Stronger and higher strength steels are continuously being demanded by industry. A stronger steel enables less material to be used to meet structural requirements, allowing for both cost and weight savings. Through collaboration with Stelco, CanmetMATERIALS, and McMaster University, this project focused on the development of a Grade 80 (550MPa YS and 600MPa UTS) steel with elongation at fracture of 16%. The design space for the creation of the steel was limited to high-strength low-alloy and low-carbon steels that are compatible with batch-annealing processes. To achieve this goal, two main strengthening methods were explored. The first method employed the use of precipitation hardening through microalloying additions of Mo, Nb, Ti, and V to form various metal carbide precipitates. The second method was based upon dislocation strengthening using recovery annealing and Ti to delay recrystallization. Multi-scale characterization was used to quantify the strengthening mechanisms and to explain how the microstructural changes, features, and evolution affected the properties of the steel. Uniaxial tensile testing was performed to determine key mechanical properties, namely the yield strength, tensile strength, and elongation at fracture. Optical microscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive x-ray spectroscopy, electron backscatter diffraction, transmission electron microscopy, and atom probe tomography were utilized extensively for microstructural analysis to further quantify the steels. The precipitation hardened steel reached a yield strength of 605MPa with 15.4% elongation at fracture for a 50mm gauge length. This was achieved using a cold rolling reduction of 66% followed by a heat treatment at 670°C for 24 hours. The recovery-annealed steel obtained even better properties. It achieved a yield strength of 610MPa with a 19.6% elongation at fracture for a 25.4mm gauge length. A cold rolling reduction of 60% was used followed by a heat treatment at 550°C for 36 hours. The strengthening mechanism for this steel is novel, and involves the slowing of recrystallization without Zener pinning nor solute decoration of dislocations. This thesis will hopefully bring upon new research into this mechanism. Furthermore, the properties of this recovery-annealed steel shows great promise for use in industry due to its high strength, good elongation, and low materials cost. Consequently, this steel could be the subject of substantial research in the near future. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)

Carbon capture and storage (CCTS) is a transitional technology offering a nearterm method of mitigating climate change. Pipelines are considered to be the most suitable systems for CCTS; however, structural integrity of pipeline has to be guaranteed in order for this technology to become a practical technical solution. The investigation detailed here is based on a systematic experimental approach to investigate the structural integrity of API X100, X60 and X70 steels exposed in simulated flue-gas under dynamic conditions. A core of the structured experiments through some methods such as aging test, tensile properties, fracture toughness, residual stress and engineering critical assessment was accomplished in parent material and exposed samples on flue-gas. The temperature range of evaluation for tensile test covers -70C to 21C while fracture toughness was over the range -196C to 21C. Tensile properties of virgin material show that steels meet standard specification while aging samples do not show significant scatter compared with parent steels. Ovalisation of the fracture surface and splitting phenomenon was observed which is related with steel anisotropy. Fracture toughness obtained from experiment was compared with that calculate by two existing correlations. However both correlations did not predict the level of fracture toughness expected indicating the methods used in this work has limited applicability under the test conditions used here. Residual stress (RS) induced in API X100 steel by cold rolling method was characterised using two complementary techniques known as Neutron Diffraction (ND) and Incremental Hole Drilling (IHD). The RS distribution shows good agreement for both techniques used but reproducibility of them depends on their own inaccuracies. An Engineering Criticality Assessment (ECA) was performed based in Failure Assessment Diagram (FAD) approach using all the experimental data obtained by a leak-before-break method under three operational pressures. The results showed the effect on the integrity of material under the presence of a flaw length assessed. Overall, the thesis presents a combined engineering critical assessment which involved the examination of materials used to transport flue-gas and established a methodology to determine fracture toughness alongside with the FAD to assess the integrity of pipelines.

