Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcus VCB_DISSERT_PARCIAL.pdf: 2643130 bytes, checksum: 5d46e76949be4c4eb0ad9dfdafb24bcb (MD5) Previous issue date: 2013-02-18 / The materials engineering includes processes and products involving several areas of engineering, allowing them to prepare materials that fulfill the needs of various new products. In this case, this work aims to study a system composed of cement paste and geopolymers, which can contribute to solving an engineering problem that directly involves the exploitation of oil wells subject to loss of circulation. To correct it, has been already proposed the use of granular materials, fibers, reducing the drilling fluid or cement paste density and even surface and downhole mixed systems. In this work, we proposed the development of a slurry mixed system, the first was a cement-based slurry and the second a geopolymer-based slurry. The cement-based slurry was formulated with low density and extenders, 12.0 ppg (1.438 g/cm ?), showing great thixotropic characteristics. It was added nano silica at concentrations of 0.5, 1.0 and 1.5 gps (66.88, 133.76 and 200.64 L/m3) and CaCl2 at concentrations of 0.5, 1, 0 and 1.5%. The second system is a geopolymer-based paste formulated from molar ratios of 3.5 (nSiO2/nAl2O3), 0.27 (nK2O/nSiO2), 1.07 (nK2O/nAl2O3) and 13.99 (nH2O/nK2O). Finally, we performed a mixture of these two systems, for their application for correction of circulation lost. To characterize the raw materials, XRD, XRF, FTIR analysis and titration were performed. The both systems were characterized in tests based on API RP10B. Compressive strength tests were conducted after curing for 24 hours, 7 and 28 days at 58 ?C on the cement-based system and the geopolymer-based system. From the mixtures have been performed mixability tests and micro structural characterizations (XRD, SEM and TG). The results showed that the nano silica, when combined with CaCl2 modified the rheological properties of the cement slurry and from the concentration of 1.5 gpc (200.64 L / m?) it was possible to obtain stable systems. The system mixture caused a change in the microstructure of the material by favoring the rate of geopolymer formation to hinder the C3S phase hydration, thus, the production of CSH phases and Portlandite were harmed. Through the mixability tests it can be concluded that the system, due to reduced setting time of the mixture, can be applied to plug lost circulation zones when mixed downhole / A engenharia de materiais abrange processos e produtos envolvendo v?rias ?reas da engenharia, permitindo que sejam preparados materiais que atendam a v?rias necessidades de novos produtos. Neste caso, este trabalho tem por objetivo estudar um sistema de pasta composto por cimento e geopol?meros, que possa contribuir para a resolu??o de um problema de engenharia que envolve diretamente a explora??o de po?os de petr?leo sujeitos ? perda de circula??o. Para corrigi-la, j? foi proposto na literatura o uso de materiais granulares, fibrosos, redu??o da densidade do fluido de perfura??o ou pasta de cimento e at? mesmo sistemas mistos de fluidos misturados na superf?cie ou no fundo do po?o. Neste trabalho, foi proposto o desenvolvimento de um sistema misto de pastas, sendo o primeiro ? base de cimento Portland e o segundo ? base de geopol?mero. A pasta ? base de cimento, foi formulada com baixa massa espec?fica e aditivos extendedores, 12,0 lb/gal (1,438 g/cm?), apresentando grande car?ter tixotr?pico. Essa pasta foi aditivada com nanoss?lica, em concentra??es de 0,5; 1,0 e 1,5 gpc (66,88; 133,76 e 200,64 L/m3) e CaCl2, em concentra??es de 0,5; 1,0 e 1,5 %. A segunda pasta se constitui ? base de geopol?mero, sendo formulada a partir das raz?es molares de 3,5 (nSiO2/nAl2O3); 0,27 (nK2O/nSiO2); 1,07 (nK2O/nAl2O3) e 13,99 (nH2O/nK2O). E por fim, foi realizada a mistura desses dois sistemas, visando sua aplica??o para corre??o de perda de circula??o. Para caracterizar os precursores foram utilizadas as t?cnicas de DRX, FRX, FTIR e titula??o. Foram realizados os ensaios de caracteriza??o baseados na API RP10B para ambas as pastas puras. Ensaios de resist?ncia ? compress?o foram realizados ap?s a cura por 24 horas, 7 e 28 dias ? 