Hohenheim, Univ., Diss., 2002.

Tübingen, Univ., Diss., 2005.

Universiẗat, Diss., 2003--Würzburg. / Erscheinungsjahr an der Haupttitelstelle: 2002.

Universiẗat, Diss., 2003--Kiel.

This project has focused on the applicability of using superheated water as an alternative eluent for use in reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). A system based on instrumentation from gas chromatography (GC), HPLC, and supercritical fluid chromatography (SFC) was utilised with some success. Of particular importance was the stability of the column stationary phases commonly employed in RP-HPLC. The most popular phases based on alkyl bonded silica proved unsuitable due to excessive dissolution of the base silica at high temperatures. Nevertheless, two other phases—one a poly(styrene-divinylbenzene) material and the other a porous graphitic carbon—proved stable to temperatures as high as 240°C. At such temperatures compound stability was good, except for a notable case with nitrobenzene. The mechanism of elution remained reversed phase mode throughout, with polar solutes being eluted before non-polar ones.

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Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6394_1.pdf: 1384406 bytes, checksum: f3fd8ef573ea5bb906f87da9daef2446 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Esse trabalho teve por objetivo desenvolver metodologia analítica aplicada nos estudos de pré-formulação do comprimido (Metformina-Glibenclamida). Os estudos termoanaliticos foram realizados para caracterização térmica, compatibilidade fármaco-excipientes, fármaco-fármaco e determinação da estabilidade dos pré- formulados. A segunda etapa do projeto teve como propósito o desenvolvimento e validação de uma nova metodologia analítica de quantificação utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), para ambos os fármacos estudados. As amostras analisadas foram: Comprimidos de Glucovance®, metformina, glibenclamida, lactose, PVP K30, estearato de magnésio, amido, celulose microcristalina (Microcel®), glicolato de amido sódico (Explosol®) e croscamelose sódica (Explosel®). As curvas DTA da metformina, glibenclamida, excipientes e misturas binárias foram obtidas, utilizando um analisador térmico diferencial de marca Shimadzu, modelo DTA-50, numa atmosfera de nitrogênio de 50mL.min-1, sendo a massa das amostras analisadas em torno de 8,0mg, acondicionadas em um cadinho de alumina nas razões de aquecimento de 10ºC/min até 900ºC. As curvas DSC da metformina, glibenclamida e misturas binárias foram obtidas utilizando um calorímetro Shimadzu, modelo DSC-50, utilizando uma atmosfera de nitrogênio, fluxo de 50mL.min-1, com razão de aquecimento de 5oC.min-1, até a temperatura de 500oC e massa em torno de 2,0mg acondicionadas em um cadinho de alumínio. As imagens dos processos calorimétricos foram obtidas através do sistema fotovisual, modelo VCC-520, conectado a um microscópio da marca Olympus e a uma câmara fotográfica da marca Sanyo acoplada ao calorímetro, nas mesmas condições de análises do DSC convencional. As curvas TG das misturas binárias, metformina e glibenclamida foram obtidas utilizando uma termobalança Shimadzu, modelo TGA 50H, sob fluxo de ar sintético de 20mL.min-1, usando uma atmosfera de nitrogênio de 50mL/min., com razão de aquecimento de 10oC.min-1, até 900oC. As amostras foram acondicionadas em cadinho de alumina com uma massa em torno de 5,5 ( 0,5) mg. Os dados de DTA, DSC e DSCFotovisual mostraram que os excipientes estudados não evidenciaram mudanças no comportamento térmico das misturas binárias metformina-excipiente e glibenclamida-excipiente, com exceção das misturas binárias de metformina com amido e lactose. Este fato foi confirmado através dos dados de diagrama de fase, que evidenciaram grau de interação nas diferentes proporções estudadas. Os estudos termogravimétricos (TG) das misturas binárias metformina-excipiente e Glibenclamida-excipiente mostraram diferentes comportamentos térmicos em relação ao número de etapas e perdas de massas. Os estudos calorimétricos dos pré-formulados A, B e C mostraram que o pré-formulado A apresentou uma melhor estabilidade em relação aos demais, apresentando pureza de 98,67%. O método analítico por CLAE desenvolvido mostrou-se adequado para a quantificação de ambos os fármacos estudados, baseando-se nos parâmetros de validação da resolução da ANVISA (899/2003). A implementação da análise térmica e a aplicação de novos métodos analíticos têm sido consideradas importantes ferramentas nas diferentes áreas da indústria farmacêutica, fornecendo informações que determinam os parâmetros de qualidade tecnológicos do medicamento, visando o desenvolvimento de novas formulações