<p>Solidification of Nb-microalloyed HSLA steels may result in the precipitation of niobium carbonitrides, which is hardly surprising in view of their extreme thermodynamic stability. Recently, it was proposed in literature that coarse Nb-rich particles found along the centerline of continuously cast HSLA steels originated from ferroniobium additions during ladle metallurgy. In particular, it was hypothesized that thermally stable phases formed during manufacturing of ferroniobium were released into the melt once the ferroniobium had partially fused. In this contribution, Scheil–Gulliver formalism is employed to predict the phase portrait of ferroniobium in an attempt to simulate the manufacturing process of ferroniobium.</p> <p>To corroborate the predictions, the microstructure of ferroniobium is characterized to determine if thermally stable particles exist in ferroniobium. Further, a model is developed to predict the dissolution rate of thermally stable phases that were observed in ferroniobium as well as in the centerline region of as-cast HSLA steel. Finally, a sample near the centreline region of a Nb-microalloyed HSLA steel is characterized and centreline compositions are measured. Based on experimental evidences, an alternative explanation to the origin of thermally stable particles found near the centreline of HSLA steels is proposed.</p> / Master of Materials Science and Engineering (MMatSE)

Aços de alta resistência e baixa liga (HSLA) tem sido amplamente empregados na indústria nos últimos anos, em especial na indústria automotiva, com a finalidade de reduzir peso dos produtos sem prejudicar características importantes como a resistência. O aço LNE 380 vem sendo aplicado na fabricação de peças mais robustas e que passam por processos de dobra. Dessa forma, esse estudo tem como objetivo principal determinar as deformações máximas causadas pelas tensões de tração em chapas do aço de alta resistência e baixa liga NBR 6656 LNE 380 submetidas ao processo de dobramento. Chapas de 6,35mm de espessura foram inicialmente analisadas por meio de ensaios de tração para verificar as propriedades mecânicas do aço. Os ensaios de tração apresentaram uma tensão de escoamento de 469±8MPa e tensão máxima de resistência de 539±3MPa. O ensaio de dobramento semiguiado foi utilizado para detectar o nível de deformação na região externa das chapas, ocasionado pelos esforços de tração durante o processo, bem como seu retorno elástico. No ensaio de dobramento utilizaram-se três raios de punçãovariando o deslocamento do mesmo para se obter diferentes raios de dobra. As máximas deformações relativa e verdadeira foram medidas na região externa da dobra, e posteriormente comparadas com resultados teóricos a fim de validar equações indicadas na bibliografia. Os valores teóricos variaram conforme o raio do punção, diferente do observado nos ensaios, onde a deformação permaneceu a mesma para todos os três raios utilizados. A maior deformação, calculada e medida, refere-se ao ensaio realizado com o menor raio de punção, assim como o maior Fator de Retorno Elástico. Verificou-se que no ensaio de dobramento, para o aço LNE 380, nas condições pré-definidas, a variação do raio do punção não interferiu de forma significativa nos resultados, uma vez que, as deformações e retorno elástico medido obteram valores próximos para diferentes raios. / High Strength Low Alloy (HSLA) steels have been widely used in the industry in the last years, especially in the automotive industry, in order to reduce weight products without impairing important characteristics such as strenght. The LNE 380 steel has been applied in the manufacture of more robust parts and that go through bending process. Therefore, this study has as main objective to determine the maximum deformation caused by the tensile stresses in sheets of High Strength Low Alloy steel NBR 6656 LNE 380 submitted to bending process. Sheets of 6,35mm thick were initially analyzed by tensile tests to verify the mechanical properties of the steel. The tensile tests showed a yield stress of 469±8 and maximum tensile strength of 539±3. The semi-guided bending test was used to detect the level of deformation in the external fibers of the sheets, caused by tensile stresses during the process, as well as their springback. Three punch radii were used in the bending test varying their displacement to achieve different bending radii. The maximum relative and true deformations were measured in the outer region of the bend, and subsequently compared with theoretical results in order to validate equations used in the bibliography. The theoretical values varied according to the punch radius that was different from those observed in the tests, where the deformation remained the same for all three radii used. The largest deformation calculated and measured refers to the test performed with the smallest punch radius, as well as the largest springback fator. It was observed that in the bending process, for the LNE 380 steel, under the pre-defined conditions, the variation of the punch radius did not interfein the results significally, since the values of deformation and springback measured were similar for different radii.

Aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) têm sido bastante utilizados na fabricação de tubulações para o transporte de petróleo e gás. Entretanto, o uso destes materiais em meios com elevadas concentrações de H2S, denominados sour, tem resultado em falhas frequentes, devido à suscetibilidade destes materiais ao desenvolvimento do fenômeno de trincamento induzido pelo hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking - HIC), assim como devido a problemas de corrosão. O desenvolvimento de diferentes processos tecnológicos para a produção de tubos de aços ARBL, tais como a laminação controlada e resfriamento acelerado, a adição de microligantes, assim como a diminuição do teor de enxofre, fósforo, carbono e manganês, tem levado à elaboração de materiais com propriedades mecânicas otimizadas, permitindo também um melhor controle da microestrutura. As perdas de dureza e resistência mecânica devidas à redução do teor de manganês, são compensadas pela adição de elementos como cromo e nióbio. Neste trabalho estão sendo comparadas a resistência à corrosão e os parâmetros de permeabilidade do hidrogênio de dois tubos de aço API 5L X65 e uma chapa API 5L X65, todos do tipo ARBL e com baixo manganês (0,27%) e alto nióbio (0,083% a 0,090%), na solução B da norma NACE, TM-0284 (2011). Para isto, foram realizados ensaios de potencial de circuito aberto (Open Circuit Potential - OCP), espectroscopia de impedância eletroquímica (Electrochemical Impedance Spectroscopy - EIS) e curvas de polarização potenciodinâmicas no eletrólito naturalmente aerado, desaerado e saturado com H2S. Os testes de permeabilidade do hidrogênio foram realizados com base na norma ASTM INTERNATIONAL G148 - 97, porém usando a célula modificada de DEVANATHAN e STACHURSKY (1962) e com H2S como veneno catódico. Os materiais foram caracterizados por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de Raios-X (X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy - EDS) antes e depois de testes de imersão nos diferentes eletrólitos. Caracterização dos produtos de corrosão por difração de raios-X (DRX) também foi realizada após imersão em meio saturado com H2S (sour). As análises por MO e MEV mostraram matrizes ferríticas para os três aços, com a presença de baixos teores do microconstituinte martensita/austenita (M/A), de perlita e com baixo nível de inclusões uniformemente distribuídas e com composições químicas semelhantes. Os resultados dos ensaios de corrosão mostraram que, para todos os meios investigados, o aço denominado como B apresentou a melhor resistência à corrosão, enquanto aquele denominado como C se mostrou o mais suscetível em todas as condições estudadas. Para os três aços, a resistência à corrosão apresentou a seguinte ordem crescente de acordo com o meio de exposição: meio saturado com H2S < meio naturalmente aerado < meios desaerados. Ensaios de OCP e EIS no meio saturado com H2S em um período de 24h mostraram que a resistência à corrosão aumenta com o tempo em razão da formação de uma camada de sulfeto de ferro, que, no entanto, se apresentou pouco aderente. Os resultados dos ensaios de permeação de hidrogênio mostraram que o aço denominado B, que apresentou maior resistência à corrosão em todos os meios e que não apresenta perlita em sua microestrutura, teve o maior valor de difusividade efetiva de hidrogênio, menor concentração de hidrogênio atômico na sub-superfície e menor quantidade de traps por unidade de volume. Quanto aos outros dois materiais, os resultados dos testes de permeabilidade ficaram em desacordo com os resultados da caracterização microestrutural e dos testes de resistência à corrosão, indicando que fatores diferentes dos detectados neste estudo são importantes para governar essas propriedades. / High strength low alloy (HSLA) steels have been widely used in the manufacture of pipelines for the transport of oil and gas. However, the application of these steels in media with high H2S concentrations, denominated sour, has resulted in frequent failures due to the susceptibility of these materials to the development of Hydrogen Induced Cracking (HIC) phenomena, as well as due to corrosion problems. The development of different technological processes for HSLA piping production, like controlled rolling and accelerated cooling, the addition of microalloying elements, as well as the reduction of the amounts of sulphur, phosphorus, carbon and manganese, has led to the development of materials with optimized mechanical properties, also allowing a better microstructural control. Hardness and mechanical resistance reduction due to the lowering of Mn content are compensated by niobium and chromium addition. In this work, the corrosion resistance and the hydrogen permeability parameters of two API 5L X65 steel tubes and an API 5L X65 plate, all HSLA type and with low manganese (0.27%) and high niobium (0.083% to 0.090%) contents, are compared in solution B of NACE standard TM-0284 (2011). For this, open circuit potential (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization curves were carried out in the naturally aerated, deaerated and H2S saturated electrolyte. Hydrogen permeability tests were performed based on ASTM INTERNATIONAL G148-97, but using a modified DEVANATHAN and STACHURSKY (1962) cell and with H2S as cathodic poison. The materials were characterized by means of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) prior and after immersion tests in the different