58 ?C, para os sistemas de pasta de cimento e geopol?mero, separadamente. A partir das misturas, foi realizado o ensaio de misturabilidade e caracteriza??es microestruturais (DRX, TG e MEV). Os resultados mostraram que a nanoss?lica, quando combinada ao CaCl2 modificou as propriedades reol?gicas da pasta de cimento e a partir da concentra??o de 1,5 gpc (200,64 L/m?) foi poss?vel se obter sistemas est?veis. A mistura dos sistemas ocasionou uma modifica??o da microestrutura do material, atrav?s do favorecimento da rea??o de geopolimeriza??o em detrimento da hidrata??o da fase C3S, com isso, a produ??o das fases Portlandita e C-S-H foram prejudicadas. Atrav?s dos ensaios de misturabilidade, devido ao reduzido tempo de pega das misturas, pode-se concluir que o sistema misturado, pode ser aplicado para tamponar zonas de perda de circula??o quando misturado no fundo do po?o

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EricaNMGP_TESE.pdf: 149123 bytes, checksum: d13a2a775b94d69d52d9e403106d2117 (MD5) Previous issue date: 2011-06-01 / The development of activities the of oil and gas sector have promoted the search for suitable materials for cementing oil wells. In the state of the Rio Grande do Norte, the integrity of the cement sheath tends to be impaired during steam injection, a procedure necessary to increase oil recovery in reservoirs with low-viscosity oil. The geopolymer is a material that can be used as alternative cement, since it has been used in the production of fire-resistant components, building structures, and for the control of toxic or radioactive residues. Geopolymers result from condensation polymer alkali aluminosilicates and silicates resulting three-dimensional polymeric structures. They are produced in a manner different from that of Portland cement, which is made an activating solution that is mixed with geopolymer precursor. Among the few works studied allowed us to conclude that the pastes prepared with metakaolin as precursor showed better performance of its properties. Several studies show the addition of waste clay as a means of reducing cost and improving end of the folder properties. On this basis, the goal is to study the influence of the addition of ceramic waste in geopolymer paste. To develop the study of rheology tests were carried out, filtered, thickening time, compressive strength, free water, specific gravity and permeability, according to the American Pretoleum Institute (API). The results for all formulations studied show that the folders have high mechanical strength to a light paste; low filtrate volume, absence of free water, very low permeability, slurry, consistent with a light paste, and thickening time low that can be corrected with the use of a retardant handle. For morphological characterization, microstructural, physical, chemical and thermal tests were carried out by XRD, MEV, DTA, TG, FTIR. In the trial of XRD, it was found that geopolymer is an amorphous material, with a peak of crystalline kaolinite. In tests of TG / DTA, revealed the presence of a significant event, which represents the mass loss related to water, and also observed the reduction of weight loss by increasing the concentration of ceramic waste. In the trial of MEV, we found a uniform matrix without the presence of other phases. In the trial of FT-IR, we observed the presence of the band related to water. From all results it was determined that the optimum concentration range of use is between 2.5 and 5% of waste ceramic / O desenvolvimento das atividades do setor de petr?leo e g?s tem promovido a busca de materiais mais adequados para cimenta??o de po?os de petr?leo. No estado do RN, a integridade da bainha cimentante tende a ser prejudicada durante a inje??o de vapor, procedimento necess?rio para aumentar a recupera??o do petr?leo em reservat?rios com ?leo de alta viscosidade. O geopol?mero ? um material que pode ser utilizado como cimento alternativo, uma vez que vem sendo empregado na produ??o de componentes resistentes ao fogo, na constru??o de estruturas, e para o controle de res?duos t?xicos ou radioativos. Geopol?meros resultam da condensa??o polim?rica de aluminosilicatos e silicatos alcalinos originando estruturas polim?ricas tridimensionais. S?o produzidos de uma maneira distinta daquela do cimento Portland, onde ? feita uma solu??o ativadora que ? misturada ao precurssor geopolim?rico. Dentre os trabalhos estudados, alguns permitiram-nos concluir que as pastas preparadas com metacaulim como precursor apresentaram melhor desempenho de suas propriedades. V?rios estudos apresentam