Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Lênio José Guerreiro de Faria / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T07:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_CristianeMariaLeal_D.pdf: 4893424 bytes, checksum: fe783f77ea1076a9111fde509073464c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O jambu (Spilanthes oleracea) é uma planta herbácea nativa da região amazônica, da família Compositae, e tem seu cultivo difundido entre os pequenos produtores do nordeste do Estado do Pará. É uma hortaliça rica em elementos nutritivos como ferro, e ainda possui as vitaminas B1, B2, niacina, vitamina C, vitamina A e cálcio. Vale ressaltar que o jambu está atualmente despertando interesse científico e industrial devido as suas potencialidades econômicas. Nas últimas décadas, o desenvolvimento dos processos de recobrimento de partículas tem possibilitado a diversos setores da indústria e da agricultura a obtenção de resultados satisfatórios. As finalidades desses processos vão desde a correção de imperfeições estéticas e aumento de tamanho de partícula até o controle da liberação de substâncias químicas. O processo de recobrimento de sementes consiste em revestir totalmente a superfície da partícula com substâncias aderentes, que podem apresentar-se puras ou em mistura com materiais ativos e/ou inertes, melhorando a aparência, aumentando o tamanho e peso, facilitando a distribuição e o manuseio das sementes, especialmente aquelas muito pequenas e/ou irregulares. O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização física e contribuir com o desenvolvimento do processo de recobrimento de sementes de jambu em leito fluidizado. Planejamento experimental e análise estatística dos resultados foram empregados para quantificar a influência da vazão da suspensão de recobrimento (Ws) e da vazão do ar de entrada (War), sobre a eficiência de recobrimento (?), crescimento relativo das partículas (?), perdas por elutriação (PE) e germinação (G). A estimativa do ponto ótimo de operação foi determinada em função das variáveis de entrada aplicando o conceito de desejabilidade global. Observou-se que as variáveis Ws e War, dentro da faixa estuda, influenciaram nas respostas consideradas. Dentre as condições estabelecidas neste trabalho, o valor ótimo da Função Desejabilidade é quando Ws é deslocada para o nível médio (6,4 mL/min) e War para o mínimo (0,89 kg/s), obtendo assim 45,1% para ?; 26,7% para ?; 82,4% para G e 46,5% para PE. Foram também determinadas as propriedades físicas e termodinâmicas das sementes de jambu in natura, submetidas ao processo de adsorção e dessorção de umidade nas temperaturas de 20, 30 e 40oC. Os dados experimentais foram avaliados usando seis diferentes modelos matemáticos. O calor isostérico e a entropia diferencial foram estimados através das relações de Clausius-Clapeyron e Gibbs-Helmholtz, respectivamente. O modelo GAB modificado apresentou melhor ajuste aos dados experimentais. Constatando-se um decréscimo gradual do calor molar de sorção com o aumento da umidade até valores próximos ao calor latente de vaporização da água pura, tornando-se assintótico quando o conteúdo de umidade de equilíbrio de 10%bs é alcançado. A teoria da compensação entalpiaentropia foi aplicada com sucesso às isotermas e indica que o mecanismo de sorção de umidade das sementes de jambu in natura pode ser considerado como controlado pela entalpia. Além disso, a análise do comportamento higroscópico das sementes recobertas mostrou claramente a proteção do recobrimento sobre as sementes de jambu, indicando que as sementes recobertas apresentam maior estabilidade higroscópica que as sementes nuas, e que o recobrimento atua como uma barreira à transferência de vapor d'água entre as sementes e o ambiente externo, controlando desta forma o processo de adsorção de umidade e favorecendo o manuseio e a armazenagem segura / Abstract: Jambu (Spilanthes oleracea) is an Amazon native herbaceous plant, from the Compositae family, and its crops are spread among small producers of the northeast of the State of Pará. It is a vegetable with many nutrients such as iron, vitamins B1, B2, C, A, niacine, and calcium. It is noteworthy that the jambu seeds present great scientific and industrial interest due o their economic potential. In the last decades, the development of particle coating and granulation processes has allowed several sectors of the industry and agriculture to reach satisfactory results. The objectives of these processes are correction of esthetic imperfections, the increase of particle size and the control of the release of chemicals. The coating process consists of a total overlay of the particle surface with adherent substances, which may be pure or mixed with active and/or inert materials. This process improves the appearance, handling and transport of the seeds, and it also increases size and weight of the particles, especially the tiny and/or irregular ones. The objectives of this work were to perform the physical characterization and to contribute to the development of the coating of jambu seeds in fluidized bed. The experimental design technique and the statistical analysis of the results were realized and the effects of independent variables coating suspension flow rate (Ws) and fluidization air flow rate (War) on the responses coating efficiency (?), particle relative growth (?), losses by elutriation (PE) and germination (G) were evaluated. The optimal operational point was determined as function of the entrance variables applying the concept of global desirability. Results showed that Ws and War, within the range studied, had significant influence on the responses considered. Among the conditions established in this work, the optimal value of the Desirability Function is obtained when Ws is displaced to the average level (6,4 mL/min) and War to the