SILVA JÚNIOR, J. B. A. Estudo da degradação térmica da guta-percha (1,4-trans-polisopreno) e de cones de guta-percha utilizados em endodontia. 2007. 110 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T18:20:26Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_jbasjunior.pdf: 2213944 bytes, checksum: d1c8656b16da0dedaadafb02de645890 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-03-11T21:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_jbasjunior.pdf: 2213944 bytes, checksum: d1c8656b16da0dedaadafb02de645890 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-11T21:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_jbasjunior.pdf: 2213944 bytes, checksum: d1c8656b16da0dedaadafb02de645890 (MD5) Previous issue date: 2007 / Gutta-percha cones are the most widely used material for root canal filling. They are composed of gutta-percha rubber (trans 1,4-polyisoprene), ZnO, BaSO4 and wax or resins. Gel permeation chromatography (GPC), Infrared spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance (NMR), atomic absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis were used in the characterization of purified gutta-percha polymer and in the study of the in vitro and in vivo aging. The in vitro thermal degradation of purified gutta-percha polymer was monitored by IR spectroscopy. The increase of bands due to hydroxyl (OH; 3430-3440 cm-1) and carbonyl groups (C=O; 1720-1730 cm-1) were detected, probably due to products of degradation such as alcohols, carboxylic acid, hydroperoxide, aldehyde, ketone, ether or ester. A decrease on the band at 840 cm-1 due to =C-H was also detected. The effect of some components of cones (ZnO, BaSO4 and wax) in the in vitro thermal oxidation of gutta-percha polymer was carried out by IR spectroscopy through the evolution of hydroxyl band, carbonyl band and the decrease of =C-H band, assumed as related to the cleavage of isoprene double bond. The induction time (ti) and the apparent rate constants during early step of degradation were determined. The ti values for gutta-percha polymer was smaller than the observed for natural rubber (cis-isomer). Addition of ZnO to the gutta-percha anticipated the beginning of film degradation, while the addition of BaSO4 delayed it. Wax addition did not change the nduction time. The in vivo aging process of gutta-percha cones was monitored by GPC after the extraction of remaining cones during the retreatment followed by the polymer isolation. The molar mass of polyisoprene decreased with time, but in a slow rate. In tooth with caries and periodontal fection, the decrease in molar mass was higher than in healthy root canal. IR analysis of the in vivo aged gutta-percha showed the production of carbonyl and hydroxyl groups indicating that the process is oxidative. 1H-NMR analysis confirmed the formation of hydroperoxide during in vivo aging. It was also observed that the ZnO content in the cones decreases with increasing of aging time, due the contact with tissue fluids. Experiment with non aged cones in contact with artificial saliva and water also showed the decrease of cone mass with time due to the release of ZnO. Eight brands of gutta-percha cones available in Brazil were also characterized. The average composition was similar to other brands investigated. Differential scanning calorimetric study showed that gutta-percha polymer possess two crystalline phases (a and b). The changes in crystalline phase occur during thermal heating. / Cones de guta-percha são os materiais mais utilizados para obturação de canais em endodontia. Eles são compostos de borracha de guta-percha (trans 1,4-poliisopreno), ZnO, BaSO4 e graxas ou resinas. Cromatografia de permeação em gel (GPC), espectroscopia na região de infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear (RMN), espectroscopia de absorção atômica e análise termogravimétrica foram usadas na caracterização do polímero purificado e no estudo do envelhecimento in vitro e in vivo da guta-percha. A degradação térmica in vitro do polímero guta-percha purificado foi monitorado por espectroscopia de IV. O aumento das bandas devido a grupos hidroxilas (OH; 3430-3440 cm-1) e carbonilas (C=O; 1720-1730 cm-1) foram detectados, provavelmente devido a produtos de degradação tais como álcoois, ácidos carboxilicos, hidroperóxidos, aldeidos, cetonas, éteres e ésteres. Um decréscimo na banda de 840 cm-1 devido à quebra =C-H também foi detectado. O efeito de alguns componentes dos cones (ZnO, BaSO4 e graxas) na oxidação térmica in vitro do polímero guta-percha foi analisado por espectroscopia IV com a evolução das bandas de hidroxila, bandas de carbonila e decréscimo da banda de =C-H, assumindo como quebra da ligação dupla do isopreno. O tempo de indução (ti) e as constantes aparentes de velocidade para a degradação foram determinados. Os valores de ti para o polímero guta-percha foram menores do que o observado para a borracha natural (isômero-cis). A adição de ZnO ao filme de guta-percha antecipa o início da degradação, enquanto a adição de BaSO4 o retarda. A adição de cera não mudou o tempo de indução. O processo de envelhecimento in vivo do cone guta-percha foi monitorado por GPC após a extração dos cones durante o retratamento seguido pela separação do polímero remanescente. A massa molar do poliisopreno decresce com o tempo, mas em uma taxa lenta. No dente com cárie e infecção periapical, a diminuição na massa molar foi mais elevada do que no dente de raiz saudável. As análises de IV no envelhecimento in vivo da guta-percha mostrou a produção de grupos carbonilas e hidroxilas indicando que o processo é oxidativo. As análises 1H-RMN confirmaram a formação de hidriperóxidos durante o envelhecimento in vivo. Observou-se também que ZnO contidos nos cones diminui com o tempo de envelhecimento, devido ao contato com fluidos tissulares. Experimentos com cones não envelhecidos em contato com saliva artificial e água também mostraram a diminuição da massa do cone com o tempo devido a liberação de ZnO. Oito marcas de cones de guta-percha disponíveis no Brasil foram também caracterizadas. A composição média foi similar a outras marcas investigadas. O estudo de calorimetria exploratória diferencial (DSC) mostrou que o polímero guta-percha possui duas fases cristalinas (a e b). As mudanças na fase cristalina ocorrem durante o aquecimento térmico.