a adi??o de res?duos argilosos como forma de redu??o do custo final e melhoria das propriedades da pasta. Com base nisso, o objetivo do trabalho ? estudar a influ?ncia da adi??o de rejeito cer?mico em pastas geopolim?ricas. Para o desenvolvimento do estudo foram realizados testes de reologia, filtrado, tempo de espessamento, resist?ncia ? compress?o, ?gua livre, peso espec?fico e permeabilidade, de acordo com o American Pretoleum Institute (API). Os resultados encontrados para todas as formula??es demonstram que as pastas estudadas apresentam resist?ncia mec?nica elevada para uma pasta leve; volume de filtrado baixo; aus?ncia de ?gua livre; permeabilidade muito baixa; pasta flu?da, coerente com uma pasta leve; e tempo de espessamento baixo, que pode ser corrigido com a utiliza??o de um retardador de pega. Para caracteriza??o morfol?gica, microestrutural, f?sico-qu?mica, qu?mica e t?rmica, foram realizadas caracteriza??es por DRX, MEV, DTA, TG, FT-IR. No ensaio de DRX, verificou-se que o geopol?mero ? um material amorfo, com um pico cristalino de caulinita. Nos testes de TG/DTA, foi observado a presen?a de um evento significativo, que representa a perda de massa referente a ?gua, sendo observado tamb?m a redu??o da perda de massa com o aumento da concentra??o de rejeito cer?mico. No ensaio de MEV, encontrou-se uma matriz uniforme e nos espectros de FT-IR, observou-se a presen?a da banda referente ? ?gua. A partir de todos os resultados foi poss?vel determinar que a faixa de concentra??o ?tima de rejeito cer?mico para uso em pastas geopolim?ricas ? entre 2,5 e 5 %

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EricaNMGP.pdf: 6433422 bytes, checksum: bf4255596957765009ee816c080d6b9a (MD5) Previous issue date: 2007-04-23 / The development of activities in the oil and gas sector has been promoting the search for materials more adequate to oilwell cementing operation. In the state of Rio Grande do Norte, the cement sheath integrity tend to fail during steam injection operation which is necessary to increase oil recovery in reservoir with heavy oil. Geopolymer is a material that can be used as alternative cement. It has been used in manufacturing of fireproof compounds, construction of structures and for controlling of toxic or radioactive waste. Latex is widely used in Portland cement slurries and its characteristic is the increase of compressive strength of cement slurries. Sodium Tetraborate is used in dental cement as a retarder. The addition of this additive aim to improve the geopolymeric slurries properties for oilwell cementing operation. The slurries studied are constituted of metakaolinite, potassium silicate, potassium hydroxide, non-ionic latex and sodium tetraborate. The properties evaluated were: viscosity, compressive strength, thickening time, density, fluid loss control, at ambient temperature (27 ?C) and at cement specification temperature. The tests were carried out in accordance to the practical recommendations of the norm API RP 10B. The slurries with sodium tetraborate did not change either their rheological properties or their mechanical properties or their density in relation the slurry with no additive. The increase of the concentration of sodium tetraborate increased the water loss at both temperatures studied. The best result obtained with the addition of sodium tetraborate was thickening time, which was tripled. The addition of latex in the slurries studied diminished their rheological properties and their density, however, at ambient temperature, it increased their compressive strength and it functioned as an accelerator. The increase of latex concentration increased the presence of water and then diminished the density of the slurries and increased the water loss. From the results obtained, it was concluded that sodium tetraborate and non-ionic latex are promising additives for geopolymer slurries to be used in oilwell cementing operation / O desenvolvimento das atividades do setor petr?leo e g?s tem promovido a busca de materiais mais adequados para cimenta??o de po?os de petr?leo. No estado do RN, a integridade da bainha cimentante tende a ser prejudicada durante a inje??o de vapor, procedimento necess?rio para aumentar a recupera??o do petr?leo em reservat?rios com ?leo de alta viscosidade. O geopol?mero ? um material que pode ser utilizado como cimento alternativo, uma vez que vem sendo empregado na