El grafeno es, por definición, una de las capas bidimensionales (2D) de espesor monoatómico que forman el grafito, cuando está aislada. Sus prometedoras propiedades (anómalo efecto Hall cuántico, alta movilidad portadora, alta concentración de portadores de carga, elevada resistencia mecánica) lo convierten en un foco de incesante estudio. Además del grafeno, existen diferentes materiales basados en grafeno, de los cuales el óxido de grafito o grafeno (G-O) es el que se obtiene con un método de síntesis que hasta el momento es el más viable industrialmente hablando [1, 2]. El G-O se obtiene por oxidación de un material grafítico y consiste en una capa de grafeno que contiene grupos funcionales oxigenados en el plano basal y en los bordes de plano. Los grupos funcionales y los defectos producidos hacen que el G-O pierda algunas de las propiedades características del grafeno, como su estructura electrónica conjugada, si bien algunas pueden recuperarse parcialmente mediante tratamientos de reducción, obteniéndose óxido de grafeno reducido, rG-O. Establecer un protocolo de síntesis adecuado requiere conocer en profundidad la estructura del óxido de grafeno, durante años estudiada, pero sobre la que aun existen dudas. En este trabajo se ha pretendido realizar un estudio exhaustivo de la estructura del óxido de grafeno, partiendo de la base de que dependerá de distintos factores relacionados con su síntesis, como el precursor o el método de oxidación. Este estudio ha consistido en probar cuatro métodos de obtención, que suponen el uso de distintos intercalantes, oxidantes y condiciones de reacción: método de Hummers-Offeman original (H2SO4/KMnO4/NaNO3) [3], de Hummers-Offeman modificado (H2SO4/KMnO4), de Brodie (HNO3/NaClO3) [4] y de Staudenmaier (HNO3/H2SO4/NaClO3) [5]. Las materias primas utilizadas para obtener G-O son nanofibras de carbono, tipo helical-ribbon [6], y grafito natural. También se ha estudiado la estructura real del óxido de grafeno en base a un modelo existente según el cual el G-O obtenido de la reacción es una estructura compleja formada por dos entes: las láminas de G-O y moléculas menores adheridas a ellas, debris [7]. Por último, se ha realizado la reducción de G-O mediante tratamientos basados en choques térmicos (a distintas temperaturas [8], en microondas [9] , y en presencia de disolventes [10]) o reactivos químicos (borohidruro de sodio [11], hidracina [12] y ácido hidriódico [13]). Mediante la producción por el método de Hummers-Offeman modificado se ha observado que partiendo de nanofibras de carbono se obtiene un mayor rendimiento de cristales de G-O monocapa que partiendo de grafito. Se da una mayor dificultad de incorporación de grupos oxigenados en el plano basal de las capas de grafito, es decir, es más efectiva la penetración de los reactivos en las nanofibras de carbono. Por otro lado, se ha demostrado la existencia de láminas de G-O y debris como estructura compleja, y que la formación de debris es mayor en el G-O procedente de nanofibras de carbono que en el procedente de grafito. En cuanto a los métodos de producción, el método de Hummers-Offeman, modificado u original, ha resultado ser el más efectivo en la formación de cristales de G-O de pocas capas. Se ha observado que el uso de NaNO3 en dicho método facilita la separación de capas y evita el posterior reapilamiento tras una exfoliación térmica, especialmente cuando se parte de grafito. Asimismo, este reactivo favorece la rotura de capas grafíticas y la penetración del KMnO4, dando lugar a una mayor formación de debris. Por último, se ha comprobado que los debris enmascaran la interpretación de los resultados de la reducción de G-O, pues durante los tratamientos térmicos o químicos, además de disminuir el contenido de oxígeno, se produce una eliminación de debris.

