Reproduction de : Thèse de doctorat : Science et génie des matériaux : Toulouse, INPT : 2004. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. 180 réf.

Titre de l'écran-titre (visionné le 25 septembre 2023) / Contrairement à la fabrication soustractive, la fabrication additive est un procédé permettant de produire des objets couche par couche. Ce processus permettrait de concevoir de nouveaux produits avec une géométrie complexe qui ne pourraient pas être fabriqués en utilisant des procédés traditionnels. Dans la majorité des cas, la fabrication additive demande des poudres aux propriétés très spécifiques afin d'obtenir des objets ayant les propriétés mécaniques souhaitées. C'est pourquoi l'atomisation au gaz est le procédé préférentiel pour produire des poudres. En effet, cette méthode permet d'obtenir des particules avec une géométrie régulière et exemptes d'oxyde conférant par la suite d'excellentes propriétés rhéologiques aux poudres produites. En revanche, d'un point de vue économique, l'utilisation de l'atomisation de l'eau pour produire des alliages ferreux pour le LPBF pourrait être très intéressante compte tenu de son taux de production beaucoup plus élevé et de ses coûts de production nettement inférieurs. Cette thèse s'attaque à l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau pour la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre. Afin de pouvoir substituer l'atomisation au gaz par l'atomisation à l'eau pour produire ce type de poudre, cette thèse optimisera le processus d'atomisation de l'eau ainsi que la chimie des alliages d'origine afin de maximiser la sphéricité des particules (morphologie) tout en minimisant la teneur en oxygène. Ainsi, des poudres d'acier à outils adéquates à la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre pourraient être produites à une fraction du coût de celles obtenues par atomisation au gaz. De plus, afin de comprendre la relation entre l'écoulement de la poudre et les caractéristiques morphologiques des particules individuelles, l'intelligence artificielle est utilisée comme un outil afin d'établir des liens entre ces propriétés. Des micrographies des poudres produites ont été acquises en microscopie électronique à balayage pour être par la suite segmentées en particules individuelles. Les micrographies des particules individuelles où leurs paramètres morphologiques sont ensuite traités en utilisant l'intelligence artificielle pour corréler les informations collectées sur les particules individuelles avec les propriétés rhéologiques des poudres. Enfin, pour vérifier la pertinence de l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau en fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre, les poudres produites par atomisation à l'eau ont été utilisées pour produire des pièces et déterminer leurs propriétés mécaniques tels que la résistance en traction, la ductilité et la résistance aux chocs. Ces travaux apportent de nouvelles connaissances sur les relations entre les propriétés physiques des poudres et leurs propriétés rhéologiques mais également sur la faisabilité de l'utilisation de poudres atomisées à l'eau en fabrication additive sur lit de poudre. / Unlike subtractive manufacturing, additive manufacturing is a process for producing objects layer by layer. This process would make it possible to design new products with complex geometry that could not be manufactured using traditional processes. In the majority of cases, additive manufacturing requires powders with very specific properties in order to obtain parts with the desired mechanical properties. This is why gas atomization is the preferred process for producing powders. Indeed, this method makes it possible to obtain particles with a spherical morphology and exempt of oxide, subsequently conferring excellent rheological properties on the powders produced. On the other hand, from an economic point of view, the use of water atomization to produce ferrous alloys for laser powder bed fusion could be very attractive considering its much higher production rate and production costs significantly lower. This thesis investigates the use of S7 tool steel powder produced by water atomization for additive manufacturing by laser powder bed fusion. In order to be able to substitute gas atomization by water atomization, this thesis will optimize the water atomization process as well as the chemistry of the original alloys in order to maximize the particle sphericities (morphology) while minimizing the oxygen content. Thus, tool steel powders suitable for additive manufacturing could be produced at a fraction of the cost of those obtained by gas atomization. Moreover, to understand the relationship between powder flow and the morphological characteristics of individual particles, artificial intelligence is used as a tool to establish links between these properties. Micrographs of the powders produced were acquired by scanning electron microscopy to be subsequently segmented into individual particles. The micrographs of individual particles or their shape descriptors are then processed using artificial intelligence to corelate the information collected on individual particles with the rheological properties of powder specimens. Finally, to verify the suitability of using S7 tool steel powder produced by water atomization in laser powder bed fusion process, the powders produced by water atomization were used to produce parts and determine their mechanical properties such as tensile strength, ductility and impact toughness. This work provides new knowledge on the relationships between the physical properties of powders and their rheological properties, but also on the feasibility of using water-atomized powders in additive manufacturing on a powder bed.