JÚNIOR, J.B.A.S Correlação entre a composição química de cones de guta-percha e sua qualidade obturadora de canais radiculares: avaliação de diferentes marcas comerciais 2003. 68 f. Dissertação (Mestrado em Química Inorgânica) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2003 / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-12-26T14:40:03Z No. of bitstreams: 1 2003_dis_Joa_Júnior.pdf: 1886748 bytes, checksum: 5230b749260fe8218e698891ac02bff3 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2012-01-20T13:22:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2003_dis_Joa_Júnior.pdf: 1886748 bytes, checksum: 5230b749260fe8218e698891ac02bff3 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-01-20T13:22:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2003_dis_Joa_Júnior.pdf: 1886748 bytes, checksum: 5230b749260fe8218e698891ac02bff3 (MD5) Previous issue date: 2003-03-12 / The chemical composition of eight commercially available of gutta-percha cones brands was determined and the results correlated with the apical seal ability. These brands were: (AnalyticÔ, DentsplyÔ, DiadentÔ, MetaÔ, ObturaÔ, OdusÔ, TanariÔ and UltimateÔ). The gutta-percha cones components (ZnO, BaSO4, gutta-percha, wax and resins) were initially obtained by Frideman et al 38 method. The composition of cones was obtained by gravimetric analysis, energy-dispersive X-ray microanalysis, X-ray diffraction and elemental analysis. The gutta-percha polymer was characterized by thermal analysis (TGA and DSC), intrinsic viscosity, gel permeation chromatography, infrared and nuclear magnetic resonance. The method described by Friedman et al 38 was appropriated to quantify gutta-percha and resin/wax components of cones, but led to overestimation of barium sulphate and zinc oxide. An average increase in the amount of barium sulfate of 3.5% in relation to the corrected BaSO4 mass value and of 43.6% in relation to cone mass was observed. Gutta-percha content range from 14.5 to 20.4% and zinc oxide from 62.8 to 84.3%. Barium sulphate was not detected in three of these brands (DentsplyÔ, OdusÔ and TanariÔ). TGA analysis shows that the inorganic residue obtained in this technique is similar of the inorganic residues observed in the gravimetric analysis. Crystal phases of gutta-percha polymer were identified by DSC. AnalyticÔ, DiadentÔ, MetaÔ, ObturaÔ, OdusÔ and TanariÔ brands presents endothermic peak characteristic of b-guttapercha. In the other two brands the polymer is present in the a-phase. Molar mass determination by viscometric analysis shows similar values of seven brands in the average of 1.0 x 105 to 1.6 x 105 g/mol, however the polymer present in the TanariÔ brand has lower molar mass (5.6 x 104 g/mol). Similar results were obtained by GPC. 11 The polymer present in the eight brands were analysed by IV and NMR, transpolyisoprene was identified as the main polymer component in the gutta-percha cones. The infiltration results of five brands (DentsplyÔ, TanariÔ, ObturaÔ, OdusÔ and AnalyticÔ ) indicates that the small amount of gutta percha and also the presence of the a-phase in the DentsplyÔ brand may be responsible for the high infiltration observed. A poor sealing ability was observed for brands with gutta-percha content lower than 16%. / A composição química de oito marcas comerciais de cones de guta-percha foi determinada e seus resultados correlacionados com a capacidade de selamento apical. As marcas investigadas foram: (AnalyticÒ, DenstplyÒ, DiadentÒ, MetaÒ, ObturaÒ,OdusÒ, TanariÒ e UltimateÒ). Os componentes dos cones de guta-percha (ZnO, BaSO4, guta-percha e ceras ou resinas) foram inicialmente obtidas pelo método de Friedman at al 38. A composição dos cones foi obtida por análise gravimétrica, microanálise de energia dispersiva de raios-X, difração de raios-X e análise elementar. O polímero guta-percha foi caracterizado por analise térmica (TGA e DSC), viscosidade intrínseca, cromatografia de permeação em gel, infravermelho e ressonância magnética nuclear. O método descrito por Friedman et al 38 foi apropriado para quantificar os componentes do cone como a guta-percha e ceras/resinas, mas superestimou a quantidade de sulfato de bário e óxido de zinco. Um aumento na média de sulfato de bário de 3,5% em relação ao valor correto de sulfato de bário e de 43,6% em relação a massa do cone foi observado. Os cones de guta-percha contem em torno de 14,5 a 20,4% de guta-percha e de 62,8 a 84,3% de óxido de zinco. Sulfato de bário não foi determinado em três dessas marcas (DentsplyÒ, OdusÒ e TanariÒ). As análises de TGA mostraram que os resíduos inorgânicos obtidos por essa técnica é similar aos resíduos inorgânicos observados na análise gravimétrica. As fases cristalinas do polímero guta-percha foram identificadas por DSC. As marcas AnalyticÒ, DiadentÒ, MetaÒ, ObturaÒ, OdusÒ e TanariÒ apresentaram picos endotérmicos característicos da b guta-percha. Nas duas outras marcas o polímero esta presente na fase a. A determinação da massa molar por análise viscosimétrica mostrou valores similares para sete marcas variando de 1,0 x 105 a 1,6 x 105 g/mol, entretanto o polímero presente na marca TanariÒ apresenta uma menor massa molar (5,6 x 104 g/mol). Resultado similar foi obtido por GPC.