produ??o de componentes resistentes ao fogo, na constru??o de estruturas, e para o controle de res?duos t?xicos ou radioativos. O l?tex ? extensamente usado em pastas de cimento Portland e tem como caracter?stica o aumento significativo da resist?ncia ? compress?o das pastas. O tetraborato de s?dio ? usado em cimentos odontol?gicos como retardador de pega em resinas. A adi??o deste aditivo tem a finalidade de melhorar a propriedades das pastas geopolim?ricas para cimenta??o de po?os de petr?leo. As pastas estudadas s?o constitu?das de metacaulim, silicato de pot?ssio, hidr?xido de pot?ssio, l?tex n?o i?nico e tetraborato de s?dio. As propriedades avaliadas foram: viscosidade, resist?ncia mec?nica, tempo de espessamento, densidade e controle de filtrado, na temperatura ambiente (27?C) e de especifica??o de cimento. Os testes foram realizados seguindo as recomenda??es pr?ticas da norma API RP 10B. As pastas aditivadas com tetraborato de s?dio n?o modificaram as propriedades reol?gicas em rela??o a pasta sem aditivo, assim como n?o modificaram as propriedades mec?nicas e a densidade das pastas. O aumento da concentra??o de tetraborato de s?dio aumentou o volume de filtrado das pastas nas duas temperaturas estudadas. A propriedade que o tetraborato de s?dio obteve o melhor desempenho foi em rela??o ao tempo de pega, onde a adi??o do aditivo conseguiu triplicar o tempo de espessamento das pastas. Com rela??o ?s pastas aditivadas com l?tex observou-se que a adi??o desse aditivo diminuiu as propriedades reol?gicas e a densidade do sistema. Na temperatura ambiente, o aditivo funcionou como acelerador de pega e aumentou a resist?ncia mec?nica das pastas. A presen?a de ?gua reduziu a densidade das pastas e aumentou o volume de filtrado a medida que aumentou a concentra??o do aditivo. A partir dos resultados obtidos concluiu-se que o tetraborato de s?dio e o l?tex n?o i?nico s?o aditivos promissores para pastas geopolim?ricas para cimenta??o de po?os de petr?leo

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaDMP_pre_textuais_ate_cap_3.pdf: 1552357 bytes, checksum: 286c69a88a6d2c4ec8689ee9514da8ec (MD5) Previous issue date: 2008-10-28 / Oil wells subjected to cyclic steam injection present important challenges for the development of well cementing systems, mainly due to tensile stresses caused by thermal gradients during its useful life. Cement sheath failures in wells using conventional high compressive strength systems lead to the use of cement systems that are more flexible and/or ductile, with emphasis on Portland cement systems with latex addition. Recent research efforts have presented geopolymeric systems as alternatives. These cementing systems are based on alkaline activation of amorphous aluminosilicates such as metakaolin or fly ash and display advantageous properties such as high compressive strength, fast setting and thermal stability. Basic geopolymeric formulations can be found in the literature, which meet basic oil industry specifications such as rheology, compressive strength and thickening time. In this work, new geopolymeric formulations were developed, based on metakaolin, potassium silicate, potassium hydroxide, silica fume and mineral fiber, using the state of the art in chemical composition, mixture modeling and additivation to optimize the most relevant properties for oil well cementing. Starting from molar ratios considered ideal in the literature (SiO2/Al2O3 = 3.8 e K2O/Al2O3 = 1.0), a study of dry mixtures was performed,based on the compressive packing model, resulting in an optimal volume of 6% for the added solid material. This material (silica fume and mineral fiber) works both as an additional silica source (in the case of silica fume) and as mechanical reinforcement, especially in the case of mineral fiber, which incremented the tensile strength. The first triaxial mechanical study of this class of materials was performed. For comparison, a mechanical study of conventional latex-based cementing systems was also carried out. Regardless of differences in the failure mode (brittle for geopolymers, ductile for latex-based systems), the superior uniaxial compressive strength (37 MPa for the geopolymeric slurry P5 versus 18 MPa for the conventional slurry P2), similar triaxial behavior (friction angle 21? for P5 and P2) and lower stifness (in the elastic region 5.1 GPa for P5 versus 6.8 GPa for P2) of the geopolymeric