La presente investigación se basa en la oxidación electroquímica para la degradación de efluentes con residuos lácteos, utilizando electrodos a base de fieltro grafítico directamente o con algunas modificaciones en su superficie, estos ofrecen muchas ventajas con respecto a otros electrodos, ya que son químicamente estables, son buenos conductores eléctricos y tiene una excelente fijación de algunas moléculas en su superficie. Por ello, en esta investigación se compara la eficiencia de diferentes sistemas de celdas en procesos electroquímicos para el tratamiento de muestras sintéticas que simulan el contenido de efluentes residuales de la industria láctea, teniendo como principios la oxidación anódica, y el proceso electro-Fenton. Para los diferentes sistemas de celda, se prepararon muestras sintéticas simulando residuos lácteos, donde se disolvió 8 gramos de leche en polvo en un litro de agua, utilizando las siguientes condiciones: pH 3, un voltaje de 8 V y una densidad de corriente de 140 A/m2 entre los electrodos en contacto con 200 mL de la muestra sintética, y por un tiempo máximo de 4 horas. Se registraron los cambios respecto a los valores iniciales de parámetros representativos para el tratamiento electroquímico en cuestión como, por ejemplo, turbidez, demanda química de oxígeno (DQO), contenido total de proteínas, en intervalos de 1 hora. Bajo las condiciones electrolíticas indicadas anteriormente, se observó que en la celda Fe/fieltro aumenta la eficiencia en la disminución del DQO, turbidez y contenido total de proteínas hasta de niveles de 86,88 %, 85,31 % y 78,91 % (Tabla 22), respectivamente. Esto implica un aumento en la eficiencia de remoción adicional de la demanda química de oxigeno (DQO), turbidez (NTU) y porcentaje total de proteínas de 9,05 %, 3,68%, 11,39% (Tabla 24), respectivamente, comparado a la celda estándar Fieltro / H2SO4 (pH = 3) / Fieltro. / Tesis

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Estudio del proceso de infiltración de grafito con aleaciones de aluminio. Fabricación de materiales compuestos de grafito/aleaciones de aluminio. Determinación de sus propiedades térmicas y mecánicas.

Orientadora: Plácida Leopoldina Ventura Amorim da Costa Santos / Banca: Zaira Regina Zafalon / Banca: Ana Maria Pereira / Banca: Ana Cristina de Albuquerque / Banca: Ricardo César Gonçalves Sant'Ana / Resumo: Na atualidade vivencia-se o que Bauman (2001) conceituou de modernidade líquida, identificada como aquela em que as relações humanas e sociais são caracterizadas por não terem configuração de solidez ou como aquela em que não se conserva forma por muito tempo; prima-se pela mudança; vive-se das inconstâncias. A natureza desta liquidez é reconhecida por conta da leveza, da mutabilidade e da mobilidade das relações. A importância da preservação da memória artística para as futuras gerações também tem mudado. Com o grande avanço nas tecnologias de reprodução e exposição às massas, obras de arte se disseminam com a facilidade de circulação das imagens. Essas manifestações estão nos muros da cidade, locais esses que têm suas superfícies alteradas e apagadas diariamente. Diante disso, questiona-se como se dá o tratamento documental do graffiti como manifestação de arte efêmera? Em decorrência, como pressuposto da tese, aponta-se que o tratamento documental do graffiti, convertido em recurso digital, contribuirá para sua consolidação como patrimônio cultural material. Delimitou-se como objetivo propor como se dá o tratamento documental do graffiti, convertido em recurso imagético, considerando a ubiquidade, os aspectos da informação líquida e da ecologia da informação e as novas formas de disponibilizar o acesso. O estudo apresenta abordagem qualitativa, de natureza descritivo-exploratória tendo como universo de pesquisa projetos de exposições digitais de arte urbana. Como resultado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nowadays we live what Bauman (2001) defined as liquid modernity, it is identified as human and social relationships that are caracterized by not having solid aspects in it or that one which doesn't keep its format for too long; changes are constant and inconsistencies are lived. The nature of this liquidity is know by the lightness, mutability and mobility of relationships. The importance of artistic memories preservation has also changed. With the breakthrough in playback technologies and exposition techniques to majority of people has made works of art disseminate easily just like images. These manifastations are in the city walls, places that have their surfaces changed and erased daily. Having that in mind, the question that arises is how the documentary treatment of graffiti as a manifestation of ephemeral art occurs? As a consequence of this, by the thesis' theoric references, it is pointed out that the documentary treatment of graffiti, converted into a digital resource, will contribute to consolidation as a material cultural heritage. The objective decided was to identify how the documentary treatment of graffiti occurs when converted into an image resource, considering ubiquity, the aspects of liquid information and information ecology and new ways to make acess available. The study presents a qualitative approach, of a descriptive-exploratory nature having as the research universe, projects of digital exhibitions of urban art. As a result, it has been found that the... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

