Orientador: José Eduardo de Oliveira / Banca: Hans Viertler / Banca: Carlos Itsuo Yamamoto / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido e aperfeiçoado um método cromatográfico por GC-FID para análise de óleo diesel comercial. Foram analisadas 220 amostras de óleo diesel por mês de acordo com Resolução ANP nº 15/2006, nos meses de agosto a outubro de 2007 e de fevereiro a abril de 2008, coletando-se dados de 10 parâmetros físico-químicos: massa específica, destilação T10%, T50%, T85%, ponto de fulgor, teor de enxofre, teor de aromáticos totais, teor de aromáticos polinucleares, teor de biodiesel e número de cetano. Através dos dendogramas obtidos foram selecionadas 25 amostras representativas entre as coletadas durante 6 meses, totalizando 150 amostras. Foi selecionada a amostra de maior complexidade - com maior número de picos - para o desenvolvimento e otimização do método cromatográfico por planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais. As melhores condições para análise cromatográfica foram: temperatura do injetor e detector: 300 ºC; volume injeção: 0,4 μL; pressão de He 300 kPa e Razão Split 1:100; Temperatura: 50 ºC com rampa de 2 ºC.min-1 até 160 ºC; rampa de 4 ºC.min-1 até 220 ºC; rampa de 12 ºC.min-1 até 320 ºC e ao final permanência de 30 min, totalizando 108 min de corrida. Coluna: DB-Petro 50 m - 0,20 mm de diâmetro e 0,50 μm de espessura de dimetilpolisiloxano. O método desenvolvido apresentou-se com resolução e tempo de análise adequados aos propósitos do presente trabalho. A partir dos perfis cromatográficos das amostras, foram empregadas as ferramentas quimiométricas PCA, SIMCA e PLS para desenvolver modelos multivariados com a finalidade de prever a qualidade (conformidade) e os parâmetros físico-químicos das amostras de acordo. Embora a análise por PCA não tenha tornado evidente a discriminação das amostras quanto à conformidade ela se mostrou... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the present work, a chromatographic method by GC-FID to assay Brazilian commercial diesel fuel was developed and improved. Two hundred and twenty (220) diesel fuel samples were collected per month from August to October 2007 and from February to April 2008. They were assayed, through official standards accordingly to the ANP Resolution nº 15/2006, where data of 10 physicochemical parameters were obtained: relative density, distillation temperatures T10%, T50%, T85%, flash point, sulfur content, total aromatics content, polynuclear aromatics content, biodiesel content and cetane number. Six monthly sets with 25 representative samples of the generated clusters were selected through HCA, totalizing 150 samples. The more complex sample - with the highest number of peaks - was selected for the development and improvement of the chromatographic method by using factorial design and response surface methodology associated with global and partial resolution calculation. The best conditions for the chromatographic analysis were injector and detector temperature: 300 ºC; injection volume: 0,4 μL; He pressure: 300 kPa and split ratio 1:100; oven temperature: 50 ºC with heating rate of 2 ºC.min-1 to 160 ºC, 4 ºC.min-1 to 220 ºC and of 12 ºC.min-1 to 320 ºC and holding this temperature for 30 min; Column: DB-Petro 50 m - 0,20 mm in diameter and 0,50 μm dimethypolysiloxane internal coating. The method showed satisfactory resolution and analysis time, suitabable for the purposes of this work. Chemometric tools (PCA, SIMCA and PLS) were applied to the chromatographic profiles, aiming the development of multivariate methods to predict the quality and the physicochemical parameters of the diesel fuel samples. Although the PCA has not classified the samples as conform and non conform accordind to ANP specifications, it has discriminated the diesel samples with respect... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-01-21Bitstream added on 2014-06-13T19:17:30Z : No. of bitstreams: 1 santos_bcdb_me_araiq.pdf: 5786108 bytes, checksum: 9bfaf6656b52e22a238a0709ec0c1a3b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foi desenvolvido e aperfeiçoado um método cromatográfico por GC-FID para análise de óleo diesel comercial. Foram analisadas 220 amostras de óleo diesel por mês de acordo com Resolução ANP nº 15/2006, nos meses de agosto a outubro de 2007 e de fevereiro a abril de 2008, coletando-se dados de 10 parâmetros físico-químicos: massa específica, destilação T10%, T50%, T85%, ponto de fulgor, teor de enxofre, teor de aromáticos totais, teor de aromáticos polinucleares, teor de biodiesel e número de cetano. Através dos dendogramas obtidos foram selecionadas 25 amostras representativas entre as coletadas durante 6 meses, totalizando 150 amostras. Foi selecionada a amostra de maior complexidade — com maior número de picos — para o desenvolvimento e otimização do método cromatográfico por planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais. As melhores condições para análise cromatográfica foram: temperatura do injetor e detector: 300 ºC; volume injeção: 0,4 μL; pressão de He 300 kPa e Razão Split 1:100; Temperatura: 50 ºC com rampa de 2 ºC.min-1 até 160 ºC; rampa de 4 ºC.min-1 até 220 ºC; rampa de 12 ºC.min-1 até 320 ºC e ao final permanência de 30 min, totalizando 108 min de corrida. Coluna: DB-Petro 50 m – 0,20 mm de diâmetro e 0,50 μm de espessura de dimetilpolisiloxano. O método desenvolvido apresentou-se com resolução e tempo de análise adequados aos propósitos do presente trabalho. A partir dos perfis cromatográficos das amostras, foram empregadas as ferramentas quimiométricas PCA, SIMCA e PLS para desenvolver modelos multivariados com a finalidade de prever a qualidade (conformidade) e os parâmetros físico-químicos das amostras de acordo. Embora a análise por PCA não tenha tornado evidente a discriminação das amostras quanto à conformidade ela se mostrou... / In the present work, a chromatographic method by GC-FID to assay Brazilian commercial diesel fuel was developed and improved. Two hundred and twenty (220) diesel fuel samples were collected per month from August to October 2007 and from February to April 2008. They were assayed, through official standards accordingly to the ANP Resolution nº 15/2006, where data of 10 physicochemical parameters were obtained: relative density, distillation temperatures T10%, T50%, T85%, flash point, sulfur content, total aromatics content, polynuclear aromatics content, biodiesel content and cetane number. Six monthly sets with 25 representative samples of the generated clusters were selected through HCA, totalizing 150 samples. The more complex sample — with the highest number of peaks — was selected for the development and improvement of the chromatographic method by using factorial design and response surface methodology associated with global and partial resolution calculation. The best conditions for the chromatographic analysis were injector and detector temperature: 300 ºC; injection volume: 0,4 μL; He pressure: 300 kPa and split ratio 1:100; oven temperature: 50 ºC with heating rate of 2 ºC.min-1 to 160 ºC, 4 ºC.min-1 to 220 ºC and of 12 ºC.min-1 to 320 ºC and holding this temperature for 30 min; Column: DB-Petro 50 m – 0,20 mm in diameter and 0,50 μm dimethypolysiloxane internal coating. The method showed satisfactory resolution and analysis time, suitabable for the purposes of this work. Chemometric tools (PCA, SIMCA and PLS) were applied to the chromatographic profiles, aiming the development of multivariate methods to predict the quality and the physicochemical parameters of the diesel fuel samples. Although the PCA has not classified the samples as conform and non conform accordind to ANP specifications, it has discriminated the diesel samples with respect... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-19Bitstream added on 2014-06-13T18:52:33Z : No. of bitstreams: 1 000750661.pdf: 2606532 bytes, checksum: 6850c86028c17cd4ff0f9fe26e218ca0 (MD5) / Atuais normas de gestão e certificação ambiental na produção agroflorestal incentivam a reciclagem dos nutrientes presentes nos resíduos e subprodutos das agroindústrias, proporcionando racionamento na utilização de insumos minerais e benefícios para o solo, além da redução de passivos ambientais. O extrato pirolenhoso (E.P.) é um subproduto do processo de produção do carvão mineral, originado a partir da condensação e recuperação dos gases voláteis. É um líquido de coloração amarela a marrom avermelhada, com potencial de uso na agricultura, sendo classificado como agente quelante e complexante orgânico e aditivo estabilizante autorizado para fertilizantes orgânicos e organominerais. Objetivou-se avaliar a qualidade agronômica do composto condicionador de solo produzido a partir da decomposição aeróbia de palhiço de cana-deaçúcar com adição de E.P., as alterações químicas do solo, o aporte de nutrientes na parte aérea e o desenvolvimento vegetativo de mudas clonais de híbrido de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla com 100 dias de idade após a aplicação do composto condicionador de solo. O delineamento experimental blocos inteiramente casualizados, em esquema fatorial (4 × 5 + 1) em seis repetições, com quatro concentrações de E.P. no composto orgânico: 0, 10, 15 e 20% (m/m) e cinco doses de adubação: 0, 5, 15, 25 e 35 t M.S. ha-1, somando-se o tratamento adicional com adubação mineral e calagem. O tratamento com adubação mineral e calagem consistiu na aplicação de 400 kg ha-1, respectivamente 4 g vaso-1 do formulado 10-10-10 e aplicação de 1,48 t ha-1, respectivamente 14,8 g vaso-1 de calcário dolomítico Minercal (PRNT = 91,5). O enriquecimento com E.P. proporcionou aumento nos teores de macro e micronutrientes do composto. O composto 15% E.P. nas doses 25 e 35 t M.S. ha-1 proporcionou incrementos nos atributos químicos de fertilidade do... / Current management standards and environmental certification in Agroforestry encourage the recycling of nutrients coming from the waste and byproducts of agroindustry. Thus, it provides rationing in the use of mineral inputs and benefits to the soil, besides the the reduction of environmental liabilities. The pyroligneous extract (P.E.) is a sub product in the process of production of mineral coal, originated from the condensation and recovery of volatile gases. It is a liquid with yellow to reddish brown color, with potential use in agriculture, being classified as a chelating agent and organic complexing and stabilizing additive authorized for organic fertilizers and biofertilizers. This study aimed to evaluate the agronomic quality of the compost, classified as soil conditioner, produced from the aerobic decomposition of sugarcane residues with the addition of PE, besides the chemical changes in the soil, the supply of nutrients in the aerial part and vegetative development of clonal seedlings of hybrid Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla (with 100 days after planting) after the application of the compost. The experimental design was randomized block, in a factorial design (4 × 5 + 1) with six replicates and four concentrations of PE: 0, 10, 15 and 20% (m/m) and five doses of fertilizer: 0, 5, 15, 25 and 35 t D.M. ha-1, and additional treatment with mineral fertilization and liming. For the treatment with mineral fertilization and liming, it was applied 400 kg ha-1, respectively 4 g pot-1 of 10-10-10 NPK and 1.48 t ha-1, that means, 14.8 g pot-1, of Minercal (PRNT = 91.5). The addition of PE allowed higher levels of macro and micronutrients in the compost. The compost with 15% of PE and doses of 25 and 35 t DM ha-1 positively incremented the chemical properties of the soil, besides positive interactions in height (H), seedling diameter (CD) at 30, 60 and 90 days after planting and dry mass ...

Orientador: Alcides Lopes Leão / Coorientador: Hélio Grassi Filho / Banca: Dirceu Maximino Fernandes / Banca: Marcia Rodrigues de Moarais Chaves / Resumo: Atuais normas de gestão e certificação ambiental na produção agroflorestal incentivam a reciclagem dos nutrientes presentes nos resíduos e subprodutos das agroindústrias, proporcionando racionamento na utilização de insumos minerais e benefícios para o solo, além da redução de passivos ambientais. O extrato pirolenhoso (E.P.) é um subproduto do processo de produção do carvão mineral, originado a partir da condensação e recuperação dos gases voláteis. É um líquido de coloração amarela a marrom avermelhada, com potencial de uso na agricultura, sendo classificado como agente quelante e complexante orgânico e aditivo estabilizante autorizado para fertilizantes orgânicos e organominerais. Objetivou-se avaliar a qualidade agronômica do composto condicionador de solo produzido a partir da decomposição aeróbia de palhiço de cana-deaçúcar com adição de E.P., as alterações químicas do solo, o aporte de nutrientes na parte aérea e o desenvolvimento vegetativo de mudas clonais de híbrido de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla com 100 dias de idade após a aplicação do composto condicionador de solo. O delineamento experimental blocos inteiramente casualizados, em esquema fatorial (4 × 5 + 1) em seis repetições, com quatro concentrações de E.P. no composto orgânico: 0, 10, 15 e 20% (m/m) e cinco doses de adubação: 0, 5, 15, 25 e 35 t M.S. ha-1, somando-se o tratamento adicional com adubação mineral e calagem. O tratamento com adubação mineral e calagem consistiu na aplicação de 400 kg ha-1, respectivamente 4 g vaso-1 do formulado 10-10-10 e aplicação de 1,48 t ha-1, respectivamente 14,8 g vaso-1 de calcário dolomítico Minercal (PRNT = 91,5). O enriquecimento com E.P. proporcionou aumento nos teores de macro e micronutrientes do composto. O composto 15% E.P. nas doses 25 e 35 t M.S. ha-1 proporcionou incrementos nos atributos químicos de fertilidade do ... / Abstract: Current management standards and environmental certification in Agroforestry encourage the recycling of nutrients coming from the waste and byproducts of agroindustry. Thus, it provides rationing in the use of mineral inputs and benefits to the soil, besides the the reduction of environmental liabilities. The pyroligneous extract (P.E.) is a sub product in the process of production of mineral coal, originated from the condensation and recovery of volatile gases. It is a liquid with yellow to reddish brown color, with potential use in agriculture, being classified as a chelating agent and organic complexing and stabilizing additive authorized for organic fertilizers and biofertilizers. This study aimed to evaluate the agronomic quality of the compost, classified as soil conditioner, produced from the aerobic decomposition of sugarcane residues with the addition of PE, besides the chemical changes in the soil, the supply of nutrients in the aerial part and vegetative development of clonal seedlings of hybrid Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla (with 100 days after planting) after the application of the compost. The experimental design was randomized block, in a factorial design (4 × 5 + 1) with six replicates and four concentrations of PE: 0, 10, 15 and 20% (m/m) and five doses of fertilizer: 0, 5, 15, 25 and 35 t D.M. ha-1, and additional treatment with mineral fertilization and liming. For the treatment with mineral fertilization and liming, it was applied 400 kg ha-1, respectively 4 g pot-1 of 10-10-10 NPK and 1.48 t ha-1, that means, 14.8 g pot-1, of Minercal (PRNT = 91.5). The addition of PE allowed higher levels of macro and micronutrients in the compost. The compost with 15% of PE and doses of 25 and 35 t DM ha-1 positively incremented the chemical properties of the soil, besides positive interactions in height (H), seedling diameter (CD) at 30, 60 and 90 days after planting and dry mass ... / Mestre