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:00:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo8517_1.pdf: 662881 bytes, checksum: 450b18019566f9d2bc4ed64cb4b92482 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2003 / O preparo biomecânico do canal radicular, além de limpar todo o sistema de canais, modela o espaço de uma forma a permitir uma obturação o mais hermética possível. Durante a realização desta etapa operatória muita importância é dada a necessidade de se ajustar o cone principal de guta-percha no batente apical. Neste estudo, avaliou-se in vitro o percentual de adaptação do cone principal de guta-percha, na porção apical do canal radicular, após a confirmação clínica do seu travamento. Trinta raízes palatinas, de primeiros molares permanentes, foram instrumentadas pela técnica escalonada com recuo progressivo e o batente apical preparado com instrumento de memória # 40. Os cones principais de guta-percha de #40 foram fixados aos canaisl radiculares e em seguida as porções apicais das raízes foram desgastadas com pedra de carborundum, até a visualização da guta-percha. Os terços apicais foram secionados a 2,0 mm do ápice radicular, utilizando-se um micromotor equipado com sistema de refrigeração e disco diamantado extrafino. As peças foram fixadas em placas de material emborrachado de 2,0 x 2,0 cm e submetidas à observação em microscópio estereoscópio, com aumento de 50x e fotografadas. As imagens foram delimitadas e mensuradas através do software AutoCad Release 2000. O percentual de contato entre o cone de guta-percha e as paredes do canal radicular foi de 40,84 + 6,25%. A correlação entre a área e o perímetro da guta-percha e do forame apical não foi significativa (p > 0,05). Concluiu-se que o travamento do cone principal, no batente apical, não promove um contato efetivo entre o cone e as paredes circundantes do canal radicular; não contribui para um preenchimento maior ou menor do forame apical pela guta-percha e que o percentual de preenchimento do forame apical pela guta-percha está diretamente relacionada com a conformação anatômica do forame

SOUZA, L. R. Estudo da degradação microbiana in vitro do Poli (1,4-trans-isopreno) (in natura) e em cones dentários. 2012. 80 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-24T21:40:13Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_lrsouza.pdf: 1340876 bytes, checksum: 7896c730622fb70cb15cf7a6f3caedb4 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-01-27T22:32:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_lrsouza.pdf: 1340876 bytes, checksum: 7896c730622fb70cb15cf7a6f3caedb4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-27T22:32:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_lrsouza.pdf: 1340876 bytes, checksum: 7896c730622fb70cb15cf7a6f3caedb4 (MD5) Previous issue date: 2012 / The gutta-percha cones used in endodontic therapy, consisting of poly (1,4-trans-isoprene), ZnO and/or BaSO4 and wax/resin, were meant to last a lifetime in root canals filled by them. However, there is evidence that these materials suffer degradation with the passage of time when there shutter intensified infections by microorganisms. The bacterium Enterococcus faecalis is one of those microorganisms commonly associated with persistent periapical infections. The prevalence of this bacterium in cases of re-treatment is between 29% and 79% of cases. The objective is to study the bacterial degradation of gutta-percha in medium containing E. faecalis, with the focus on organic matter, polyisoprene. Each sample cone was immersed in mineral salts medium with inoculum concentration of 5.4 x 105 CFU/mL for periods of 10 to 100 days. The cones were removed from contact with the inoculum at various times and analized. Were weighed and characterized by TGA, GPC, FTIR, NMR H1 and SEM. The growth of the inoculum was monitored by optical density measurements, determining of percentage of mineralization of CO2, measured dry biomass cells, measurements of pH and cell count. The antimicrobial activity of inorganic constituents of cones was verified by diffusion test pit. Was observed gradual loss of mass of the cones with the degradation time. The increase in the ash content at 800 °C, shows that there was a progressive loss of organic matter and an increased proportion of inorganic constituents. After contact with E. faecalis, polyisoprene isolated cones marks Odous® and Tanari® was analized and compared and the fresh polyisoprene by GPC and FTIR. The results show that in all three cases there is small and gradual loss of the molar mass of the polyisoprene constituents of material, the more evidente in polyisoprene in nature. Infrared spectra show that degradation also ocurrs with strutural modifications of the polymer, especially in the occurrence of deformation bands of C=O and OH/OOH, and variations in the pattern of cristalinity of the bands of C=C-H. The SEM images show that changes may ocurr in the surface morphology of the cones biodegraded, resulting the from selective attack to the organic component. The NMR H1 spectra of polyisoprene fresh show that the material has undergone minor structural changes in the molecules of polyisoprene during bioassay. All bioassays monitoring indicated that the inoculum grows continuously during the period of contact with the cones or polyisoprene in nature. The bacteria degrades the organic matter of the cones using them as a source of substrate and thereby causing voids cones that can cause failure in endodontic treatment. / Os cones de guta-percha usados em endodontia, compostos de poli (1,4-trans-isopreno), ZnO e/ou BaSO4 e ceras/resinas, foram feitos para durar a vida inteira nos canais radiculares por eles preenchidos. Entretanto, existem evidências de que esses materiais sofrem degradação com o decorrer do tempo de obturação