En la presente tesis de maestría se reporta la preparación, caracterización y evaluación de electrodos de fieltro de grafito modificados con nanoaleaciones de Cu-Ag (NPs Cu- Ag), para su aplicación en procesos electro Fenton. El fieltro de grafito fue caracterizado mediante voltametría cíclica (VC), para evaluar su comportamiento electroquímico, encontrándose una mejor eficiencia al ser activado en un rango de voltaje de -2 a 2 V. Los electrodos activados fueron tratados mediante electro oxidación en presencia de HNO3 1 M y luego se caracterizaron mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR). Los electrodos tratados fueron modificados mediante la deposición de NPs Ag, Cu y Cu-Ag, en medio ligeramente ácido, mediante el método de amperometría de pulso diferencial (DPA). La presencia de las NPs se confirmó mediante análisis por UV-vis de reflectancia difusa. El análisis estructural y morfológico se llevó a cabo mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM). La evaluación de los electrodos en procesos Fenton se llevó a cabo mediante la determinación de la cantidad de H2O2 producida luego de 1 h de tratamiento, a valores de pH de 3, 7 y 10 y empleando voltajes de -1, -2 y -3 V. Se encontró que a voltajes entre -1 y -2 V, los electrodos modificados para la producción de H2O2 presentan una eficiencia por debajo de la de los electrodos tratados con HNO3, y que a -3 V, la eficiencia de los electrodos activados se multiplica solo por un factor 1,4 (40 %), mientras que la de los electrodos modificados se multiplica por factores entre 3 – 8,7, dependiendo de la relación Cu:Ag y del pH. Finalmente se determinó que es posible modificar el pH al cual se produce la máxima cantidad de H2O2, variando la proporción molar Cu:Ag. / In the present Master Degree thesis it is reported the preparation, characterization and evaluation of graphite felt electrodes modified with Cu-Ag nanoalloys (Cu-Ag NPs), for applications in Fenton processes. The graphite felt was characterized by cyclic voltammetry (CV) in order to study its electrochemical behaviour, and it was found that it yielded better efficiency when activated in a voltage range of -2 to 2 V. The activated electrodes were treated by electro oxidation in presence of HNO3 1 M and thereafter they were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The treated electrodes were modified by the deposition of Ag, Cu and Cu-Ag NPs in neutral media by means of the differential pulse amperometry method (DPA). The presence of those NPs was confirmed by diffuse reflectance UV-vis spectroscopy. The structural and morphological analysis was carried out by X-ray diffraction (XRD) and scanning electronic microscopy (SEM). As for the production of H2O2 after 1 h of its electro-generation, at pH values of 3, 7 and 10, and using voltages of -1, -2 and 3 V, it was found that at voltages between -1 and -2 V, the efficiency for producing H2O2 was lower for the modified electrodes than for the electrodes treated by electro-oxidizing in HNO3; and that at -3 V, the efficiency of the treated electrodes is multiplied by a factor of 1,4 (40 %), while that of the modified electrodes is multiplied by factors between 3 – 8,7, depending on the Cu: Ag ratio and pH. Finally, it was determined that the pH value at which the maximum amount of H2O2 is produced can vary according to the molar ratio Cu:Ag in these NPs. / Tesis

En la presente tesis, se reporta la modificación de electrodos de fieltro de grafito formando micropartículas de plata sobre su superficie mediante un método no electroquímico. Para ello se utilizó nitrato de plata amoniacal a concentraciones de 0,03; 0,1 y 0,2 M y se empleó como solución reductora glucosa 0,03; 0,1 y 0,2 M, respectivamente. Los fieltros de grafito modificados fueron caracterizados mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y voltametría cíclica. Luego los fieltros fueron utilizados para generar peróxido de hidrógeno por electro-reducción del oxígeno en su superficie. Los fieltros modificados no mostraron una importante electroactividad para tal fin, a pesar de haber incrementado su área electroquímica tal como indican los voltamperogramas. Los fieltros modificados fueron utilizados para la degradación del para-nitrofenol por método electro- Fenton. / Tesis

