des aciers MP au bore n'étant pas sujet aux impacts néfastes de la phase liquide solidifiée en contrôlant la teneur de plusieurs éléments chimiques autres que le bore, tels le carbone et le molybdène. Les travaux sont ensuite axés sur l'effet de la teneur en molybdène pré-allié sur l'initiation et sur les mécanismes du frittage en phase liquide, ainsi que sur la relation entre la microstructure formée lors de la solidification de la phase liquide et les propriétés mécaniques. Une analyse détaillée des microstructures en microscopie optique et électronique, ainsi que de la nature des phases composant la structure eutectique, a permis de révéler l'importance de promouvoir la formation de borures et non de borocarbures, en limitant la teneur en Mo pré-alliée. De plus, cette thèse explore une alternative à l'alliage-mère initialement étudié, soit le pré-alliage du bore. L'optimisation de la composition chimique d'aciers fabriqués à partir d'une poudre de fer pré-allié avec du bore a révélé que chaque élément d'alliage utilisé, et non seulement le molybdène, présentent une teneur seuil à ne pas dépasser pour ne pas impacter négativement les propriétés mécaniques. Finalement, ces travaux apportent de nouvelles connaissances sur les aciers MP au bore et sur leur frittage en phase liquide, et permettent d'établir des plages de teneur en éléments d'alliage permettant de profiter des effets bénéfiques de la présence d'une phase liquide sur la densification. / Steels produced by conventional powder metallurgy (PM) are characterized by a high proportion of porosities, inherent to the manufacturing process comprised of uniaxial compaction of metal powders and sintering. These porosities constitute defects in the microstructure and are limiting factors for the mechanical properties of PM steels, in comparison with wrought materials. The most direct option to reduce the negative impact of porosities is to simply reduce their proportion, either by increasing green density or by promoting densification during sintering. Regarding the latter approach, a metallurgical system in PM can be designed to promote the formation of a liquid phase during the sintering step, thus activating mechanisms of densification and mass transport having faster kinetics than mechanisms occurring in solid state. In PM steels, adding a certain proportion of boron can promote the formation of a liquid phase leading to improved densification. Although boron ultimately makes it possible to achieve sintered densities greater than what is possible in solid state sintering alone, the solidification of a liquid phase resulting from a eutectic reaction obviously leads to the formation of a eutectic structure containing at least one boron-rich compound. The presence of this eutectic structure, known to be the source of the brittle behavior associated with PM steels containing boron, constitutes an element limiting the possibilities and the adoptability of these materials. This ambivalent situation is problematic since the relationship between the mechanical properties, the solidified liquid phase and the chemical composition is not well documented. This thesis tackles the question of liquid phase sintering of MP steels containing boron from several angles. The use of a specially designed master-alloy to promote the formation of a liquid phase is first explored. It was found that it is possible to produce boron PM steels that are not subject to the adverse impacts of the solidified liquid phase by controlling the content of several chemical elements other than boron, such as carbon and molybdenum. This work then focused on the effect of pre-alloyed molybdenum content on the initiation and on the mechanisms active during liquid phase sintering. Moreover, the relationship between the microstructure formed during the solidification of the liquid phase and the properties mechanical were also studied. A detailed analysis of the microstructures by optical and electron microscopy, as well as the nature of the phases composing the eutectic structure, revealed the importance of promoting the formation of borides and not of borocarbides by limiting the content of pre-alloyed Mo. In addition, this thesis explores an alternative to the master-alloy initially studied, namely the use of an iron powder pre-alloyed with boron. Optimization of the chemical composition of steels made from an iron powder pre-alloyed with boron revealed that each alloying element used, and not just molybdenum, has a threshold content that should not be exceeded to avoid a negative impact on the mechanical properties. Finally, this work provides new knowledge on PM steels containing boron and their sintering in the presence of a liquid phase and safe concentration zones in alloying elements can be established to take advantage of the beneficial effects of the presence of a liquid phase on densification while avoiding fragilization.