systems allowed them to withstand a similar amount of mechanical energy (155 kJ/m3 for P5 versus 208 kJ/m3 for P2), noting that geopolymers work in the elastic regime, without the microcracking present in the case of latex-based systems. Therefore, the geopolymers studied on this work must be designed for application in the elastic region to avoid brittle failure. Finally, the tensile strength of geopolymers is originally poor (1.3 MPa for the geopolymeric slurry P3) due to its brittle structure. However, after additivation with mineral fiber, the tensile strength became equivalent to that of latex-based systems (2.3 MPa for P5 and 2.1 MPa for P2). The technical viability of conventional and proposed formulations was evaluated for the whole well life, including stresses due to cyclic steam injection. This analysis was performed using finite element-based simulation software. It was verified that conventional slurries are viable up to 204?F (400?C) and geopolymeric slurries are viable above 500?F (260?C) / Po?os sujeitos ? inje??o c?clica de vapor apresentam importantes desafios para desenvolvimento de pastas de cimenta??o, devido principalmente aos esfor?os de tra??o causados pelos gradientes t?rmicos durante a sua vida ?til. Falhas em cimenta??es que empregaram pastas convencionais de elevada resist?ncia ? compress?o levaram ao emprego de pastas mais flex?veis e/ou d?cteis, com destaque para as pastas de cimento Portland com adi??o de l?tex. Recentes pesquisas t?m apresentado pastas geopolim?ricas como alternativa. Estas pastas cimentantes s?o baseadas na ativa??o alcalina de aluminosilicatos amorfos como o metacaulim ou a cinza volante e possuem propriedades vantajosas como alta resist?ncia ? compress?o, r?pido endurecimento e estabilidade t?rmica. Encontram-se na literatura formula??es geopolim?ricas b?sicas que atendem ?s especifica??es da ind?stria de petr?leo, incluindo reologia, resist?ncia ? compress?o e tempo de espessamento. Neste trabalho, desenvolveu-se novas formula??es geopolim?ricas ? base de metacaulim, silicato de pot?ssio, hidr?xido de pot?ssio, micross?lica e fibra mineral, utilizando o estado da arte em composi??o qu?mica, modelagem de misturas e aditiva??o para otimizar as propriedades relevantes para a cimenta??o de po?os. Partindo de raz?es molares consideradas ideais na literatura (SiO2/Al2O3 = 3,8 e K2O/Al2O3 = 1,0), realizou-se um estudo de misturas secas baseado no modelo do empacotamento compress?vel, obtendo-se um volume ?timo de 6% para o material s?lido adicional. Este material (micross?lica e fibra mineral) serve tanto como fonte de s?lica adicional (no caso da micross?lica) quanto refor?o mec?nico, principalmente no caso da fibra mineral, a qual incrementou a resist?ncia ? tra??o. Realizou-se o primeiro estudo mec?nico triaxial desta classe de pastas. Para efeito de compara??o, tamb?m foi realizado um estudo mec?nico de pastas convencionais ? base de l?tex. Apesar de diferen?as no modo de ruptura (fr?gil no caso dos geopol?meros, d?ctil no caso das pastas com l?tex), a superior resist?ncia compressiva uniaxial (37 MPa para a pasta geopolim?rica P5 versus 18 MPa para a pasta convencional P2), comportamento triaxial similar (?ngulo de atrito 21? para P5 e P2) e menor rigidez (na regi?o el?stica 5,1 GPa para P5 versus 6,8 GPa para P2) das pastas geopolim?ricas permitiu uma capacidade de absor??o de energia (155 kJ/m3 para P5 versus 208 kJ/m3 para P2) compar?vel entre as duas, sendo que os geopol?meros atuam no regime el?stico, sem a microfissura??o presente nas pastas com l?tex. Assim, os geopol?meros estudados neste trabalho devem ser dimensionados para aplica??es no regime el?stico para evitar fraturas fr?geis. Finalmente, a resist?ncia ? tra??o do geopol?mero ? originalmente pobre (1,3 MPa para a pasta geopolim?rica P3) devido ? sua estrutura fr?gil. Entretanto, ap?s a aditiva??o desse sistema com fibra mineral, a resist?ncia ? tra??o do mesmo tornou-se equivalente (2,3 MPa para P5 e 2,1 MPa para P2) ? das pastas com l?tex. A viabilidade t?cnica das formula??es convencionais e geopolim?ricas foi avaliada durante toda a vida ?til do po?o, incluindo os esfor?os devidos ? inje??o c?clica de vapor. Esta an?lise foi feita utilizando um software de simula??o ? base de elementos finitos. Verificou-se que as pastas convencionais s?o vi?veis at? a temperatura de 204?C (400?F) e as geopolim?ricas acima de 260?C (500?F)