O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3852.pdf: 6300005 bytes, checksum: 84c75c05126555f93fac2d43f164e72b (MD5) Previous issue date: 2011-08-12 / Universidade Federal de Sao Carlos / The presence of iron oxide in ceramic tile mass contributes to the reddish color firing of the products leading to a lower aggregate value, not to be regarded as a "noble" ceramic. However, the use of raw materials with low levels of iron oxides (Fe2O3) is economically unfeasible in Brazil, since most of the deposits have iron compounds as mineral component. Thus, the objective of this work was that of studying the interaction of the iron element in the final color mechanism of the ceramic tile mass. For this purpose, we have employed several compositions of stoneware tile mass making use of natural raw materials, and a synthetic flow. This flow is constituted of a vitreous phase of the silicates family obtained by fusion/solidification of oxides and carbonates. Such flow influences the color ceramic mass during the process of sinterization modifying the red color firing into whiteness. That occurs when added in compositions containing clays with high levels of iron oxides. Beyond the physical properties obtained from the different employed compositions, we have also used other characterization techniques in order to study the phenomenon, such as: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Mössbauer spectroscopy, Xray diffraction (XRD), quantitative analysis of phases by Rietveld method and scanning electron microscopy (SEM). The results have shown that the synthetic flow acts as a modifying agent for color when incorporated with values above 33%wt. in the compositions and temperature at 1,100°C . The color firing modification occurs because the chemical composition of the synthetic flow assists to form new iron compounds, thus making the final color firing light. By using this mechanism in the ceramic substrates, the stoneware tiles can be manufactured using low cost clays with high levels of iron oxides. This method proved to be an economical as well as commercial strategy for the ceramic tile industries. / A presença do óxido de ferro nas massas de revestimentos cerâmicos contribui para a cor de queima avermelhada dos produtos, levando a depreciação do seu valor agregado, por não ser considerado como um produto nobre . Porém, o uso de matérias-primas com baixos teores de óxidos de ferro (Fe2O3) é economicamente inviável no Brasil, pois a maior parte das jazidas brasileiras tem o ferro como componente mineral. Nesse sentido, o objetivo do trabalho foi estudar a interação do elemento ferro no mecanismo de coloração final das massas de revestimentos cerâmicos. Para esse propósito, foram empregadas várias composições de massas de porcelanatos, fazendo uso de matérias-primas naturais e de um fundente sintético. O fundente sintético é constituído de uma fase vítrea da família dos silicatos, obtido por fusão/solidificação de óxidos e carbonatos. Esse fundente influencia na coloração da massa cerâmica durante o processo de sinterização, modificando a cor de queima de vermelha para clara. Isso ocorre quando ele é adicionado em composições contendo argilas com elevado teor de óxido de ferro. Além das propriedades físicas obtidas das diferentes composições propostas, também foram utilizadas outras técnicas de caracterização com o intuito de estudar o fenômeno, tais como: espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), espectroscopia Mössbauer, difratometria de raios X (DRX), análises quantitativas das fases presentes pelo método de Rietveld e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o fundente sintético atua como agente modificador de cor quando incorporado com valores acima de 33% em peso nas composições, e com temperatura a partir de 1100°C. A alteração da cor de queima ocorre porque a composição química do fundente auxilia a formar novos compostos ferrosos durante a queima, tornando a coloração de queima final clara. Usando esse mecanismo nos suportes cerâmicos, é possível fabricar porcelanatos fazendo uso de argilas com elevados teores de óxidos de ferro e de baixo custo, tornando-se uma estratégia tanto econômica quanto comercial para as indústrias de revestimentos cerâmicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCG.pdf: 2415650 bytes, checksum: 6d4f3400b231efd1461031a9b05312e8 (MD5) Previous issue date: 2004-08-27 / Universidade Federal de Minas Gerais / Amongst the various types of ceramic tiles, the porcelainized stoneware tile stands out due to its technical properties (low water absorption, high mechanical strength and high abrasion, chemical attack and frost resistance). In this work, five compositions prepared by mixing ball clay, kaolin, feldspar, quartz and talc (a typical porcelainized stoneware tile composition, as found in the literature, and three new compositions) were studied, to observe the effect on the phase formation and final characteristics, of partial and total replacement of the feldspar by a lab-made vitreous phase former (flux agent). Samples were characterized in terms of physical properties (firing shrinkage, water absorption and flexural strength). The results obtained show that a typical porcelainized stoneware product can be made by replacing the feldspar by the alternative flux agent: partial replacement led to rather satisfying results in terms of apparent porosity, water absorption and mechanical strength; total replacement led to low apparent porosity and water absorption, and high flexural strength. These are very promising results, as they mean a 50 ºC reduction in the firing temperature (relative to the average 1200 ºC, commonly used in industrial practice), which translates into reduced energy consumption. Furthermore, a costly raw material the feldspar could be replaced by a lab-made inert vitreous phase former, with no sacrifice to the processing or the physical and aesthetical properties of the final product. / Dentre os vários tipos de placas para revestimentos cerâmicos, o grês porcelanato se destaca devido às suas