Les aciers fabriqués en métallurgie des poudres (MP) conventionnelle sont caractérisés par une proportion importante de porosités inhérentes au procédé de fabrication. Ces porosités constituent des défauts dans la microstructure et ont pour effet de limiter les propriétés mécaniques atteignables dans les aciers MP, en comparaison avec les matériaux corroyés. L'option la plus directe pour réduire l'incidence négative des porosités est de tout simplement réduire leur proportion, soit en augmentant la densité à crue ou en favorisant la densification lors du frittage. Concernant cette dernière approche, un système métallurgique en MP peut être conçu pour permettre la formation d'une phase liquide lors de l'étape de frittage. La phase liquide a pour effet d'activer des mécanismes de densification et de transport de matière supplémentaire dont la cinétique est plus rapide que les mécanismes se produisant à l'état solide. Dans les aciers MP, l'ajout d'une certaine proportion de bore permet de créer une phase liquide menant à une densification améliorée. Bien que le bore permette, à terme, d'atteindre des densités frittées supérieures à ce qu'il est possible d'obtenir lors du frittage à l'état solide, la solidification d'une phase liquide issue d'une réaction eutectique mène obligatoirement à la formation d'une structure eutectique contenant au moins un composé riche en bore. La présence de cette structure eutectique, reconnue pour conférer un comportement fragile aux aciers MP contenant du bore, constitue un élément limitant les possibilités et l'adoptabilité de ces matériaux. Cette situation ambivalente est problématique puisque la relation entre les propriétés mécaniques, la phase liquide solidifiée et la composition chimique n'est pas bien documentée. Cette thèse s'attaque à la question du frittage en phase liquide des aciers MP contenant du bore sous plusieurs aspects. L'utilisation d'un alliage-mère spécialement conçu pour promouvoir la formation d'une phase liquide est d'abord explorée. Il s'avère possible de produire des aciers MP au bore n'étant pas sujet aux impacts néfastes de la phase liquide solidifiée en contrôlant la teneur de plusieurs éléments chimiques autres que le bore, tels le carbone et le molybdène. Les travaux sont ensuite axés sur l'effet de la teneur en molybdène pré-allié sur l'initiation et sur les mécanismes du frittage en phase liquide, ainsi que sur la relation entre la microstructure formée lors de la solidification de la phase liquide et les propriétés mécaniques. Une analyse détaillée des microstructures en microscopie optique et électronique, ainsi que de la nature des phases composant la structure eutectique, a permis de révéler l'importance de promouvoir la formation de borures et non de borocarbures, en limitant la teneur en Mo pré-alliée. De plus, cette thèse explore une alternative à l'alliage-mère initialement étudié, soit le pré-alliage du bore. L'optimisation de la composition chimique d'aciers fabriqués à partir d'une poudre de fer pré-allié avec du bore a révélé que chaque élément d'alliage utilisé, et non seulement le molybdène, présentent une teneur seuil à ne pas dépasser pour ne pas impacter négativement les propriétés mécaniques. Finalement, ces travaux apportent de nouvelles connaissances sur les aciers MP au bore et sur leur frittage en phase liquide, et permettent d'établir des plages de teneur en éléments d'alliage permettant de profiter des effets bénéfiques de la présence d'une phase liquide sur la densification. / Steels produced by conventional powder metallurgy (PM) are characterized by a high proportion of porosities, inherent to the manufacturing process comprised of uniaxial compaction of metal powders and sintering. These porosities constitute defects in the microstructure and are limiting factors for the mechanical properties of PM steels, in comparison with wrought materials. The most direct option to reduce the negative impact of porosities is to simply reduce their proportion, either by increasing green density or by promoting densification during sintering. Regarding the latter approach, a metallurgical system in PM can be designed to promote the formation of a liquid phase during the sintering step, thus activating mechanisms of densification and mass transport having faster kinetics than mechanisms occurring in solid state. In PM steels, adding a certain proportion of boron can promote the formation of a liquid phase leading to improved densification. Although boron ultimately makes it possible to achieve sintered densities greater than what is possible in solid state sintering alone, the solidification of a liquid phase resulting from a eutectic reaction obviously leads to the formation of a eutectic structure containing at least one boron-rich compound. The presence of this eutectic structure, known to be the source of the brittle behavior associated with PM steels containing boron, constitutes an element limiting the possibilities and the adoptability of