intensificada quando existem infecções por microrganismos. A bactéria Enterococcus faecalis é um desses microrganismos, normalmente associada com infecções periapicais persistentes. A prevalência dessa bactéria em casos de re-tratamento ocorre entre 29 e 79% dos casos. O objetivo do trabalho é estudar a degradação bacteriana de cones de guta-percha em meio contendo E. faecalis, com o foco na matéria orgânica, o poliisopreno. Cada amostra de cone foi imersa em meio de sais minerais com inóculo de concentração de 5,4x105 UFC/mL por períodos de 10 a 100 dias. Os cones foram removidos do contato com o inóculo em tempos variados e analisados. Foram pesados e caracterizados por TGA, GPC, FTIR, MEV e RMN H1. O crescimento do inoculo foi monitorado através de medidas de densidade óptica, determinação da porcentagem de mineralização de CO2, medidas da biomassa seca de células, medidas de pH e contagem de células. A atividade antimicrobiana dos constituintes inorgânicos dos cones foi verificada mediante o teste de difusão em poço. Foi observada perda gradual de massa dos cones com o tempo de degradação. O aumento no teor de resíduos em 800°C, mostra que houve uma perda progressiva de matéria orgânica e um aumento na proporção de constituintes inorgânicos. Após o contato com E. faecalis, o poliisopreno isolado dos cones das marcas Odous® e Tanari® foi analisado e comparado com o poliisopreno in natura por GPC e FTIR. Os resultados mostram que nos três casos ocorre uma pequena e gradual perda de massa molar do poliisopreno constituintes do material, mais evidenciada no poliisopreno in natura. Os espectros de infravermelho mostram que a degradação também ocorre com modificações estruturais do polímero, especialmente no surgimento de bandas de deformação de C=O e OH/OOH; e variações no padrão de cristalinidade das bandas de C=C-H. As imagens de MEV mostram que podem ocorrer mudanças na morfologia da superfície dos cones biodegradados, resultado do ataque seletivo ao componente orgânico. Os espectros de RMN de H1 do poliisopreno in natura mostram que o material sofreu pequenas mudanças estruturais nas moléculas de poliisopreno durante o bioensaio. Todos os bioensaios de monitoramento indicaram que o inóculo cresce continuamente durante o período de contato com os cones ou com o poliisopreno in natura. A bactéria degrada a matéria orgânica dos cones usando-os como fonte de substrato e, consequentemente, causando vazios nos cones que podem ocasionar falhas no tratamanto endodôntico.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-13Bitstream added on 2014-06-13T19:47:00Z : No. of bitstreams: 1 brito_smsm_me_sjc.pdf: 3933018 bytes, checksum: de1a50bc5a4f3171fc5c164f852525f5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A guta-percha é o material de escolha para obturação dos canais radiculares. Como pode entrar em contato com os tecidos apicais e periapicais no momento da obturação, os cones devem ser desinfectados antes do uso para que não sirvam de veículo para microrganismos patogênicos. A proposta deste estudo foi avaliar o efeito do NaOCl a 1% e a 2,5% sobre a morfologia superficial dos cones de guta-percha em função do tempo de imersão e analisar o selamento marginal de canais obturados com estes cones. Para isto, foi analisada pelo MEV a morfologia superficial de 110 cones de guta-percha principal, divididos em 3 grupos: G1 (controle), G2 e G3 imersos no NaOCl 1% e 2,5% durante 30 min, 6, 12 e 24h. Para análise do selamento foram utilizados 72 dentes unirradiculados humanos com o comprimento das raízes padronizados entre 16 - 18 mm, que foram divididas em 6 grupos, instrumentadas e obturadas com o cimento endodôntico AH Plus e com os cones imersos nas soluções de NaOCl 1% e 2,5% nos tempos convencionais, utilizados como controles (A e B) e durante 30 min e 24h (grupos C, D, E e F); duas raízes serviram de controle interno + e -. As raízes foram impermeabilizadas externamente, exceto no forame apical, imersas no corante tinta da Índia por 24h e diafanizadas. A leitura das microinfiltrações foi realizada pelo esteromicroscópio, as imagens obtidas foram fotografadas e salvas no computador para medir as microinfiltrações utilizando o programa Image Tool. Os resultados mostraram alteração gradativa crescente na morfologia superficial dos cones de acordo com o aumento da concentração do NaOCl e do tempo de imersão. As médias de microinfiltração obtidas em mm foram de: A = 1,14; B = 1,22; C = 1,17; D = 1,26; E = 1,44 e F = 1,60. Através do Teste Dunnett e da análise de variância (ANOVA) não houve diferença estatisticamente significante... / Gutta-percha is the material of choice for root canal filling. Considering that it may contact the apical and periapical tissues during root canal filling, they must be disinfected before use to avoid the propagation of pathogenic microorganisms. The purpose of this study was to evaluate the effect of 1% and 2.5% sodium hypochlorite on the surface morphology of gutta-percha points according to the period of immersion, and to analyze the marginal sealing of root canal filling with these points. The surface morphology of 110 gutta-percha points was analyzed by scanning electron microscopy; the points were divided into 3 groups: G1 (control), G2 and G3, respectively immersed in 1% and 2.5% sodium hypochlorite, for 30 minutes, 6, 12 and 24 hours. Analysis of marginal sealing was performed on 72 single-rooted human teeth with standardized root length of 16-18 mm, divided into 6 groups, prepared and filled with AH Plus sealer with the points