Los procesos más eficientes de remoción de arsénico remueven en mayor cantidad el arsénico en forma de arseniato (As(V)) en comparación al arsenito (As(III)), debido a ello, el tratamiento de remoción de arsénico debe incluir una etapa de pre oxidación para convertir el arsenito en arseniato. Es por ello que en la presente tesis, se desarrolla y evalúa un electrodo de fieltro de grafito modificado con óxido de manganeso-cobalto para así aplicarlo en la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) en sistemas acuosos. La preparación de los electrodos se realiza mediante electrodeposición anódica evaluando parámetros como la relación molar Mn/Co, pH, potencial y tiempo de deposición. Se determinó que los parámetros de deposición más favorables para la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) son a 60 min, pH=3, 1,5 V y relación molar de Mn/Co de 5:1. El electrodo modificado es caracterizado mediante voltametría cíclica, espectrofotometría UV-visible por reflectancia difusa, microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada. En la evaluación de las condiciones experimentales (pH y potencial de trabajo) para favorecer la oxidación del As(III) a As(V) se determinó que en medios de pH ácidos se favorece la oxidación del As(III) y se encontró menores tiempos de oxidación del As(III) a potenciales de trabajo de 2,5 V. Además, el fieltro de grafito modificado con óxidos mixtos de Mn-Co mostró una mayor efectividad en la oxidación del As(III) a As(V) respecto al fieltro de grafito modificado solo con óxidos de manganeso. / Tesis

Unikaliomis savybėmis pasižyminčios anglinės nanostruktūros panaudojamos dangų ir plėvelių gamyboje, kurios pritaikomos nanoelektronikoje, biotechnologijoje ir kitose srityse. Šio darbo tikslas buvo susintetinti daugiasienius anglinius nanovamzdelius ir grafito oksidą, pagaminti ir ištirti jų dangas. Mūsų laboratorijoje daugiasieniai angliniai nanovamzdeliai buvo susintetinti cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu. Susintetinto produkto valymui nuo katalizatoriaus priemaišų pirmą kartą buvo panaudoti CCl4 garai. Ištyrus CCl4 garais paveiktą medžiagą buvo pagrįstas šio valymo metodo efektyvumas. Grafito oksidas buvo gautas oksiduojant grafitą Hummers'o metodu. Anglinių nanovamzdelių dangos ant skirtingų pagrindų buvo pagamintos cheminio nusodinimo iš garų fazės metodu bei suformuotos panaudojant medžiagos vandenines suspensijas. Grafito oksido su Kongo raudonojo dažo priedu dangos ir plėvelės buvo pagamintos laboratorijoje sukurtu filtravimo į tirpalą metodu. Anglinių nanovamzdelių ir jų dangų tyrimo rezultatai parodė, kad dangų morfologija priklauso nuo sintezės sąlygų, o paviršiaus savybes nulemia prisijungusių funkcinių grupių pobūdis ir kiekis. Ištyrus grafito oksido plėveles ir dangas buvo nustatyta, kad Kongo raudonojo dažo priedas skatina kompaktiškesnių nanokompozitų susidarymą ir stiprina dangų bei plėvelių patvarumą. / Films and coatings of carbonaceous nanostructures are employed in nanoelectronics, biotechnology and other fields. The aim of the research was to synthesize multi-walled carbon nanotubes and graphite oxide and fabricate coatings thereof. Consequently, multi-walled carbon nanotubes and their coatings were synthesized by the catalytic chemical vapour deposition method. As-grown carbon nanotubes inevitably contain remains of metal catalyst particles. A method developed in the laboratory using CCl4 was successfully applied to remove the residual catalyst from the batch of synthesized carbon nanotubes. Simultaneously, graphite oxide was synthesized from graphite powder by Hummer's method. Coatings and films of carbonaceous nanostructures were fabricated from carbon nanotubes and graphite oxide aqueous suspensions. The analysis of carbon nanotubes coatings revealed that their morphology depends on synthesis parameters. The surface properties of these coatings depend on the amount and nature of functional groups attached to carbon nanotube walls. The analysis of graphite oxide films indicated that Congo red dye addition leads to more compact structure of the nanocomposites due the interaction between functional groups of these particles.