these materials. This ambivalent situation is problematic since the relationship between the mechanical properties, the solidified liquid phase and the chemical composition is not well documented. This thesis tackles the question of liquid phase sintering of MP steels containing boron from several angles. The use of a specially designed master-alloy to promote the formation of a liquid phase is first explored. It was found that it is possible to produce boron PM steels that are not subject to the adverse impacts of the solidified liquid phase by controlling the content of several chemical elements other than boron, such as carbon and molybdenum. This work then focused on the effect of pre-alloyed molybdenum content on the initiation and on the mechanisms active during liquid phase sintering. Moreover, the relationship between the microstructure formed during the solidification of the liquid phase and the properties mechanical were also studied. A detailed analysis of the microstructures by optical and electron microscopy, as well as the nature of the phases composing the eutectic structure, revealed the importance of promoting the formation of borides and not of borocarbides by limiting the content of pre-alloyed Mo. In addition, this thesis explores an alternative to the master-alloy initially studied, namely the use of an iron powder pre-alloyed with boron. Optimization of the chemical composition of steels made from an iron powder pre-alloyed with boron revealed that each alloying element used, and not just molybdenum, has a threshold content that should not be exceeded to avoid a negative impact on the mechanical properties. Finally, this work provides new knowledge on PM steels containing boron and their sintering in the presence of a liquid phase and safe concentration zones in alloying elements can be established to take advantage of the beneficial effects of the presence of a liquid phase on densification while avoiding fragilization.

La demande croissante de pièces fabriquées par l'impression par liants (IL) requiert le développement de nouvelles poudres métalliques qui sont spécifiquement adaptées pour ce procédé de fabrication additive. Le frittage de pièces fabriquées par IL est habituellement effectué à haute température pendant de périodes prolongées pour maximiser la densification. Ce projet de recherche se concentre sur l'optimisation de la composition chimique de l'AISI 4340, un acier qui peut facilement durcir, et de l'AISI D2, un acier à outil utilisé pour sa bonne résistance à l'usure, pour la création de grades d'acier spécifiques pour l'IL qui peuvent être frittés à des températures faibles dans des fours conventionnels, et ce sans limiter la densification. Des ajouts faibles de bore permettent la formation d'une phase liquide riche en bore, dans les aciers, à une température approximative de 1200 °C, ce qui permet d'augmenter significativement la cinétique de densification à travers le frittage en phase liquide permanente. L'effet de l'ajout de bore sur la densification et des propriétés de traction a été étudié pour ces deux aciers. Les résultats ont démontré qu'un ajout faible en bore peut effectivement augmenter la densification de l'AISI 4340 et de l'AISI D2 de manière marquante, et ce à des températures pas plus élevées que 1200 °C. Par la suite, les deux poudres ont été imprimées par impression par liants et les résultats entre les pièces fabriquées et les pièces imprimées ont été comparés. Une densification plus élevée a été obtenue pour les pièces imprimées, aux dépens des propriétés mécaniques et cet effet est probablement lié au temps de frittage. / The growing demand for parts manufactured by binder jetting (IL) requires the development of new metal powders that are specifically tailored for this additive manufacturing (AM) process. Furthermore, the sintering of IL parts is usually performed at high temperatures and for extended periods of time to maximize densification. This work focuses on the optimization of the chemical composition of AISI 4340, a highly hardenable steel, and of AISI D2, a tool steel used for wear resistance, to create specific steel grades for IL that can be sintered at lower temperatures in conventional belt furnaces without limiting densification. Small additions of boron lead to the formation of a boron-rich liquid phase in steels at approximately 1 200 °C, which significantly increases densification kinetics through permanent liquid phase sintering. The effect of boron content on densification and tensile properties was studied for both steel grades. The results showed that small additions of boron can indeed substantially improve densification of AISI 4340 and D2 at temperatures no higher than 1 200°C. Both powders were then printed by binder jetting and results between fabricated parts and printed parts were compared, where higher densification was obtained for printed parts, at the expense of lower mechanical properties probably linked to longer sintering times.