immerged in 1% and 2.5% sodium hypochlorite, the conventional times were taken as control (A and B) end during 30 minutes and 24 hours (groups C, D, E and F);). The roots received an impermeable coating on the external surface, except for the apical foramen; the roots were then immersed in India ink for more than 24 hours and were made transparent. Reading of the microleakage was performed by the stereomicroscope; the obtained images were photographed and saved in the computer for microleakage measurement using the softwere Image Tool. The results showed increasing and progressive alteration in the surface morphology of points according to the increase in sodium hypochlorite concentration and period of immersion. The microleakage means obtained in mm were: A = 1.14; B = 1.22; C = 1.17; D =1.26; E = 1.44 and F = 1.60. Application of the Dunnett test and analysis of variance did not reveal statistically... (Complete abstract, click electronic access below)

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Gutta-percha cones are the most widely used material for root canal filling. They are composed of gutta-percha rubber (trans 1,4-polyisoprene), ZnO, BaSO4 and wax or resins. Gel permeation chromatography (GPC), Infrared spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance (NMR), atomic absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis were used in the characterization of purified gutta-percha polymer and in the study of the in vitro and in vivo aging. The in vitro thermal degradation of purified gutta-percha polymer was monitored by IR spectroscopy. The increase of bands due to hydroxyl (OH; 3430-3440 cm-1) and carbonyl groups (C=O; 1720-1730 cm-1) were detected, probably due to products of degradation such as alcohols, carboxylic acid, hydroperoxide, aldehyde, ketone, ether or ester. A decrease on the band at 840 cm-1 due to =C-H was also detected. The effect of some components of cones (ZnO, BaSO4 and wax) in the in vitro thermal oxidation of gutta-percha polymer was carried out by IR spectroscopy through the evolution of hydroxyl band, carbonyl band and the decrease of =C-H band, assumed as related to the cleavage of isoprene double bond. The induction time (ti) and the apparent rate constants during early step of degradation were determined. The ti values for gutta-percha polymer was smaller than the observed for natural rubber (cis-isomer). Addition of ZnO to the gutta-percha anticipated the beginning of film degradation, while the addition of BaSO4 delayed it. Wax addition did not change the nduction time. The in vivo aging process of gutta-percha cones was monitored by GPC after the extraction of remaining cones during the retreatment followed by the polymer isolation. The molar mass of polyisoprene decreased with time, but in a slow rate. In tooth with caries and periodontal fection, the decrease in molar mass was higher than in healthy root canal. IR analysis of the in vivo aged gutta-percha showed the production of carbonyl and hydroxyl groups indicating that the process is oxidative. 1H-NMR analysis confirmed the formation of hydroperoxide during in vivo aging. It was also observed that the ZnO content in the cones decreases with increasing of aging time, due the contact with tissue fluids. Experiment with non aged cones in contact with artificial saliva and water also showed the decrease of cone mass with time due to the release of ZnO. Eight brands of gutta-percha cones available in Brazil were also characterized. The average composition was similar to other brands investigated. Differential scanning calorimetric study showed that gutta-percha polymer possess two crystalline phases (a and b). The changes in crystalline phase occur during thermal heating. / Cones de guta-percha sÃo os materiais mais utilizados para obturaÃÃo de canais em endodontia. Eles sÃo compostos de borracha de guta-percha (trans 1,4-poliisopreno), ZnO, BaSO4 e graxas ou resinas. Cromatografia de permeaÃÃo em gel (GPC), espectroscopia na regiÃo de infravermelho (IV), ressonÃncia magnÃtica nuclear (RMN), espectroscopia de absorÃÃo atÃmica e anÃlise termogravimÃtrica foram usadas na caracterizaÃÃo do polÃmero purificado e no estudo do envelhecimento in vitro e in vivo da guta-percha. A degradaÃÃo tÃrmica in vitro do polÃmero guta-percha purificado foi monitorado por espectroscopia de IV. O aumento das bandas devido a grupos hidroxilas (OH; 3430-3440 cm-1) e carbonilas (C=O; 1720-1730 cm-1) foram detectados, provavelmente devido a produtos de degradaÃÃo tais como Ãlcoois, Ãcidos carboxilicos, hidroperÃxidos, aldeidos, cetonas, Ãteres e Ãsteres. Um decrÃscimo na banda de 840 cm-1 devido à quebra =C-H tambÃm foi detectado. O efeito de alguns componentes dos cones (ZnO, BaSO4 e graxas) na oxidaÃÃo tÃrmica in vitro do polÃmero guta-percha foi analisado por espectroscopia IV com a evoluÃÃo das bandas de hidroxila, bandas de carbonila e decrÃscimo da banda de =C-H, assumindo como quebra da ligaÃÃo dupla do isopreno. O tempo de induÃÃo (ti) e as constantes aparentes de velocidade para a degradaÃÃo foram determinados. Os valores de ti para o polÃmero guta-percha foram menores do que o observado para a borracha natural (isÃmero-cis). A adiÃÃo de ZnO ao filme de guta-percha antecipa o inÃcio da degradaÃÃo, enquanto a adiÃÃo de BaSO4 o retarda. A adiÃÃo de cera nÃo mudou o tempo de induÃÃo. O processo de envelhecimento in vivo do cone guta-percha foi monitorado por GPC apÃs a extraÃÃo dos cones durante o retratamento seguido pela separaÃÃo do polÃmero remanescente. A massa