Titre de l'écran-titre (visionné le 26 mars 2024) / La fabrication additive est une méthode de fabrication prisée pour la diminution de la consommation en matières premières et la capacité de fabriquer des pièces de géométries complexes. Or, la matière première couramment utilisée provient de l'atomisation au gaz ou de l'atomisation au plasma, ce qui engendre des coûts élevés. L'utilisation de poudres provenant de ces méthodes de fabrication est expliquée par l'obtention de particules sphériques contenant une faible concentration d'oxygène (< 0.05%-m.). L'atomisation à l'eau permettrait de diminuer les coûts de production des poudres. Toutefois, ces poudres seraient faites de particules de morphologie irrégulière et oxydées. Le principal objectif de notre étude est de quantifier la possibilité d'utiliser des poudres d'acier à outil produites par atomisation à l'eau dans un contexte de fabrication additive en lit de poudre. L'acier à outils A8 possède une haute ténacité, une bonne résistance à l'usure ainsi qu'une composition chimique intéressante pour limiter l'oxydation de la poudre lors de l'atomisation à l'eau. L'augmentation des propriétés rhéologiques ainsi que la diminution de la concentration d'oxygène des poudres sont réalisées lors de l'atomisation à l'eau et/ou lors de traitements secondaires effectués sur la poudre. Les traitements secondaires consistent en la sphéroïdisation au plasma, l'enlèvement de nanoparticules par nettoyage au bain ultrason et par frittage, l'addition de carbure de tungstène par sphéroïdisation au plasma et par frittage, le broyage ainsi que des traitements thermiques visant la réduction à l'oxygène. Les résultats de notre étude ont montré qu'il est possible d'utiliser des poudres atomisées à l'eau en fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre. Qui plus est, cette approche permet d'obtenir des pièces, dont les propriétés mécaniques rivalisant avec celles de pièces fabriquées à l'aide de procédés de fabrication conventionnelle telles que le forgeage ou le laminage. La possibilité d'impression serait toutefois augmentée en diminuant la concentration en carbone. L'ajout de carbure de tungstène lors de la sphéroïdisation au plasma et par diffusion via le prémélange + frittage permet d'obtenir une microstructure contenant des carbures de grande taille qui ne pourrait être incorporés autrement à une pièce d'acier à outil A8. / Additive manufacturing is sought after due to its possibilities in raw material reduction and its capacity to manufacture complex geometries. Currently, feed material for AM comes principally from gas or plasma atomization. Powders obtained by these processes are made of spherical particles that are characterized by their low oxygen content (< 0.05% wt.). Nevertheless, gas and plasma atomization are significantly more expensive of powder production than water atomization. Development of metal powders for AM produced by water atomization could bring significant advantages related to powder production rate and therefore cost reduction for alloys of interest able to be produced by this process. A8 tool steel possess high toughness, good wear resistance and an interesting chemical composition to limit powder oxidation during water atomization. Improving powder properties for AM could be done during the water atomization process and/or with post treatment on powders. Post treatments explored in this study are plasma spheroidization, ultrasonic bath cleaning, tungsten carbides addition, milling and heat treatment for oxygen reduction and sintering. The main findings of our study shows that the fabrication of A8 tool steel components by laser powder bed fusion AM with water atomized powders is possible and yields good mechanical properties that are similar to those obtained with wrought components. Printing possibilities could be improved by limiting carbon concentration in steel. Tungsten carbide addition achieve microstructures with coarse carbides otherwise out of reach.