Titre de l'écran-titre (visionné le 25 septembre 2023) / Contrairement à la fabrication soustractive, la fabrication additive est un procédé permettant de produire des objets couche par couche. Ce processus permettrait de concevoir de nouveaux produits avec une géométrie complexe qui ne pourraient pas être fabriqués en utilisant des procédés traditionnels. Dans la majorité des cas, la fabrication additive demande des poudres aux propriétés très spécifiques afin d'obtenir des objets ayant les propriétés mécaniques souhaitées. C'est pourquoi l'atomisation au gaz est le procédé préférentiel pour produire des poudres. En effet, cette méthode permet d'obtenir des particules avec une géométrie régulière et exemptes d'oxyde conférant par la suite d'excellentes propriétés rhéologiques aux poudres produites. En revanche, d'un point de vue économique, l'utilisation de l'atomisation de l'eau pour produire des alliages ferreux pour le LPBF pourrait être très intéressante compte tenu de son taux de production beaucoup plus élevé et de ses coûts de production nettement inférieurs. Cette thèse s'attaque à l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau pour la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre. Afin de pouvoir substituer l'atomisation au gaz par l'atomisation à l'eau pour produire ce type de poudre, cette thèse optimisera le processus d'atomisation de l'eau ainsi que la chimie des alliages d'origine afin de maximiser la sphéricité des particules (morphologie) tout en minimisant la teneur en oxygène. Ainsi, des poudres d'acier à outils adéquates à la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre pourraient être produites à une fraction du coût de celles obtenues par atomisation au gaz. De plus, afin de comprendre la relation entre l'écoulement de la poudre et les caractéristiques morphologiques des particules individuelles, l'intelligence artificielle est utilisée comme un outil afin d'établir des liens entre ces propriétés. Des micrographies des poudres produites ont été acquises en microscopie électronique à balayage pour être par la suite segmentées en particules individuelles. Les micrographies des particules individuelles où leurs paramètres morphologiques sont ensuite traités en utilisant l'intelligence artificielle pour corréler les informations collectées sur les particules individuelles avec les propriétés rhéologiques des poudres. Enfin, pour vérifier la pertinence de l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau en fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre, les poudres produites par atomisation à l'eau ont été utilisées pour produire des pièces et déterminer leurs propriétés mécaniques tels que la résistance en traction, la ductilité et la résistance aux chocs. Ces travaux apportent de nouvelles connaissances sur les relations entre les propriétés physiques des poudres et leurs propriétés rhéologiques mais également sur la faisabilité de l'utilisation de poudres atomisées à l'eau en fabrication additive sur lit de poudre. / Unlike subtractive manufacturing, additive manufacturing is a process for producing objects layer by layer. This process would make it possible to design new products with complex geometry that could not be manufactured using traditional processes. In the majority of cases, additive manufacturing requires powders with very specific properties in order to obtain parts with the desired mechanical properties. This is why gas atomization is the preferred process for producing powders. Indeed, this method makes it possible to obtain particles with a spherical morphology and exempt of oxide, subsequently conferring excellent rheological properties on the powders produced. On the other hand, from an economic point of view, the use of water atomization to produce ferrous alloys for laser powder bed fusion could be very attractive considering its much higher production rate and