molar do poliisopreno decresce com o tempo, mas em uma taxa lenta. No dente com cÃrie e infecÃÃo periapical, a diminuiÃÃo na massa molar foi mais elevada do que no dente de raiz saudÃvel. As anÃlises de IV no envelhecimento in vivo da guta-percha mostrou a produÃÃo de grupos carbonilas e hidroxilas indicando que o processo à oxidativo. As anÃlises 1H-RMN confirmaram a formaÃÃo de hidriperÃxidos durante o envelhecimento in vivo. Observou-se tambÃm que ZnO contidos nos cones diminui com o tempo de envelhecimento, devido ao contato com fluidos tissulares. Experimentos com cones nÃo envelhecidos em contato com saliva artificial e Ãgua tambÃm mostraram a diminuiÃÃo da massa do cone com o tempo devido a liberaÃÃo de ZnO. Oito marcas de cones de guta-percha disponÃveis no Brasil foram tambÃm caracterizadas. A composiÃÃo mÃdia foi similar a outras marcas investigadas. O estudo de calorimetria exploratÃria diferencial (DSC) mostrou que o polÃmero guta-percha possui duas fases cristalinas (a e b). As mudanÃas na fase cristalina ocorrem durante o aquecimento tÃrmico.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / A composiÃÃo quÃmica de oito marcas comerciais de cones de guta-percha foi determinada e seus resultados correlacionados com a capacidade de selamento apical. As marcas investigadas foram: (AnalyticÃ, DenstplyÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ,OdusÃ, Tanarià e UltimateÃ). Os componentes dos cones de guta-percha (ZnO, BaSO4, guta-percha e ceras ou resinas) foram inicialmente obtidas pelo mÃtodo de Friedman at al 38. A composiÃÃo dos cones foi obtida por anÃlise gravimÃtrica, microanÃlise de energia dispersiva de raios-X, difraÃÃo de raios-X e anÃlise elementar. O polÃmero guta-percha foi caracterizado por analise tÃrmica (TGA e DSC), viscosidade intrÃnseca, cromatografia de permeaÃÃo em gel, infravermelho e ressonÃncia magnÃtica nuclear. O mÃtodo descrito por Friedman et al 38 foi apropriado para quantificar os componentes do cone como a guta-percha e ceras/resinas, mas superestimou a quantidade de sulfato de bÃrio e Ãxido de zinco. Um aumento na mÃdia de sulfato de bÃrio de 3,5% em relaÃÃo ao valor correto de sulfato de bÃrio e de 43,6% em relaÃÃo a massa do cone foi observado. Os cones de guta-percha contem em torno de 14,5 a 20,4% de guta-percha e de 62,8 a 84,3% de Ãxido de zinco. Sulfato de bÃrio nÃo foi determinado em trÃs dessas marcas (DentsplyÃ, Odusà e TanariÃ). As anÃlises de TGA mostraram que os resÃduos inorgÃnicos obtidos por essa tÃcnica à similar aos resÃduos inorgÃnicos observados na anÃlise gravimÃtrica. As fases cristalinas do polÃmero guta-percha foram identificadas por DSC. As marcas AnalyticÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, Odusà e Tanarià apresentaram picos endotÃrmicos caracterÃsticos da b guta-percha. Nas duas outras marcas o polÃmero esta presente na fase a. A determinaÃÃo da massa molar por anÃlise viscosimÃtrica mostrou valores similares para sete marcas variando de 1,0 x 105 a 1,6 x 105 g/mol, entretanto o polÃmero presente na marca Tanarià apresenta uma menor massa molar (5,6 x 104 g/mol). Resultado similar foi obtido por GPC. / The chemical composition of eight commercially available of gutta-percha cones brands was determined and the results correlated with the apical seal ability. These brands were: (AnalyticÃ, DentsplyÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, OdusÃ, Tanarià and UltimateÃ). The gutta-percha cones components (ZnO, BaSO4, gutta-percha, wax and resins) were initially obtained by Frideman et al 38 method. The composition of cones was obtained by gravimetric analysis, energy-dispersive X-ray microanalysis, X-ray diffraction and elemental analysis. The gutta-percha polymer was characterized by thermal analysis (TGA and DSC), intrinsic viscosity, gel permeation chromatography, infrared and nuclear magnetic resonance. The method described by Friedman et al 38 was appropriated to quantify gutta-percha and resin/wax components of cones, but led to overestimation of barium sulphate and zinc oxide. An average increase in the amount of barium sulfate of 3.5% in relation to the corrected BaSO4 mass value and of 43.6% in relation to cone mass was observed. Gutta-percha content range from 14.5 to 20.4% and zinc oxide from 62.8 to 84.3%. Barium sulphate was not detected in three of these brands (DentsplyÃ, Odusà and TanariÃ). TGA analysis shows that the inorganic residue obtained in this technique is similar of the inorganic residues observed in the gravimetric analysis. Crystal phases of gutta-percha polymer were identified by DSC. AnalyticÃ, DiadentÃ, MetaÃ, ObturaÃ, Odusà and Tanarià brands presents endothermic peak characteristic of b-guttapercha. In the other two brands the polymer is present in the a-phase. Molar mass determination by viscometric analysis shows similar values of seven brands in the average of 1.0 x 105 to 1.6 x 105 g/mol, however the polymer present in the Tanarià brand has lower molar mass (5.6 x 104 g/mol). Similar results were obtained by GPC. 11 The polymer present in the eight brands were analysed by IV and NMR, transpolyisoprene was identified as the main polymer component in the gutta-percha cones. The infiltration results of five brands (DentsplyÃ, TanariÃ, ObturaÃ, Odusà and Analyticà ) indicates that the small amount of gutta percha and also the presence of the a-phase in the Dentsplyà brand may be responsible for the high infiltration observed. A poor sealing ability was observed for brands with gutta-percha content lower than 16%.

