Diss. Naturwiss. ETH Zürich, Nr. 4280, 0000. Ref.: Berger, K. ; Korref.: Dütsch, H.U.

Zugl.: Kassel, Univ., Diss., 2007 / Text dt.

Zugl.: Kassel, Univ., Diss., 2008 / Text dt.

1 Abstract Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradci Králové Department of: Pharmaceutical technology Consultant: PharmDr. Ondřej Holas, Ph.D. Student: Tomáš Máčalík Title of Thesis: Problematics of active compounds recrystalisation in pharmaceutical preparations The topic of the thesis is the recrystallization of active substances in pharmaceutical preparations. The aim of this work is to demonstrate this phenomenon on a real particular pharmaceutical product, in which it has occurred. It includes a detailed description of the manufacturing process including all mandatory conditions, possible critical points, investigations and measures taken. The thesis consists of two parts. The first describes in details the current state of knowledge. It is based on the findings of the available literature on the subject. The basic concepts of crystallization and polymorphism are explained in detail, which form the basis for the subsequent case study. The case study includes a detailed description of a specific medicinal product. Subsequently, it's production, good manufacturing practice and gradual investigation of the discovered technological incompatibility are explained step by step. The result of the work points out that the issue of recrystallization and polymorphism is very closely related to...

Die Kuchenfiltration wird in der Literatur oft als Oberflächenfiltration eingestuft, obwohl Tiefenfiltrationseffekte vorhanden sind. In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Einflussfaktoren auf die Kieselgur-Kuchenfiltration von Bier im allgemeinen und auf den Tiefenfiltrationsanteil im speziellen untersucht. Zunächst wird festgestellt, dass man die schlechte Filtrierbarkeit von bestimmten Bieren auf das Vorhandensein erheblicher Mengen von Trubstoffen < 2 µm zurückführen kann. Deshalb wird die Abtrennung dieser Trubstoffe getrennt von jenen > 2 µm bewertet. Die Bierfiltration beruht zu großen Teilen auf mechanischen Vorgängen. Feine Trubstoffe werden bevorzugt in der Filterschichttiefe abgetrennt, gröbere Partikeln eher am Schichteintritt. Aufgrund der Versuchsergebnisse wird eine Modellvorstellung zum Abtrennungsverhalten und ein einfaches Rechenmodell zur Optimierung der eingesetzten Filterhilfsmittelkonzentration vorgestellt.

Zugl.: Karlsruhe, Univ., Diss., 2008 / Hergestellt on demand

Thesis aims to define determination of particle size distributions loamy and sandy soils measured by two methods of measurement: laser granulometry and pipette method and comparison of measured results. First part of thesis is focused on theoretical comparison of two methods of measurements, predominantly on potential problems connecting with their comparing and suitable setting of device parameters to obtain accurate results. Comparison between laser granulometry and pipette method was carried out for 90 loamy and 30 sandy soil samples. Analyzed samples were measured using a Malvern Mastersizer 2000. Comparison of laser granulometry and pipette methods demonstrated differences of results, which were different for the various samples. Despite the variance of the measured results, was found for the clay fraction the correlation 0, 92 between methods for loamy soils, for sandy soils was found the correlation of 0.90 for the sand fraction.