production costs significantly lower. This thesis investigates the use of S7 tool steel powder produced by water atomization for additive manufacturing by laser powder bed fusion. In order to be able to substitute gas atomization by water atomization, this thesis will optimize the water atomization process as well as the chemistry of the original alloys in order to maximize the particle sphericities (morphology) while minimizing the oxygen content. Thus, tool steel powders suitable for additive manufacturing could be produced at a fraction of the cost of those obtained by gas atomization. Moreover, to understand the relationship between powder flow and the morphological characteristics of individual particles, artificial intelligence is used as a tool to establish links between these properties. Micrographs of the powders produced were acquired by scanning electron microscopy to be subsequently segmented into individual particles. The micrographs of individual particles or their shape descriptors are then processed using artificial intelligence to corelate the information collected on individual particles with the rheological properties of powder specimens. Finally, to verify the suitability of using S7 tool steel powder produced by water atomization in laser powder bed fusion process, the powders produced by water atomization were used to produce parts and determine their mechanical properties such as tensile strength, ductility and impact toughness. This work provides new knowledge on the relationships between the physical properties of powders and their rheological properties, but also on the feasibility of using water-atomized powders in additive manufacturing on a powder bed.

Dans l'industrie, la fabrication de pièces en métallurgie des poudres implique typiquement le pressage à froid d'une poudre métallique dans un outillage spécialement conçu permettant de produire un comprimé ayant la forme de la pièce désirée. Par la suite, ce comprimé est fritte à température élevée afin de souder, par diffusion moléculaire, les particules entre elles, et ainsi, obtenir une pièce résistante aux efforts. Cette technique permet une production à cadence élevée et à faible coût de pièces assez petites et parfois très complexes comprenant des engrenages, des cannelures et plusieurs autres geometries souvent infaisables ou difficiles à réaliser autrement. En raison de leur légèreté et des températures de frittage plus basses, les alliages d'aluminium sont régulièrement employés malgré la présence de certains problèmes de gommage et de coincement des outils ainsi qu'un coût plus élevé de la poudre d'aluminium. Ce projet vise donc à étudier et à améliorer la production par métallurgie des poudres de pièces en alliage d'aluminium. Il se divise en deux principaux volets. Le premier volet porte sur le pressage à froid et plus particulièrement sur l'amélioration des techniques de remplissage et de pressage de la poudre d'aluminium allié alors que le second volet étudie certaines techniques de pressage à chaud. Dans le premier volet, différentes façons d'améliorer le remplissage des cavités avec de la poudre d'aluminium ont été expérimentées, notamment en regard de plusieurs paramètres. Au pressage, les phénomènes de friction et de gommage ont été étudiés puis la cinématique des outils a été analysée afin de réduire les risques de fissuration des comprimés. Dans l'industrie, l'opération de frittage contribue significativement aux coûts de fabrication des pièces. Le second volet du pressage à chaud visait donc à éliminer partiellement ou totalement ce frittage tout en augmentant la densité et la résistance des pièces. Pour ce faire, deux méthodes ont été proposées et expérimentées: (1) le forgeage de pièces préalablement pressées et frittées plus ou moins légèrement, et (2), une nouvelle méthode de pressage de poudres à température élevée ne nécessitant pas de frittage.