Orientador: Milton Carlos Kuga / Resumo: Objetivo: avaliar a influência do protocolo de irrigação: sem irrigação (WI), com irrigação alternada (AI) ou com a irrigação contínua (CI), em diferentes situações que influência diretamente na qualidade de adesão do pino de fibra de vidro ao substrato dentinário, para isso analisamos presença de resíduos, quantidade de túbulos dentinários abertos; resistência de união do sistema de cimentação na dentina; padrão de fratura da adesão e penetrabilidade dentinária. Material e métodos: raízes de incisivos bovinos foram obturadas, submetidas ao preparo para pino de fibra e distribuídas em grupos, de acordo com o protocolo de irrigação: (WI); (AI) e (CI), e o cimento utilizado (Allcem Core RelyX Ultimate). Após a conclusão do preparo, as raízes foram subdivididos em grupos (n=10), onde foram avaliadas em MEV para avaliar a presença de resíduos, em MEV para incidência de túbulos dentinários abertos na superfície dentinária, Microscopia Confocal a laser para avaliar a penetrabilidade, Estereomicroscopio para avaliar o padrão de fratura. Pinos de fibra foram cimentados com sistema de cimentação (RelyX Ultimate) nos demais espécimes (n=10) e submetidos ao teste de push-out e avaliação do padrão de fratura. Resultados: Em todas as avaliações os grupos que tiveram irrigação contínua no preparo do pino apresentaram valores significativamente melhores em relação ao que estava sendo analisado em especifico (P > 0,05). Os terços cervical e médio também apresentaram melhores resultado compar... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The aim of this study was to assess the influence of the irrigation protocol: without irrigation (WI), alternate irrigation (AI) or continuous irrigation (CI), in different situations that directly influence the adhesion quality of the fiber post to the dentin substrate, for this we analyzed the residues presence, the number of open dentinal tubules; bonding strength of the cementation system in dentin; adhesion failure pattern and dentin penetrability. Material and methods: roots of bovine were obturated, submitted to preparation for fiber post and distributed in groups, according to the irrigation protocol: (WI); (AI) and (CI), and the cement used (Allcem Core RelyX Ultimate). After the preparation was completed, the roots were subdivided into groups (n = 10), where they were evaluated in SEM to evaluate the residues, in SEM for incidence of open dentinal tubules on the dentin surface, Confocal laser microscopy to evaluate the penetrability, stereomicroscope to evaluate the failure pattern. Posts were cemented with cementation system (RelyX Ultimate) in the other specimens (n = 10) and submitted to the push-out test and evaluation of the failure pattern. Results: In all evaluations, the groups that had continuous irrigation in the preparation of the post showed significantly better values than the one being analyzed in specific (P> 0.05). The cervical and middle thirds also presented better results compared to the apical thirds. Conclusion: WI caused a greater p... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

VERÍSSIMO, Denusa Moreira. Comparação da infiltração apical entre canais obturados com guta-percha/AH Plus e o sistema Resilon/Epiphany quando submetidos a duas técnicas de obturação. 2007. 109 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem, Fortaleza, 2007. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2011-12-08T11:54:38Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_dmveríssimo.pdf: 4142487 bytes, checksum: 55bbe546b889dd8b2532100208b590cf (MD5) / Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-02-01T12:43:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_dmveríssimo.pdf: 4142487 bytes, checksum: 55bbe546b889dd8b2532100208b590cf (MD5) / Made available in DSpace on 2012-02-01T12:43:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_dmveríssimo.pdf: 4142487 bytes, checksum: 55bbe546b889dd8b2532100208b590cf (MD5) Previous issue date: 2007 / The purpose of this study was to compare the level of apical leakage between canals filled with gutta-percha/AH Plus (GP) and the Resilon/Epiphany System (RES), when submitted to two filling techniques, and to observe, through the use of Optic Microscopy (OM), the adaptation of these materials to the dentinal walls in carried through transversal cuts to 4 mm of the apex. For the evaluation of leakage, seventy extracted human teeth were instrumented and randomly divided into 4 experimental groups in accordance with the material and technique used (lateral condensation and Hybrid technique - HT), and two control groups (positive and negative). After 7 days in an oven (37° C, humidity of 100%), the teeth were immersed in Indian ink and cleared. Leakage was measured by the NIH imageJ program. The exact Fisher test was used to make the comparison between the non-leakage percentages and the non-parametric Mann-Whitney test to measure the leakage when there was any. The value p<0.05 was considered to be statistically significant. With regard to the presence of leakage, there was no difference between the filling techniques (p>0.05), but there was a statistically significant difference when RES was compared with GP (p<0.05), which leaked more than RES. With RES, leakage was confined to the apical third and HT could be used to thermo-plasticize RES with satisfactory results. It was observed through the analysis in OM of 20 remaining teeth, filled in the same way that the experimental groups (5 teeth for each group), that the RES presented many areas mismatch between the material and the dentinal walls, what it would justify occurred leaking with this material. / O propósito deste estudo in vitro foi comparar o nível de infiltração apical entre guta-percha/AH Plus (GP) e Sistema Resilon/Epiphany (SRE) quando submetidos a duas técnicas de obturação, e observar, através do uso de Microscopia Óptica (MO), a adaptação destes materiais às paredes dentinárias em cortes transversais realizados a 4mm do ápice. Para a avaliação da infiltração, 70 raízes de dentes humanos extraídos foram instrumentadas e divididas aleatoriamente em quatro grupos experimentais de acordo com o material e técnica empregados (condensação lateral e técnica Híbrida-TH) e dois grupos controles (positivo e negativo). Após sete dias em estufa (37°C, umidade de 100%), as raízes foram imersas em tinta nanquim (7 dias) e diafanizadas. A infiltração linear foi medida através do programa NIH imageJ. Utilizou-se o teste exato de Fisher, para a comparação entre percentual de não-infiltração e teste não-paramétrico de Mann-Whitney, para testar o comprimento de infiltração, quando esta existiu. O valor de p<0,05 foi considerado ser estatisticamente significante. Na presença de infiltração, não houve diferença entre as técnicas de obturação empregadas (p>0,05), mas houve diferença estatisticamente significante quando o SRE foi comparado à GP (p<0,05), que apresentou maior infiltração. Concluiu-se que a infiltração com o SRE ficou confinada ao terço apical e a TH pode ser utilizada para termoplastificação do SRE com resultados satisfatórios. Observou-se através da análise em MO dos 20 dentes restantes, obturados da mesma forma que os grupos experimentais (cinco dentes para cada grupo), que o SRE apresentou muitas áreas de desadaptação entre o material e as paredes dentinárias, fato que justificaria a infiltração ocorrida com esse material.

