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Estratégias para determinação da composição mineral de própolis “in natura” empregando espectrometria atômicaGuida, Mauro Agildo Barbosa January 2010 (has links)
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DISSERTAÇÃO MAURO GUIDA _13 DE MAIO 2010_.pdf: 1593820 bytes, checksum: 35963c297acc7147945a9ce785d68035 (MD5) / Capes / A própolis é um produto apícola, originário de vegetais utilizado na medicina popular e na
indústria de alimentos. Tem composição mineral complexa e dependente do tipo de abelha e
tipo de vegetação da região onde é produzida. Neste trabalho foram propostas estratégias
analíticas visando quantificar os elementos Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na,
Ni, P, Pb, V e Zn presentes nas 51 amostras de própolis “in natura”, produzidas em apiários
instalados no Estado da Bahia. Foram investigados dois procedimentos para decomposição
das amostras e os digeridos foram usados para determinação dos analitos por
espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e
espectrometria de absorção atômica de alta resolução utilizando fonte continua (HR-CS
FAAS). Os procedimentos de decomposição investigados empregando aquecimento
condutivo ou assistido por radiação microondas, mostraram-se eficientes com recuperações
na faixa de 94-105%. O procedimento empregando forno de microondas com cavidade
apresenta como vantagens menor tempo de análise, resultados precisos e baixos limites de
detecção. Foram testados dois sistemas para introdução das amostras: nebulizador
concêntrico seaspray-câmara de nebulização ciclônica (SP) e nebulizador com ranhuras em
V e câmara de nebulização Sturman Masters (VG). Aplicando o teste t pareado ao nível de
confiança de 95% não houve diferença significativa nas concentrações obtidas pelos dois
sistemas, mas as sensibilidades alcançadas, para todos os elementos estudados, foram
aproximadamente 50% melhores para o sistema SP quando comparadas com os valores
obtidos quando se utilizou o sistema VG em condições robustas do ICP OES. As
determinações mostraram ausência de efeito da matriz e desvio padrão relativo (RSD)
inferior a 10%. A exatidão do método foi avaliada usando materiais de referência certificados
NIST 1515, folhas de maçã e NIST 1570ª, folhas de espinafre e aplicando o teste t pareado
ao nível de 95% não foram verificadas diferenças significativas nas concentrações obtidas.
Todas as amostras apresentaram elevadas concentrações de Ca e K. Maiores teores de Cr
foram obtidos para amostras de Pojuca. Utilizou-se PCA para classificar a própolis
produzida na Bahia e os resultados mostraram que há tendência a formação de uma classe
formada por amostras de própolis do litoral e outra classe formada por própolis do interior do
estado. / Propolis is a bee product, originating from plants used in folk medicine and food
industry. The mineral composition of propolis is complex and dependent on the type of bee
and type of vegetation in the region where it is produced. In this work, analytical strategies
were proposed to quantify the elements Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P,
Pb, and Zn present in 51 samples of fresh propolis. All samples were produced in apiaries
installed in the State of Bahia. Two procedures for pre-treatment of sample were
Investigated to determination of analytes by optical emission spectrometry of inductively
coupled plasma (ICP OES) and atomic absorption spectrometry high-resolution continuous
source (HR-CS FAAS). The decomposition procedures of samples using conductive heating
or microwave assisted heating, proved to be efficient with recoveries in the range of 94-
105%. The procedure using cavity microwave oven with closed vessels has the advantages
of shorter time of analysis, more accurate results and lower limits of detection. We tested two
systems for introduction of samples: Seaspray concentric nebulizer-cyclonic chamber and V-
groove nebulizer-spray chamber Sturman Masters. Applying the paired t test at 95%
confidence level there was no significant difference in concentrations obtained by both
systems, but the sensitivity for all elements investigated were 50% better in SP system
compared with the VG system using ICP OES under robust conditions. Matrix effects did not
occur and RSDs generally lower than 10% were obtained. The accuracy of the method was
evaluated using certified reference materials NIST 1515 apple leaves and NIST 1570a,
spinach leaves and applying the paired t test at 95% confidence level there was not
observed significant difference in concentrations obtained both CRMs. All the samples
showed high concentration of Ca and K. Higher content of Cr was obtained for samples
collected at Pojuca. Using PCA to classify the propolis produced in Bahia the results showed
that there is a tendency to form a class consisting of propolis samples from the coast, and
another class formed of propolis originated inland.
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