electrolytes. Characterization of the corrosion products by X-ray diffraction (XRD) was also performed after immersion in the H2S-saturated (sour) medium. The OM and SEM characterization showed ferritic matrices for the three steels, with the presence of low levels of the martensite/austenite (M/A) microconstituent, perlite and with a low level of inclusions evenly distributed and with similar chemical compositions. The results of the corrosion tests showed that, for all investigated media, the steel denominated as B presented the best resistance to corrosion, whereas the one denominated as C showed to be the most susceptible in all the conditions studied. For the three steels, the corrosion resistance showed the following ascending order according to the exposure medium: H2S saturated < naturally aerated medium < deaerated media. OCP and EIS tests in the H2S-saturated medium in a period of 24 hours showed that the corrosion resistance increases over time due to the formation of an iron sulphide layer, which, however, presented little adhesion. The results of the hydrogen permeation tests showed that the steel denominated B, that presented greater corrosion resistance in all media and that does not present perlite in its microstructure, had the highest values of effective hydrogen diffusivity, the lowest concentration of atomic hydrogen in the subsurface and the smallest amount of traps per unit volume. Concerning the other two materials, the results of the permeability tests were at variance with the results of the microstructural characterization and corrosion resistance tests, indicating that factors other than those detected in this study are important to govern such properties.

Aços de alta resistência e baixa liga (HSLA) tem sido amplamente empregados na indústria nos últimos anos, em especial na indústria automotiva, com a finalidade de reduzir peso dos produtos sem prejudicar características importantes como a resistência. O aço LNE 380 vem sendo aplicado na fabricação de peças mais robustas e que passam por processos de dobra. Dessa forma, esse estudo tem como objetivo principal determinar as deformações máximas causadas pelas tensões de tração em chapas do aço de alta resistência e baixa liga NBR 6656 LNE 380 submetidas ao processo de dobramento. Chapas de 6,35mm de espessura foram inicialmente analisadas por meio de ensaios de tração para verificar as propriedades mecânicas do aço. Os ensaios de tração apresentaram uma tensão de escoamento de 469±8MPa e tensão máxima de resistência de 539±3MPa. O ensaio de dobramento semiguiado foi utilizado para detectar o nível de deformação na região externa das chapas, ocasionado pelos esforços de tração durante o processo, bem como seu retorno elástico. No ensaio de dobramento utilizaram-se três raios de punçãovariando o deslocamento do mesmo para se obter diferentes raios de dobra. As máximas deformações relativa e verdadeira foram medidas na região externa da dobra, e posteriormente comparadas com resultados teóricos a fim de validar equações indicadas na bibliografia. Os valores teóricos variaram conforme o raio do punção, diferente do observado nos ensaios, onde a deformação permaneceu a mesma para todos os três raios utilizados. A maior deformação, calculada e medida, refere-se ao ensaio realizado com o menor raio de punção, assim como o maior Fator de Retorno Elástico. Verificou-se que no ensaio de dobramento, para o aço LNE 380, nas condições pré-definidas, a variação do raio do punção não interferiu de forma significativa nos resultados, uma vez que, as deformações e retorno elástico medido obteram valores próximos para diferentes raios. / High Strength Low Alloy (HSLA) steels have been widely used in the industry in the last years, especially in the automotive industry, in order to reduce weight products without impairing important characteristics such as strenght. The LNE 380 steel has been applied in the manufacture of more robust parts and that go through bending process. Therefore, this study has as main objective to determine the maximum deformation caused by the tensile stresses in sheets of High Strength Low Alloy steel NBR 6656 LNE 380 submitted to bending process. Sheets of 6,35mm thick were initially analyzed by tensile tests to verify the mechanical properties of the steel. The tensile tests showed a yield stress of 469±8 and maximum tensile strength of 539±3. The semi-guided bending test was used to detect the level of deformation in the external fibers of the sheets, caused by tensile stresses during the process, as well as their springback. Three punch radii were used in the bending test varying their displacement to achieve different bending radii. The maximum relative and true deformations were measured in the outer region of the bend, and subsequently compared with theoretical results in order to validate equations used in the bibliography. The theoretical values varied according to the punch radius that was different from those observed in the tests, where the deformation remained the same for all three radii used. The largest deformation calculated and measured refers to the test performed with the smallest punch radius, as well as the largest springback fator. It was observed that in the bending process, for the LNE 380 steel, under the pre-defined conditions, the variation of the punch radius did not interfein the results significally, since the values of deformation and springback measured were similar for different radii.