Orientadores: José Flávio Affonso de Almeida, Caio Cezar Randi Ferraz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-19T18:53:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nicastro_KarineSchelldeMoraes_M.pdf: 1993293 bytes, checksum: 8a68234b96ec379b86f37b8d3aa3f18b (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar o preenchimento e selamento apical da obturação com cones de guta-percha de diferentes conicidades, após o preparo químico-mecânico com batente apical e preparo cônico contínuo. Foram utilizadas 90 raízes mesiais de molares inferiores com dois canais e forames distintos. As raízes foram divididas em seis grupos de acordo com o preparo apical: Grupos 1, 2 e 3 - preparo com batente apical e nos Grupos 4, 5 e 6 - preparo cônico contínuo. Todos os grupos foram instrumentados com o sistema rotatório K3. A obturação foi feita com a Técnica Onda Contínua de Condensação, utilizando três tipos de cones de guta-percha não estandartizados: Fine, Fine-Medium e Medium. Analisou-se a micro infiltração apical, através da Filtração de Fluidos, em apenas um dos canais da raiz mesial utilizando o Flodec. Verificou-se o preenchimento dos cones de guta-percha no interior do canal à 1,5, 2,5 e 3,5 mm do forame apical, utilizando a lupa estereoscópica com aumento de 20x. Foram comparados em cada corte a área de guta-percha obturada em relação à área instrumentada; à área total do canal radicular e à área de falhas presentes nas obturações. Para microinfiltração apical não houve diferença estatística entre os grupos testados. Quando analisada a área ocupada pela guta-percha em relação à área instrumentada, à área total e à área de falhas entre os diferentes cortes (1,5, 2,5 e 3,5) no mesmo grupo em ambos os preparos não houve diferença estatística. Em contraposição quando foi considerado à área instrumentada, no grupo 5 houve diferença estatística comparando os cortes 1,5 e 2,5mm. Para área total, no grupo 2, obteve-se diferença nos cortes a 1,5 e 2,5mm. Quando se considerou o mesmo corte (1,5, 2,5 e 3,5) para os diferentes grupos, particularmente para área instrumentada, o Grupo 5 apresentou melhores resultados que o Grupo 4 no corte à 1,5mm. Para a área total, nível de corte 1,5mm, o Grupo 5 apresentou melhor adaptação da guta-percha do que o Grupo 6. Os cones de diferentes conicidades demonstraram adaptações semelhantes tanto no preparo com batente apical tanto no preparo cônico contínuo. A presença ou ausência do batente apical, a conicidade e adaptação dos cones de guta-percha e o diâmetro do forame apical não influenciaram o selamento apical da obturação / Abstract: The aim of this study was to evaluate the adaptation and apical sealing of the root canal filling with gutta-percha using different tapers with an apical stop or continuous preparation technique. Ninety mesial roots of mandibular molars with two canals ending in distinct forame were used. The roots were divided into six groups according to instrumentation technique: Groups 1, 2 and 3 - using apical stop; and groups 4, 5 and 6 - performed with the Continuous Preparation. Root canal preparation was performed with K3 rotary file system. The continuous wave technique of condensation was used for root canal filling, using three different tapered gutta-percha: Fine, Fine-Medium and Medium. First, apical microleakage was tested by fluid filtration in one of the mesial root canals. Secondly, the adaptation of gutta-percha was investigated at the 1.5, 2.5 and 3.5 mm from the apical foramen using stereomicroscope with 20x. The sections were compared considering area filled with gutta-percha, in relation to the instrumented area, the total area of the root canal and the area of gaps present in root fillings. Apical microleakage showed no statistical difference among the groups tested. When analyzing the area occupied by gutta-percha to instrumented area, total area and area of gaps among the different sections (1.5, 2.5 and 3.5) in the same group in both preparations there was no difference statistical. In contrast when it was considered in the instrumented area in Group 5, no statistical difference comparing the sections 1.5 and 2.5 mm. For the total area, in group 2, we obtained difference in the sections at 1.5 and 2.5 mm. When we considered the same section (1.5, 2.5 and 3.5) for the different groups, particularly for field instruments, the group 5 showed better results than in Group 4 cut to 1.5 mm. For the total area, 1.5 mm section level, the Group 5 showed better adaptation of gutta-percha than Group 6. The cones of different taper showed similar adaptions in both apical stop preparation and continuous tapered preparation. The presence or absence of the apical stop, taper and adaptation of gutta-percha and the diameter of apical foramen did not affect the apical seal the filling / Mestrado / Endodontia / Mestre em Clínica Odontológica