Depuis une dizaine d'années, les procédés de granulation aérobie sont apparus comme une technologie prometteuse pour le traitement des effluents fortement chargés en azote, phosphore et carbone, tels que ceux issus de l'agro-industrie. La complexité microbienne de ces granules et les mécanismes qui leur donnent des propriétés exceptionnelles de décantation et de cohésion, constituent encore des axes de recherche importants. Dans cette thèse, le travail s'est axé sur un mécanisme encore non étudié : les processus de précipitation des phosphates au cœur des granules microbiennes. Différentes techniques d'analyses spectrales, parfois adaptés pour la première fois à ce type de systèmes, comme la spectroscopie Raman, ont permis de caractériser la nature de ces minéraux formés au cœur des granules. L'analyse menée sur des réacteurs de laboratoires a démontré la présence des phosphates de calcium sous forme d'hydroxyapatite [Ca5(PO4)3(OH)]. Cette précipitation est potentiellement induite par les variations locales de pH et de sursaturation provoqués par les réactions microbiennes à l'intérieur des granules. L'étude des phénomènes de biominéralisation à été étendu aux granules anaérobies issus des réacteurs de type UASB de l'industrie laitière. Un modèle physico-chimique sur les processus de précipitation sous forme matriciel sur AQUASIM®, couplé avec des bases de calcul de sursaturation (PHREEQC®), ont permis d'avancer des hypothèses sur les mécanismes influençant ces processus de biominéralisation, tels que la formation d'un précurseur amorphe de l'hydroxyapatite (ACP), ainsi que d'identifier les constantes de précipitation thermodynamiques (pKsp|20ºC=28.07±0.58) et cinétiques dans différentes conditions opératoires. Grâce au suivi d'un système biologique GSBR (Granular Sludge Sequenced Batch Reactor) pendant plus de 900 jours, la contribution de ce phénomène aux processus de déphosphatation a été estimé (46% dans les conditions testées). L'utilisation de ce processus pour immobiliser efficacement le phosphore et apporter des propriétés physiques stables aux granules a été également discutée. Une évaluation des performances et de la stabilité du réacteur à été mis en œuvre en alternant des cycles anoxies/aérobies ou anaérobies/aérobies vis-à-vis d'une future application industrielle. L'induction locale de la précipitation par les variations de pH et par le relargage des phosphates par les réactions microbiennes, nécessite une modélisation appropriée, qui a été également initiée dans cette thèse / Over the last decade, aerobic granulation processes have araised as a promising technology for treating wastewater effluents containing high nitrogen, phosphorus and carbon concentrations. The microbial complexity of granules and the mechanisms by which they acquire excellent settleability properties, still constitute important research goals to investigate. This thesis is focused on a mechanism that has been little addressed in literature, that is, phosphate precipitation in the core of aerobic granules. Different analytical techniques, sometimes adapted for the first time to this type of systems, like Raman spectroscopy, have let an exhaustive characterization of biominerals in the core of granules. Analyses performed on aerobic granules grown with synthetic fed in a lab-scale SBR (Sequential Batch Reactor), revealed a calcium phosphate core made of hydroxyapatite [Ca5(PO4)3(OH)]. This precipitation phenomenon is induced by local pH and supersaturation gradients issued of biological reactions inside granules. The study of the biomineralization phenomenon has been extended into anaerobic granules coming from UASB reactors at different cheese wastewater treatment plants. A physico-chemical model has been described in a form of matrix with AQUASIM® software, and coupled with a thermodynamic database (PHREEQC®), in an attempt to hypothesize the mechanisms that influence the biomineralization phenomena. It has been proposed the formation of an amorphous precursor (ACP) prior hydroxyapatite precipitation in the core of granules, suggesting the thermodynamic constant (pKsp|20ºC=28.07±0.58) and kinetic constants at different operating conditions. It has been also estimated the contribution of the biomineralization to the overall phosphorus removal process (up to 46% at the operating conditions tested), thanks to the development and study of a GSBR (Granular Sludge Batch Reactor) in labscale, for more than 900 days. The fate of the biomineralization process in granules, regarding the contribution to their stabilization and physical properties, has been also dealt in this thesis. The reactor stability and performances have been assessed by alternating anoxic/aerobic and anaerobic/aerobic cycles, in sights of a future industrial application. The induction of precipitation by local variation of pH and supersaturation issued of biological reactions has been here introduced, although it will need further investigation

Dans ce travail, le traitement des nutriments et plus particulièrement celui de l’azote en procédé de granulation aérobie a été étudié. L’approche expérimentale a dans un premier temps eu pour objet de comparer la stabilité des caractéristiques physiques et microbiologiques d’agrégats développés dans deux réacteurs fonctionnant en alternances de phases anaérobie / aérobie ou anoxie / aérobie. L’opération d’un procédé de granulation aérobie en alternance de phases anoxie / aérobie a favorisé la stabilisation des performances de traitement de l’azote et notamment celle de la nitrification. Le développement d’une boue hybride comprenant une fraction de flocs et de granules a été observé. Dans le but d’évaluer comment le caractère hybride de la boue obtenue en conditions anoxie/aérobie oriente les performances et vitesses de transformation de l’azote, une caractérisation ex-situ des limitations au transfert d’oxygène au sein des flocs, granules et boue hybride a été réalisée par respirométrie. En complément, la localisation des espèces nitrifiantes par la technique d’hybridation fluorescente in situ (FISH) a été réalisée. Les résultats obtenus indiquent que la présence de flocs au sein d’une boue granulaire permet d’augmenter la vitesse de la nitrification, en particulier pour de faibles concentrations en oxygène dissous. D’autre part, il est ici mis en évidence la nécessité de contrôler simultanément le ratio floc/granules et la taille des granules en vue de l’optimisation du traitement de l’azote.Enfin un outil mathématique permettant de décrire les phénomènes réactionnels ayant lieu au sein d’une biomasse hybride a été développé. Celui-ci a été employé dans le but d’optimiser le fonctionnement du procédé hybride par l’évaluation de l’effet des propriétés physiques de la biomasse, et plus particulièrement de la proportion de granules en présence, pouvant conduire à une élimination efficace de l’azote et à l’augmentation de la robustesse du procédé vis-à-vis de diminutions ponctuelles de l’oxygène dissous / In this work, the treatment of nutrients, especially that of nitrogen in aerobic granulation process was studied.The experimental approach has initially been intended to compare the stability and the physical and microbiological characteristics of aggregates developed in two reactors operating in alternating anaerobic / aerobic or anoxic / aerobic conditions. The presence of a pre-anoxic phase promoted the stabilization of nitrogen removal performances and especially those of nitrification. The development of a hybrid sludge process containing a fraction of flocs and granules was observed.In order to evaluate and quantify the influence of the simultaneous presence of flocs and granules in the nitrifying activity of the hybrid sludge developed in the alternating anoxic / aerobic conditions, the nitrification rate and oxygen limitation of flocs, granules and hybrid sludge was assessed using respirometric assays at different dissolved oxygen concentrations. The spatial distribution of nitrifying bacteria was investigated using fluorescence in situ hybridization (FISH). Results indicated that the presence of flocs with granules could increase the rate of nitrification to transitory reductions of aeration. On the other hand, the optimization of nitrogen removal requires the simultaneous control of the floc to granule ratio and granule size.Finally, a mathematical model to describe the reaction phenomena taking place in the hybrid biomass was developed. It was used in order to optimize the operation of the hybrid process through the evaluation of the effect of physical properties of biomass, specifically the ratio of granules and flocs in the reactor that can lead to efficient removal of nitrogen and increase the robustness of the process