Sélectionner des traitements de surface pour l’industrie nécessite de prendre en compte : les propriétés à conférer au substrat, la nature et la géométrie de celui-ci et les caractéristiques du milieu extérieur. Certaines combinaisons de ces paramètres rendent difficile la sélection d’un traitement unique, d’où le recours à des multitraitements de surface. Dès lors, se posent les questions suivantes : - Utiliser des multitraitements de surface peut se faire en scindant les différentes requêtes en sous-ensembles, de manière à ce que chaque traitement réponde à l’un d’eux. Dans quel ordre ces requêtes doivent-elles être introduites par rapport au substrat ? - Comment sélectionner les traitements de surface répondant à chaque requête individuelle ? - Comment classer des multitraitements en termes d’adéquation au problème posé ? Dans ce travail, les première et troisième questions sont abordées, en explorant les requêtes concernant habituellement les dispositifs de moulage de l’aluminium : - Résistance aux contraintes d’origine thermique. - Résistance à la corrosion par les métaux fondus. - Résistance au frottement. L’analyse de la bibliographie relative aux traitements de surface utilisés dans ces systèmes a été analysée et des « architectures »-types ont été identifiées (chapitre 3). On prévoit, par exemple, un traitement conférant la résistance à la fatigue superficielle, ainsi qu’un revêtement étanche et résistant à l’aluminium fondu. Une barrière thermique est parfois préconisée. Pour chacune des architectures, des traitements de surface individuels peuvent être sélectionnés. Un « facteur de performance » permettant de classer les solutions par rapport au problème de la fatigue thermique a été construit (chapitre 4) et discuté dans deux situations : - Lorsqu’un revêtement est présent, et que les contraintes d’origine thermique (différence de dilatation thermique couche-substrat) menacent de le rompre lors de l’immersion dans un milieu corrosif à haute température. Des essais de corrosion dans de l’aluminium fondu ont été réalisés sur un acier revêtu par du nitrure de chrome dopé à l’aluminium, synthétisé par déposition physique en phase vapeur (chapitre 5 – collaboration : Inasmet). - Lorsque des variations thermiques rapides menacent de rompre le substrat et la (les) couches. Des essais de fatigue thermique ont été réalisés sur de l’acier à outils pour travail à chaud non traité, boruré ou recouvert d’un multitraitements (zircone yttriée / NiCrAlY / boruration / acier). Le revêtement en zircone yttriée a été obtenu par projection par plasma. L’essai de fatigue thermique a été modélisé et le facteur de performance, discuté (chapitre 6). Au chapitre 7, les architectures-types ont été introduites dans une méthodologie de sélection des multi-traitements de surface, qui a été appliquée dans deux cas : - Celui des moules de fonderie, devant résister à la fatigue thermique et à la corrosion par l’aluminium fondu. Le facteur de performance a été extrapolé à d’autres situations qu’aux chapitres 5 et 6. Les solutions habituellement proposées pour résoudre ce problème sont retrouvées. - Celui de deux pièces en acier frottant l’une contre l’autre en présence d’aluminium fondu. To select surface treatments, one must account for the required functional properties, the substrate features and the solicitations the substrate must endure. Certain combinations of these parameters make it difficult to select a single surface treatment, a reason why several successive treatments are preferred. To select them, one needs to determine: - How to divide the several requests into groups and how to stack up these groups from the substrate to the outer surface, so that each treatment deals with one specific group of requests/properties. - How to select individual layers for each group of properties. - How to rank the multi-treatments in terms of relevance for a given application. In this work, one tries to answer the first and the third questions, by studying the case of aluminium foundry, in which the industrial devices frequently face the following solicitations: - Thermal stress (thermal fatigue, thermal expansion mismatch). - Presence of corrosive molten metal. - Sliding wear. In the literature, several “standard” architectures are proposed (chapter 3), like a diffusion layer reducing superficial fatigue plus a corrosion barrier layer. A thermal barrier coating is also sometimes proposed. For each of these architectures, one can select individual treatments. To rank them, one devised a “performance index” for thermal stress (chap.4), which is discussed for two cases: - For large differences between layer and substrate thermal expansion coefficients, when both are put into contact with a high temperature corrosive medium, the layer may be damaged. One discusses this case by examining the corrosion caused by molten aluminium for a steel substrate coated by anticorrosive chromium nitride doped with aluminium. The layer is produced by physical vapour deposition (chap. 5 – cooperation: Inasmet). - Repeated fast surface temperature transients can also damage the substrate and/or the layer by thermal fatigue. One conducted thermal fatigue tests with samples of hot work tool steel, respectively untreated, simply borided and protected by a multilayer. In the last case, top coat is yttria stabilised zirconia, followed by a nickel superalloy and then a borided layer (undercoat). One synthesized the zirconia coating by plasma spray and one modelled the thermal fatigue (chap. 6). In chap. 7, architectures from chap. 2 are introduced in a multi-treatment selection routine, which is applied in two cases: - Foundry moulds for molten aluminium, withstanding both thermal fatigue and corrosion. The devised performance index is extrapolated beyond the tests of chap. 5 and 6 to treatments for this industrial application, thereby quantifying their respective merits. - A foundry device exposed to molten metal and sliding wear.

