Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Lênio José Guerreiro de Faria / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T07:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_CristianeMariaLeal_D.pdf: 4893424 bytes, checksum: fe783f77ea1076a9111fde509073464c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O jambu (Spilanthes oleracea) é uma planta herbácea nativa da região amazônica, da família Compositae, e tem seu cultivo difundido entre os pequenos produtores do nordeste do Estado do Pará. É uma hortaliça rica em elementos nutritivos como ferro, e ainda possui as vitaminas B1, B2, niacina, vitamina C, vitamina A e cálcio. Vale ressaltar que o jambu está atualmente despertando interesse científico e industrial devido as suas potencialidades econômicas. Nas últimas décadas, o desenvolvimento dos processos de recobrimento de partículas tem possibilitado a diversos setores da indústria e da agricultura a obtenção de resultados satisfatórios. As finalidades desses processos vão desde a correção de imperfeições estéticas e aumento de tamanho de partícula até o controle da liberação de substâncias químicas. O processo de recobrimento de sementes consiste em revestir totalmente a superfície da partícula com substâncias aderentes, que podem apresentar-se puras ou em mistura com materiais ativos e/ou inertes, melhorando a aparência, aumentando o tamanho e peso, facilitando a distribuição e o manuseio das sementes, especialmente aquelas muito pequenas e/ou irregulares. O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização física e contribuir com o desenvolvimento do processo de recobrimento de sementes de jambu em leito fluidizado. Planejamento experimental e análise estatística dos resultados foram empregados para quantificar a influência da vazão da suspensão de recobrimento (Ws) e da vazão do ar de entrada (War), sobre a eficiência de recobrimento (?), crescimento relativo das partículas (?), perdas por elutriação (PE) e germinação (G). A estimativa do ponto ótimo de operação foi determinada em função das variáveis de entrada aplicando o conceito de desejabilidade global. Observou-se que as variáveis Ws e War, dentro da faixa estuda, influenciaram nas respostas consideradas. Dentre as condições estabelecidas neste trabalho, o valor ótimo da Função Desejabilidade é quando Ws é deslocada para o nível médio (6,4 mL/min) e War para o mínimo (0,89 kg/s), obtendo assim 45,1% para ?; 26,7% para ?; 82,4% para G e 46,5% para PE. Foram também determinadas as propriedades físicas e termodinâmicas das sementes de jambu in natura, submetidas ao processo de adsorção e dessorção de umidade nas temperaturas de 20, 30 e 40oC. Os dados experimentais foram avaliados usando seis diferentes modelos matemáticos. O calor isostérico e a entropia diferencial foram estimados através das relações de Clausius-Clapeyron e Gibbs-Helmholtz, respectivamente. O modelo GAB modificado apresentou melhor ajuste aos dados experimentais. Constatando-se um decréscimo gradual do calor molar de sorção com o aumento da umidade até valores próximos ao calor latente de vaporização da água pura, tornando-se assintótico quando o conteúdo de umidade de equilíbrio de 10%bs é alcançado. A teoria da compensação entalpiaentropia foi aplicada com sucesso às isotermas e indica que o mecanismo de sorção de umidade das sementes de jambu in natura pode ser considerado como controlado pela entalpia. Além disso, a análise do comportamento higroscópico das sementes recobertas mostrou claramente a proteção do recobrimento sobre as sementes de jambu, indicando que as sementes recobertas apresentam maior estabilidade higroscópica que as sementes nuas, e que o recobrimento atua como uma barreira à transferência de vapor d'água entre as sementes e o ambiente externo, controlando desta forma o processo de adsorção de umidade e favorecendo o manuseio e a armazenagem segura / Abstract: Jambu (Spilanthes oleracea) is an Amazon native herbaceous plant, from the Compositae family, and its crops are spread among small producers of the northeast of the State of Pará. It is a vegetable with many nutrients such as iron, vitamins B1, B2, C, A, niacine, and calcium. It is noteworthy that the jambu seeds present great scientific and industrial interest due o their economic potential. In the last decades, the development of particle coating and granulation processes has allowed several sectors of the industry and agriculture to reach satisfactory results. The objectives of these processes are correction of esthetic imperfections, the increase of particle size and the control of the release of chemicals. The coating process consists of a total overlay of the particle surface with adherent substances, which may be pure or mixed with active and/or inert materials. This process improves the appearance, handling and transport of the seeds, and it also increases size and weight of the particles, especially the tiny and/or irregular ones. The objectives of this work were to perform the physical characterization and to contribute to the development of the coating of jambu seeds in fluidized bed. The experimental design technique and the statistical analysis of the results were realized and the effects of independent variables coating suspension flow rate (Ws) and fluidization air flow rate (War) on the responses coating efficiency (?), particle relative growth (?), losses by elutriation (PE) and germination (G) were evaluated. The optimal operational point was determined as function of the entrance variables applying the concept of global desirability. Results showed that Ws and War, within the range studied, had significant influence on the responses considered. Among the conditions established in this work, the optimal value of the Desirability Function is obtained when Ws is displaced to the average level (6,4 mL/min) and War to the minimum (0.89 kg/s), resulting in: 45.1% for ?, 26.7% for ?, 82.4% for G and 46.5% for PE. Experimental data on the sorption isotherms of jambu seeds were used to determine thermodynamic functions at 20, 30 and 40oC. Six mathematical models were applied to analyze the