minimum (0.89 kg/s), resulting in: 45.1% for ?, 26.7% for ?, 82.4% for G and 46.5% for PE. Experimental data on the sorption isotherms of jambu seeds were used to determine thermodynamic functions at 20, 30 and 40oC. Six mathematical models were applied to analyze the experimental data. The modified GAB model showed the best fitting to the experimental data. The desorption and adsorption isosteric heat and differential entropy were determined by applying Clausius-Clapeyron and Gibbs-Helmholtz equation, respectively. The moisture vaporization heat in jambu seeds decreased with increase in moisture content and approached the latent heat of pure water and became asymptotic as moisture content of 10% (b.d) was approached. The enthalpy-entropy compensation theory was applied to the isotherms, indicating that they are enthalpy-controlled. In addition, analysis of the hygroscopic behavior of the coated seeds showed a clear protective coating on the seeds of jambu, and indicated that the coated seeds adsorbed less moisture than jambu seeds in natura, showing that the coating layer acts as a barrier to the transfer of water vapor between the seeds and the external environment, thus controlling the process of moisture adsorption and promoting the safe handling and storage / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Roy Edward Bruns, Isabel Cristina S. F. Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T16:30:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Breitkreitz_MarciaCristina_M.pdf: 914312 bytes, checksum: 69f8afa4f7adf7b6e40961bef5aed1ee (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos combinados considerando simultaneamente o tipo de Fase Estacionária (FE) como variável de processo e diferentes composições de Fase Móvel (FM) como variáveis de mistura para descrever a influência de cada uma destas variáveis, bem como a interação entre elas, na separação de diversos compostos presentes em duas amostras: uma mistura de compostos neutros e uma mistura de agrotóxicos. Os experimentos necessários para a determinação dos coeficientes dos modelos foram realizados de acordo com um planejamento split-plot, no qual os tipos de FE, C 8 e C 18 foram considerados main-plots e as composições de FM, sub-plots. Os resultados foram tratados de duas maneiras: de acordo com a estrutura split-plot do planejamento e supondo completa aleatorização na realização dos experimentos. Para descrever a qualidade da separação, foi utilizada uma função objetiva e o procedimento de otimização simultânea de várias respostas, descrito por Derringer e Suich, empregando, neste caso, critérios elementares como fator de retenção, resolução e fator de separação como respostas. Os modelos foram avaliados empregando-se Análise da Variância quanto à significância dos tratamentos e falta de ajuste. Na descrição da qualidade da separação dos compostos nas duas misturas, o procedimento de Derringer e Suich se mostrou superior às funções objetivas, pois permitiu a construção de modelos tendo como respostas parâmetros cromatográficos, os quais são, de fato, funções da composição da FM e da FE. Estes modelos, quando combinados através da desejabilidade global, permitiram que as condições para a melhor separação de todos os compostos em cada mistura fossem alcançadas, sem perda de informações sobre a separação individual dos pares de picos. Todos os modelos apresentaram capacidade preditiva para as respostas avaliadas ¿ fatores de retenção/resolução/fatores de retenção relativos - nas duas misturas, sem ou com pequena falta de ajuste. Embora todos os planejamentos tenham sido realizados de acordo com um procedimento split-plot, não foram verificadas diferenças nos valores dos erros dos coeficientes dos modelos matemáticos nos cálculos split-plot e supondo completa aleatorização e isto se deveu ao fato do erro main-plot ter sido muito menor que o erro sub-plot / Abstract: The aim of this work was to develop combined statistical models including the stationary phase (SP) as process variables and different compositions of the mobile phase (MP) as mixture variables in order to describe the influence of each type of variable as well as their interactions for the separation of compounds in two samples sets: one containing ten neutral compounds and another containing eleven pesticides. The experiments required to determine the coefficients of the models were carried out according to a split-plot approach, in which the stationary phases, C 8 or C 18 were considered as main-plots and the mobile phase compositions as sub-plots. The results were treated according to the split-plot approach and also supposing a completely random setup. The results provided by an objective function were compared to those obtained by Derringer¿s desirability functions constructed with simple chromatographic criteria such as resolution and relative retention factors as responses. The models were evaluated by means of Analysis of Variance, regarding regression significance and lack of fit. In order to describe the quality of the separation of the compounds in the two mixtures, the desirability procedure was preferred over the objective functions because the responses used in the latter were, in fact, functions of the stationary and mobile phases. The models combined into a global desirability function allowed the best conditions to the separation of all compounds to be found, without loss of information on the individual peak separation. All models presented predictive capabilities for the responses evaluated with none or little lack of fit. Although the experiments were carried out according to a split-plot approach, no significant differences were found in coefficient errors comparing to the complete random approach, which can be explained based on the low main-plot error / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química