Titre de l'écran-titre (visionné le 5 juin 2023) / La fabrication additive (impression 3D) par fusion sélective au laser (FSL) permet de concevoir des pièces de géométries complexes en utilisant une large gamme de poudres métalliques. Cependant, la performance mécanique de ces pièces est affectée par trois facteurs : les porosités, l'anisotropie de la microstructure et les contraintes résiduelles (CR). À ce jour, l'inspection aux ultrasons pour le contrôle immédiat de la qualité des pièces n'a pas fait l'objet d'une étude systématique et complète. Ce projet de recherche a permis de développer des méthodologies aux ultrasons permettant de révéler et de quantifier la présence de défauts dans les pièces métalliques produites par fusion sélective au laser. D'abord, des échantillons d'acier (316L) et de titane (Ti-6Al-4V) de différentes densités, tailles de porosité et orientations granulaires ont été fabriqués en variant la vitesse et l'espacement entre les passes du laser. Ensuite, des échantillons porteurs de différents niveaux de contraintes internes ont été fabriqués en faisant varier la température du lit de déposition. Finalement, tous les échantillons ont été analysés aux ultrasons (vélocité, atténuation et fréquence de référence), ont fait l'objet d'une étude métallographique complète et ont été analysés par rayons X (niveau de CR). Les résultats de ces travaux ont démontré que l'analyse par ultrasons des pièces imprimées par FSL en acier et en titane était possible, et ce avec des fréquences ultrasonores allant de 5 MHz à 20 MHz. L'approche systématique utilisée a permis d'identifier et de quantifier les caractéristiques ultrasonores qui sont modifiées par les défauts métallurgiques présents dans des pièces issues de FSL. De plus, une corrélation a été établie entre les signatures ultrasonores et la masse volumique des échantillons. Cette étude permet de confirmer l'intérêt d'intégrer des pièces étalons issues de la fabrication additive dans le processus d'inspection aux ultrasons de pièces d'acier inoxydable et de titane issues elles aussi de procédés de fabrication additive. / The process of additive manufacturing (3D printing) by selective laser melting (SLM) enables the design of geometrically complex parts from a wide variety of alloys. However, their mechanical performance is impacted by the three following factors: porosity, microstructure anisotropy, and residual stress. Today, ultrasonic inspection for in-situ quality control of 3D-printed parts has not been subject to a systematic and comprehensive study. This project allows the development of a methodology using ultrasounds that reveals and quantifies metallurgic flaws inside parts manufactured by SLM. At first, samples of steel (316L) and titanium (Ti-6Al-4V) were produced by SLM at various densities, pore sizes, and grain orientations. These characteristics were obtained by varying the manufacturing speed and space between each path of the laser. Then, samples with different residual stress levels were produced by varying the build platform temperature. Finally, all the samples were analyzed with ultrasounds (velocity, attenuation, frequency), and were subject to a complete metallographic and X-ray study (residual stress). The results showed that the ultrasonic inspection of steel and titanium SLM parts was possible by using inspection frequencies between 5 MHz and 20 MHz. This systematic method revealed and quantified the ultrasonic characteristics affected by the metallurgic flaws contained in the SLM samples. Correlations between ultrasonic signature and density of samples were revealed. Overall, this study confirms the relevance of preliminary studies with standards made of metal parts produced by additive manufacturing, for the development of ultrasound-based nondestructive inspection procedures adapted to 3D-printed metal parts.