L'étude expérimentale présentée dans ce mémoire a pour but d'améliorer la compréhension des processus d'atomisation du jet Diesel à haute pression d'injection (jusqu'à 100 MPa), en injection directe. En effet, la structure réelle du jet Diesel ainsi que les processus qui conduisent à son atomisation ne sont pas encore réellement connus. La variété des modèles rencontrés dans la littérature témoigne de cet état de fait. Cette méconnaissance résulte de la difficulté à diagnostiquer le jet Diesel, qui est particulièrement dense optiquement et dont les échelles caractéristiques de temps (»1 ms) et d'espace (»100 µm) sont réduites. Dans le cadre de ce travail de thèse, de nouveaux diagnostics basés sur le traitement d'images ont été développés pour analyser les phénomènes se produisant en champ proche (premiers millimètres du jet) et en champ lointain (spray formé au loin de l'injecteur). L'utilisation de différentes configurations tomographiques en imagerie défocalisée, couplées à un dispositif d'imagerie par transmission, permet d'observer, en champ proche, des poches cylindriques de cavitation réparties à proximité de l'interface. Un nouveau modèle de la structure interne du jet Diesel est ainsi proposé. Une analyse entropique reposant sur une série d'images sur lesquelles trois états physiques sont distingués (jet dense, phase liquide dispersée et phase gazeuse) permet la description de l'évolution d'une « surface d'atomisation primaire » le long du jet Diesel. Une analyse morphologique statistique de l'interface du jet permet une description du détachement ligamentaire du jet dense, en fonction du temps et de la pression d'injection. Un granulomètre a également été développé et appliqué à l'analyse du champ lointain. Ce granulomètre prend en compte les phénomènes de défaut de mise au point pour localiser spatialement les gouttes. Il autorise également une caractérisation morphologique des gouttes. L'application de ces diagnostics montre une diminution radiale des diamètres caractéristiques du spray présentant, par ailleurs, une faible dépendance à la pression d'injection et à l'instant de l'analyse, pendant la phase stationnaire de l'injection. En revanche, on observe une variation du comportement morphologique des gouttes dans le temps et avec la pression d'injection.

La terre crue est un des matériaux les plus utilisés au monde pour bâtir. Chaque terre est un mélange de grains de différentes tailles (cailloux, graviers, sables, silts et argiles) en proportions variées. Les particules les plus fines, qui constituent le liant du matériau, se différencient des autres grains par leur petite taille, à laquelle est associée des propriétés colloïdales lorsqu'elles sont mélangées à l'eau. L'argile, au sens granulométrique (particules inférieures à deux microns), contient généralement un mélange d'argiles, au sens minéralogique (phyllosilicates hydratés), d'oxydes de fer, d'aluminium et de silicium. Pour comprendre ce matériau de construction, la terre est envisagée dans un premier temps comme une matière en grains. La physique des milieux granulaires secs et la physique des milieux granulaires humides sont explorées afin de décrire les comportements physiques de cette matière. Des techniques de construction innovantes, qui découlent de cette compréhension, sont présentées. Dans un deuxième temps, l'argile est envisagée comme une matière colloïdale. Comme beaucoup de systèmes naturels, le liant argileux est un mélange de particules aux propriétés de surface différentes, contenant à la fois des charges permanentes négatives et des charges variables avec le pH et la force ionique. Ces systèmes mixtes sont dits hétérocoagulés. Des pistes de recherche, qui découlent de cette compréhension, sont présentées.

Die Kuchenfiltration wird in der Literatur oft als Oberflächenfiltration eingestuft, obwohl Tiefenfiltrationseffekte vorhanden sind. In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Einflussfaktoren auf die Kieselgur-Kuchenfiltration von Bier im allgemeinen und auf den Tiefenfiltrationsanteil im speziellen untersucht. Zunächst wird festgestellt, dass man die schlechte Filtrierbarkeit von bestimmten Bieren auf das Vorhandensein erheblicher Mengen von Trubstoffen < 2 µm zurückführen kann. Deshalb wird die Abtrennung dieser Trubstoffe getrennt von jenen > 2 µm bewertet. Die Bierfiltration beruht zu großen Teilen auf mechanischen Vorgängen. Feine Trubstoffe werden bevorzugt in der Filterschichttiefe abgetrennt, gröbere Partikeln eher am Schichteintritt. Aufgrund der Versuchsergebnisse wird eine Modellvorstellung zum Abtrennungsverhalten und ein einfaches Rechenmodell zur Optimierung der eingesetzten Filterhilfsmittelkonzentration vorgestellt.