experimental data. The modified GAB model showed the best fitting to the experimental data. The desorption and adsorption isosteric heat and differential entropy were determined by applying Clausius-Clapeyron and Gibbs-Helmholtz equation, respectively. The moisture vaporization heat in jambu seeds decreased with increase in moisture content and approached the latent heat of pure water and became asymptotic as moisture content of 10% (b.d) was approached. The enthalpy-entropy compensation theory was applied to the isotherms, indicating that they are enthalpy-controlled. In addition, analysis of the hygroscopic behavior of the coated seeds showed a clear protective coating on the seeds of jambu, and indicated that the coated seeds adsorbed less moisture than jambu seeds in natura, showing that the coating layer acts as a barrier to the transfer of water vapor between the seeds and the external environment, thus controlling the process of moisture adsorption and promoting the safe handling and storage / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T00:35:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_SuzaraSantos_D.pdf: 2453662 bytes, checksum: 74a76d8a6d1f902f8d52fc707be85a33 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) é uma planta que está despertando o interesse de empresas e pesquisadores, devido a sua amida, espilantol. A extração assistida por micro-ondas é uma técnica de irradiação que tem revelado excelentes resultados em termos de desempenho do processo. O sistema de aquecimento fornece energia suficiente para romper as estruturas celulares, melhorando a introdução do solvente na matriz e aumentando o rendimento do processo. Este trabalho reporta a extração de espilantol assistida por micro-ondas. Avaliou-se o efeito da temperatura (40 ¿ 60 °C) e do tempo de extração (10 ¿ 30 min) no rendimento do componente majoritário, através de um planejamento composto central de face centrada (FCCCD), onde a variável resposta foi quantificada a partir de um padrão de espilantol obtido em escala de laboratório. Antes da execução do planejamento, um procedimento de calibração do forno foi desenvolvido. Além disso, determinou-se as propriedades dielétricas do sistema sólido-solvente, em diferentes níveis de frequência e temperaturas. Os modelos ajustados durante a calibração do forno, racional (R2 = 0,9988) e linear (R2 = 0,9999), foram capazes de atingir e manter a temperatura-objetivo constante na cavidade durante todo o processo e os valores preditos estiveram em concordância com os dados experimentais. GC/MS foi capaz de identificar o pico de espilantol e a biblioteca NIST confirmou a presença do composto através do seu espectro de massas. A equação linear ajustou muito bem os resultados (R2 = 99,8 %) e foi utilizada na quantificação dos resultados do planejamento experimental. Os rendimentos mínimos e máximos de espilantol obtidos a partir do FCCCD foram 1,71 e 4,47 g/ 100 g de matéria seca para as flores, 0,75 e 1,90 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,40 e 0,63 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os resultados foram reprodutíveis e indicaram baixa variabilidade para o rendimento de espilantol nos pontos centrais do planejamento, tais como, 3,85 ± 0,07 g/ 100g de matéria seca para as flores, 1,67 ± 0,15 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,45 ± 0,02 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os termos lineares e quadráticos, combinados ou não, da temperatura e tempo de extração mostraram um efeito estatístico significante para todas as partes da planta, utilizando 90 % de confiança e ? = 0,1. As propriedades dielétricas foram afetadas pela frequência (0,45 ¿ 10,45 GHz) e temperatura (20 ¿ 60 °C) / Abstract: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) is a plant, which is gaining attention both from research community and Brazilian companies, due to its great value, spilanthol. The microwave extraction is an irradiation technique that has shown excellent results in terms of process performance. Its heating system provides enough energy to rupture the cell structure improving the solvent penetration in the matrix and increasing the process recovery. This work reports a microwave extraction of the jambu. The effect of temperature (40 ¿ 60 °C) and time of extraction (10 ¿ 30 min) for the spilanthol yield were evaluated following a face-centered central composite design (FCCCD), where the response variable was quantified by the spilanthol yield that was obtained at a laboratory scale. Before the experimental design, a calibration procedure of the oven was developed. Besides, the dielectric properties of the system solid-solvent were determined for different frequency and temperature levels. The adjusted models during the calibration, rational (R2 = 0.9988) and linear (R2 = 0.9999), were able to attain and maintain the temperature constant in the cavity throughout the process and the predicted values were in accordance with the experimental data. GC/MS was able to identify the spilanthol peak and the NIST library showed a high match for the compound, confirmed by its mass spectrum. The linear equation fitted very well the results (R2 = 99.8 %) and it has been used in the experimental design results. The minimum and maximum spilanthol yields obtained from the FCCCD were of 1.71 and 4.47 g/ 100g of dry matter for flowers, 0.75 and 1.90 g/ 100 g of dry matter for leaves, and 0.40 and 0.63 g/ 100 g of dry matter for stems. The results were reproducible and indicated low variability for the spilanthol yield in the central points of the design, such as, 3.85 ± 0.07 g/ 100g of dry matter for flowers, 1.67 ± 0.15 g/ 100g of dry matter for leaves and 0.45 ± 0.02 g/ 100 g of dry matter for stems. Linear and quadratic terms, combined or not, of temperature and time of extraction showed a statistical significant effect for flowers, leaves and stems, using 90 % of confidence and ? = 0.1. The dielectric properties were influenced by frequency (045 ¿ 10,45 GHz) and temperature (20 ¿ 60 °C) / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutora em Engenharia Quimica