Le procédé de l’électrolyse Hall-Héroult demeure la méthode principale pour la production mondiale de l’aluminium primaire depuis son invention en 1887. L'utilisation de cathodes mouillables au lieu de cathodes de carbone usuelles a été proposée afin de réduire de plus de 10% de la consommation d'énergie électrique du procédé, ce qui constitue plus de 35% de coûts de la production de l'aluminium. Cependant, à cause des conditions sévères qui prévalent dans le bain d'électrolyse, la fabrication d'une bonne cathode mouillable a été un défi au cours des 60 dernières années et aucune cathode mouillable commerciale n’est encore disponible sur le marché mondial. Dans ce projet, une nouvelle céramique poreuse a été développée par frittage sans pression de TiB2 avec additif de Ti-Fe pré-allié. Ce matériau possède les propriétés requises pour servir de cathode mouillable. Dans cette étude doctorale, le frittage en phase liquide sans pression a été choisi comme méthode de consolidation permettant la fabrication de grandes pièces à un coût relativement bas. Des essais ont été réalisés afin de comprendre l'effet de différentes conditions de traitement y compris la composition d'additif, la température de frittage, le temps de broyage, et la pré-alliage des additifs sur les propriétés physiques, mécaniques et métallurgiques ainsi que le comportement de mouillage et la stabilité des spécimens dans l'aluminium liquide. Après l'ajustement des paramètres de procédé, le matériau sélectionné a été fabriqué par le mélange de TiB2 en poudre avec 10% en poids d'additif 7Ti-3Fe pré-allié dans le broyeur à billes à haute énergie pendant 30 min, suivi par un pressage à 150 MPa et un frittage sous atmosphère de Ar/H2 à 1650°C pendant 1 h. Une microstructure sans fissures avec une distribution uniforme de pores, une densité maximale relative de 91%, une résistance à la flexion de 300 MPa et une résistivité électrique de 54 μΩ.cm ont donc été obtenues. Une goutte d’aluminium a très bien mouillé la surface de l'échantillon et une solidification isotherme s'est produite lors de sa pénétration due à l'interaction avec les additifs métalliques et la formation des phases TiAl3 et Fe4Al13. Malgré la dissolution des additifs métalliques, le matériau développé a montré une excellente stabilité après exposition dans l'aluminium fondu à 960°C pour une durée maximale de 5 jours tout en maintenant sa forme, et aucun signe d’expansion ou de gonflement n’ont été observés. Les analyses microstructurales ont révélé la formation de ponts de TiB2 entre les particules, en présence de phase liquide de Ti-Fe au cours du frittage, et donc la formation d’un squelette TiB2 qui est la cause de la stabilité du matériau développé dans l'aluminium liquide. Par conséquent, ce matériau est proposé en tant qu’un candidat fiable pour l'application en tant que cathodes mouillables dans la production d'aluminium. / Hall-Héroult electrolysis process has been the major method for world production of primary aluminum since its invention in 1887. The use of wettable cathodes instead of usual carbon cathodes has been proposed to reduce more than 10% of the electrical energy consumption of the process which constitutes more than 35% of the aluminum production costs. However, due to the severe conditions of the electrolysis bath, the fabrication of a proper wettable cathode has been a challenge during the last 60 years and no commercial wettable cathode is available in the world market yet. In this project, a novel porous ceramic by pressureless sintering of TiB2 with pre-alloyed Ti-Fe additives was developed. This material showed to meet the required properties to be used as wettable cathode. In this doctoral study, the pressureless sintering in the presence of liquid phase was selected as the consolidation method allowing the fabrication of large parts at relatively lower temperatures and costs. Experimental efforts were made in order to understand the effect of different processing conditions including additive composition, sintering temperature, milling time and pre-alloying of additives on the physical, mechanical and metallurgical properties as well as wetting behavior and stability in liquid aluminum of specimens. Based on the results of the adjustment of processing parameters, the selected material was fabricated by mixing of TiB2 powder and 10 wt% pre-alloyed 7Ti-3Fe additive in high energy ball mill for 30 min, compacting under the pressure of 150 MPa to prepare the green parts, and sintering under Ar/H2 atmosphere at 1650C for 1 h. Uniform crack-free microstructure with even distribution of pores as well as maximum relative density of 91%, bending strength of 300 MPa and electrical resistivity of 54 µΩ.cm were accordingly obtained. Aluminum drop wetted the surface of the specimen very well and isothermal solidification occurred during its penetration due to the interaction with the metallic additives and the formation of TiAl3 and Fe4Al13 phases. Despite of the dissolution of metallic additives, this material showed excellent stability after being exposed to molten aluminum at 960C for up to 5 days by maintaining its shape and no sign of expansion or swelling was observed. Microstructural investigation revealed the precipitation of inter-particle bridges of TiB2 nature in the presence of Ti-Fe liquid phase during sintering forming a TiB2 skeleton, which is the cause of the stability of the developed material in liquid aluminum. This material is proposed as a reliable candidate for application as wettable cathodes in aluminum smelting.