Sélectionner des traitements de surface pour l’industrie nécessite de prendre en compte :les propriétés à conférer au substrat, la nature et la géométrie de celui-ci et les caractéristiques du milieu extérieur. Certaines combinaisons de ces paramètres rendent difficile la sélection d’un traitement unique, d’où le recours à des multitraitements de surface. Dès lors, se posent les questions suivantes :<p>- Utiliser des multitraitements de surface peut se faire en scindant les différentes requêtes en sous-ensembles, de manière à ce que chaque traitement réponde à l’un d’eux. Dans quel ordre ces requêtes doivent-elles être introduites par rapport au substrat ?<p>- Comment sélectionner les traitements de surface répondant à chaque requête individuelle ?<p>- Comment classer des multitraitements en termes d’adéquation au problème posé ?<p>Dans ce travail, les première et troisième questions sont abordées, en explorant les requêtes concernant habituellement les dispositifs de moulage de l’aluminium :<p>- Résistance aux contraintes d’origine thermique.<p>- Résistance à la corrosion par les métaux fondus.<p>- Résistance au frottement.<p>L’analyse de la bibliographie relative aux traitements de surface utilisés dans ces systèmes a été analysée et des « architectures »-types ont été identifiées (chapitre 3). On prévoit, par exemple, un traitement conférant la résistance à la fatigue superficielle, ainsi qu’un revêtement étanche et résistant à l’aluminium fondu. Une barrière thermique est parfois préconisée.<p>Pour chacune des architectures, des traitements de surface individuels peuvent être sélectionnés. Un « facteur de performance » permettant de classer les solutions par rapport au problème de la fatigue thermique a été construit (chapitre 4) et discuté dans deux situations :<p>- Lorsqu’un revêtement est présent, et que les contraintes d’origine thermique (différence de dilatation thermique couche-substrat) menacent de le rompre lors de l’immersion dans un milieu corrosif à haute température. Des essais de corrosion dans de l’aluminium fondu ont été réalisés sur un acier revêtu par du nitrure de chrome dopé à l’aluminium, synthétisé par déposition physique en phase vapeur (chapitre 5 – collaboration :Inasmet).<p>- Lorsque des variations thermiques rapides menacent de rompre le substrat et la (les) couches. Des essais de fatigue thermique ont été réalisés sur de l’acier à outils pour travail à chaud non traité, boruré ou recouvert d’un multitraitements (zircone yttriée / NiCrAlY / boruration / acier). Le revêtement en zircone yttriée a été obtenu par projection par plasma. L’essai de fatigue thermique a été modélisé et le facteur de performance, discuté (chapitre 6).<p>Au chapitre 7, les architectures-types ont été introduites dans une méthodologie de sélection des multi-traitements de surface, qui a été appliquée dans deux cas :<p>- Celui des moules de fonderie, devant résister à la fatigue thermique et à la corrosion par l’aluminium fondu. Le facteur de performance a été extrapolé à d’autres situations qu’aux chapitres 5 et 6. Les solutions habituellement proposées pour résoudre ce problème sont retrouvées.<p>- Celui de deux pièces en acier frottant l’une contre l’autre en présence d’aluminium fondu.<p><p>To select surface treatments, one must account for the required functional properties, the substrate features and the solicitations the substrate must endure. Certain combinations of these parameters make it difficult to select a single surface treatment, a reason why several successive treatments are preferred. To select them, one needs to determine:<p>- How to divide the several requests into groups and how to stack up these groups from the substrate to the outer surface, so that each treatment deals with one specific group of requests/properties.<p>- How to select individual layers for each group of properties.<p>- How to rank the multi-treatments in terms of relevance for a given application.<p>In this work, one tries to answer the first and the third questions, by studying the case of aluminium foundry, in which the industrial devices frequently face the following solicitations:<p>- Thermal stress (thermal fatigue, thermal expansion mismatch).<p>- Presence of corrosive molten metal.<p>- Sliding wear.<p>In the literature, several “standard” architectures are proposed (chapter 3), like a diffusion layer reducing superficial fatigue plus a corrosion barrier layer. A thermal barrier coating is also sometimes proposed.<p>For each of these architectures, one can select individual treatments. To rank them, one devised a “performance index” for thermal stress (chap.4), which is discussed for two cases:<p>- For large differences between layer and substrate thermal expansion coefficients, when both are put into contact with a high temperature corrosive medium, the layer may be damaged. One discusses this case by examining the corrosion caused by molten aluminium for a steel substrate coated by anticorrosive chromium nitride doped with aluminium. The layer is produced by physical vapour deposition (chap. 5 – cooperation: Inasmet).<p>- Repeated fast surface temperature transients can also damage the substrate and/or the layer by thermal fatigue. One conducted thermal fatigue tests with samples of hot work tool steel, respectively untreated, simply borided and protected by a multilayer. In the last case, top coat is yttria stabilised zirconia, followed by a nickel superalloy and then a borided layer (undercoat). One synthesized the zirconia coating by plasma spray and one modelled the thermal fatigue (chap. 6).<p>In chap. 7, architectures from chap. 2 are introduced in a multi-treatment selection routine, which is applied in two cases:<p>- Foundry moulds for molten aluminium, withstanding both thermal fatigue and corrosion. The devised performance index is extrapolated beyond the tests of chap. 5 and 6 to treatments for this industrial application, thereby quantifying their respective merits.<p>- A foundry device exposed to molten metal and sliding wear.<p><p> / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished