Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T19:38:12Z : No. of bitstreams: 1 flumignan_dl_me_araiq.pdf: 1694929 bytes, checksum: 906a4ce8749bd03809d2e3037a347052 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Em face as constantes adulterações de gasolinas divulgadas pela mídia nacional e devido às especificações para comercialização e as características de qualidade do produto ser diferente em cada região do mundo (Brasil, alto teor de AEAC 25%), surge a necessidade de pesquisas objetivando propor metodologias específicas para o controle de qualidade. No presente trabalho foi desenvolvido e otimizado um método cromatográfico para análise (CG EM e CG DIC) de gasolina com alto teor de etanol utilizando-se planejamento fatorial e análise por superfície de resposta. O método desenvolvido foi associado a ferramentas quimiométricas (PCA, SIMCA e PLS) e utilizado para comparar os perfis cromatográficos com a finalidade de caracterizar a qualidade (conforme e não-conforme) e interpretar as propriedades físico-químicas em amostras de gasolinas comerciais de acordo com a Portaria ANP n°. 309. Foram analisadas 400 amostras de gasolina/mês de acordo com as normas vigentes, durante o período de abril a setembro de 2004, coletando-se dados de 16 parâmetros físico-químicos (cor, densidade, T10%, T50%, T90%, PFE, Resíduo, MON, RON, IAD, benzeno, aromáticos, saturados, olefinas, % de AEAC, % de AEAC por IV) e selecionados através de HCA, lotes mensais com 25 gasolinas representativas. A partir destes lotes (150 amostras) foi possível através de métodos cromatográficos selecionar uma amostra que apresentou maior complexidade, ou seja, maior número de picos cromatográficos. Através de planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais tornou-se possível estabelecer condições ótimas para análise cromatográfica, efetuando-se 27 experimentos. / In face of the news about constant adulterations of gasolines spread by the national press and due to the specifications for retailing and the quality characteristics of the product to be different in each region of the world (Brazil, high content of AEAC C 25 %), it appears to be necessary investigations aiming the proposal of some methodologies specific to the quality control of brazilian C gasolines. In this work it was developed a chromatographic methodology of analysis (GC C MS and GC C DIC) of gasoline with high content of ethanol by the utilization of factorial design and surface response analysis. The developed methodology was associated the chemometrics tools (PCA, SIMCA and PLS) and used to compare the chromatographic profiles to characterize the quality (in accordance or not in accordance) and interpret the physico-chemical properties of retailed gasoline samples in agreement with the official standards (Portaria number 309 C ANP). 400 gasoline samples were collected per month in retailing stations and assayed through official standards, from April to September 2004, when data of 16 physicochemical parameters were collected (color, density, T10 %, T50 %, T90 %, FBP, Residue, MON, RON, IAD, benzene, aromatics, aliphatics, olefines, % of AEAC, % of AEAC by IR). Next they were selected through HCA, six monthly sets with 25 representative gasolines. From the six monthly sets (150 samples) it was possible, through chromatographic methods (GC C MS) to select a sample that presented highest complexity, in other words, larger number of chromatographic peaks. Through factorial design and surface response analysis associated to calculations of global and partial resolutions it was possible with only 27 experiments to achieve the best conditions for chromatographic analysis.

Orientador: José Eduardo de Oliveira / Banca: Luciana Polese / Banca: Márcia Miguel Castro Ferreira / Resumo: Em face as constantes adulterações de gasolinas divulgadas pela mídia nacional e devido às especificações para comercialização e as características de qualidade do produto ser diferente em cada região do mundo (Brasil, alto teor de AEAC 25%), surge a necessidade de pesquisas objetivando propor metodologias específicas para o controle de qualidade. No presente trabalho foi desenvolvido e otimizado um método cromatográfico para análise (CG EM e CG DIC) de gasolina com alto teor de etanol utilizando-se planejamento fatorial e análise por superfície de resposta. O método desenvolvido foi associado a ferramentas quimiométricas (PCA, SIMCA e PLS) e utilizado para comparar os perfis cromatográficos com a finalidade de caracterizar a qualidade (conforme e não-conforme) e interpretar as propriedades físico-químicas em amostras de gasolinas comerciais de acordo com a Portaria ANP n°. 309. Foram analisadas 400 amostras de gasolina/mês de acordo com as normas vigentes, durante o período de abril a setembro de 2004, coletando-se dados de 16 parâmetros físico-químicos (cor, densidade, T10%, T50%, T90%, PFE, Resíduo, MON, RON, IAD, benzeno, aromáticos, saturados, olefinas, % de AEAC, % de AEAC por IV) e selecionados através de HCA, lotes mensais com 25 gasolinas representativas. A partir destes lotes (150 amostras) foi possível através de métodos cromatográficos selecionar uma amostra que apresentou maior complexidade, ou seja, maior número de picos cromatográficos. Através de planejamento fatorial e método de superfície de respostas aliados a cálculos de resoluções globais e parciais tornou-se possível estabelecer condições ótimas para análise cromatográfica, efetuando-se 27 experimentos. / Abstract: In face of the news about constant adulterations of gasolines spread by the national press and due to the specifications for retailing and the quality characteristics of the product to be different in each region of the world (Brazil, high content of AEAC C 25 %), it appears to be necessary investigations aiming the proposal of some methodologies specific to the quality control of brazilian C gasolines. In this work it was developed a chromatographic methodology of analysis (GC C MS and GC C DIC) of gasoline with high content of ethanol by the utilization of factorial design and surface response analysis. The developed methodology was associated the chemometrics tools (PCA, SIMCA and PLS) and used to compare the chromatographic profiles to characterize the quality (in accordance or not in accordance) and interpret the physico-chemical properties of retailed gasoline samples in agreement with the official standards (Portaria number 309 C ANP). 400 gasoline samples were collected per month in retailing stations and assayed through official standards, from April to September 2004, when data of 16 physicochemical parameters were collected (color, density, T10 %, T50 %, T90 %, FBP, Residue, MON, RON, IAD, benzene, aromatics, aliphatics, olefines, % of AEAC, % of AEAC by IR). Next they were selected through HCA, six monthly sets with 25 representative gasolines. From the six monthly sets (150 samples) it was possible, through chromatographic methods (GC C MS) to select a sample that presented highest complexity, in other words, larger number of chromatographic peaks. Through factorial design and surface response analysis associated to calculations of global and partial resolutions it was possible with only 27 experiments to achieve the best conditions for chromatographic analysis. / Mestre