propriedades técnicas (baixa absorção de água, alta resistência mecânica e à abrasão, elevada resistência química e ao gelo). Neste trabalho, foram preparadas cinco composições a partir da mistura de argila plástica, caulim, feldspato, quartzo e talco (uma composição típica de grês porcelanato, encontrada em literatura, uma composição obtida a partir da análise química de um produto comercial e três novas composições) com a finalidade de se estudar o efeito na formação de fases e características finais, da substituição parcial e total do feldspato por uma fase vítrea previamente obtida (fluxo). A caracterização das amostras foi realizada por análises físicas (retração linear de queima, absorção de água, resistência mecânica à flexão e à abrasão profunda). Os resultados obtidos mostram que um grês porcelanato típico pode ser produzido a partir da substituição do feldspato por um fundente alternativo: a substituição parcial permite a obtenção de resultados satisfatórios em termos da porosidade aparente, absorção de água e resistência mecânica; a substituição total resulta em uma baixa porosidade e baixa absorção de água e alta resistência mecânica à flexão. Os resultados foram muito promissores, pois se referem a uma diminuição de 50 ºC na temperatura de queima (relativamente a 1200 ºC, a temperatura genérica utilizada industrialmente), com a conseqüente redução no consumo de energia. Alem disso, a matéria-prima de maior custo o feldspato pode assim ser substituída por uma fase vítrea aparentemente inerte, sem comprometimento do processamento nem das propriedades físicas e estéticas do produto final.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2740.pdf: 1911797 bytes, checksum: 13dca9df55ee4e145e09e499817af0f0 (MD5) Previous issue date: 2010-01-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / The porcelainized stoneware has been outstanding in the current market of ceramic tiles because it offers excellent technical and esthetic features. In this research traditional ceramic raw materials were selected and a standard formulation reported in the literature was adopted, aiming to replace the vitreous phase former (feldspar) from the composition by two fluxing agents at high temperature. The objective was to evaluate these materials as a technical alternative with lower cost (30-40%), since, in the porcelain, the amount of flux former is very large, and represents approximately 50% of all raw materials used. The nepheline syenite was the natural raw material selected to replace the feldspar due to the fact that it belongs to the family of feldspathoids, and has similar physicochemical characteristics, therefore, high fluxing efficiency. The second vitreous phase former was a synthetic material, named flux agent, with physical and chemical characteristics very different from those of the feldspar and even greater fluxing efficiency. The replacement of feldspar occurred in complete and in part, through combinations of the alternative fluxes. The masses were processed from mixing of powders, wet milling, drying, desagglomeration, compaction and firing. In addition to the curves of vitrification, techniques, as sedimentometry, dilatometry, flexure strength test, electron microscopy, piroplastic deformation measurements and X-ray diffraction were used to characterize the material sintered at different temperatures. The most important results show that it is possible to combine nepheline and synthetic flux as alternative material other than feldspar because they promote vitrification at lower temperatures. Compositions with both fluxes showed low values of water absorption (<0.1%) and high mechanical strength (45 MPa) when compared to the standard, despite of the higher piroplastic deformation. The presence of nepheline does not change qualitatively the formation of phases and the flow generates new crystalline phases, in according to phases diagram. / O porcelanato tem se destacado no mercado atual de revestimentos cerâmicos, pois apresenta excelentes características técnicas e estéticas. Neste trabalho foram selecionadas matérias-primas cerâmicas tradicionais e adotada uma formulação padrão convencionalmente reportada na literatura, visando à substituição da fase fundente (feldspato) da composição por dois tipos de matérias-primas formadoras de fase líquida em alta temperatura. O objetivo foi avaliar essas matérias-primas como alternativa técnica e de menor custo (30 a 40% menor), uma vez que, em massas de porcelanato, a quantidade de fundente representa aproximadamente 50% do total das matérias-primas utilizadas. A nefelina sienito foi a matéria-prima natural substituta escolhida por pertencer à família dos feldspatóides, que possui características físico-químicas semelhantes ao feldspato, portanto, uma elevada fundência. O segundo fundente foi um material sintético, denominado neste trabalho como fluxo, com características físico-químicas bem diferentes e uma fundência ainda maior. A substituição ao feldspato ocorreu de maneira total e/ou parcial, por meio de combinações entre os fundentes alternativos. As massas foram processadas a partir da mistura de pós, moagem a úmido, secagem, desaglomeração, compactação e queima. Além das curvas de gresificação, técnicas como sedimentometria, dilatometria, ensaio de resistência mecânica à flexão a três pontos, microscopia eletrônica, medidas de deformação piroplástica e difratometria de raios X foram utilizadas para a caracterização dos materiais após queima em diversas temperaturas. Os principais resultados mostraram que, a princípio, é possível a combinação das matérias-primas nefelina e fluxo como material alternativo ao feldspato, pois elas proporcionam a gresificação em temperaturas mais baixas. Composições com ambos fundentes apresentaram baixos valores de absorção de água (<0,1%) e elevada resistência mecânica (45 MPa) quando comparadas a padrão, apesar de maior deformação piroplástica. A presença da nefelina não altera qualitativamente a formação de fases e o fluxo gera novas fases cristalinas em acordo com o diagrama de equilíbrio de fases.