Aços de alta resistência e baixa liga (HSLA) tem sido amplamente empregados na indústria nos últimos anos, em especial na indústria automotiva, com a finalidade de reduzir peso dos produtos sem prejudicar características importantes como a resistência. O aço LNE 380 vem sendo aplicado na fabricação de peças mais robustas e que passam por processos de dobra. Dessa forma, esse estudo tem como objetivo principal determinar as deformações máximas causadas pelas tensões de tração em chapas do aço de alta resistência e baixa liga NBR 6656 LNE 380 submetidas ao processo de dobramento. Chapas de 6,35mm de espessura foram inicialmente analisadas por meio de ensaios de tração para verificar as propriedades mecânicas do aço. Os ensaios de tração apresentaram uma tensão de escoamento de 469±8MPa e tensão máxima de resistência de 539±3MPa. O ensaio de dobramento semiguiado foi utilizado para detectar o nível de deformação na região externa das chapas, ocasionado pelos esforços de tração durante o processo, bem como seu retorno elástico. No ensaio de dobramento utilizaram-se três raios de punçãovariando o deslocamento do mesmo para se obter diferentes raios de dobra. As máximas deformações relativa e verdadeira foram medidas na região externa da dobra, e posteriormente comparadas com resultados teóricos a fim de validar equações indicadas na bibliografia. Os valores teóricos variaram conforme o raio do punção, diferente do observado nos ensaios, onde a deformação permaneceu a mesma para todos os três raios utilizados. A maior deformação, calculada e medida, refere-se ao ensaio realizado com o menor raio de punção, assim como o maior Fator de Retorno Elástico. Verificou-se que no ensaio de dobramento, para o aço LNE 380, nas condições pré-definidas, a variação do raio do punção não interferiu de forma significativa nos resultados, uma vez que, as deformações e retorno elástico medido obteram valores próximos para diferentes raios. / High Strength Low Alloy (HSLA) steels have been widely used in the industry in the last years, especially in the automotive industry, in order to reduce weight products without impairing important characteristics such as strenght. The LNE 380 steel has been applied in the manufacture of more robust parts and that go through bending process. Therefore, this study has as main objective to determine the maximum deformation caused by the tensile stresses in sheets of High Strength Low Alloy steel NBR 6656 LNE 380 submitted to bending process. Sheets of 6,35mm thick were initially analyzed by tensile tests to verify the mechanical properties of the steel. The tensile tests showed a yield stress of 469±8 and maximum tensile strength of 539±3. The semi-guided bending test was used to detect the level of deformation in the external fibers of the sheets, caused by tensile stresses during the process, as well as their springback. Three punch radii were used in the bending test varying their displacement to achieve different bending radii. The maximum relative and true deformations were measured in the outer region of the bend, and subsequently compared with theoretical results in order to validate equations used in the bibliography. The theoretical values varied according to the punch radius that was different from those observed in the tests, where the deformation remained the same for all three radii used. The largest deformation calculated and measured refers to the test performed with the smallest punch radius, as well as the largest springback fator. It was observed that in the bending process, for the LNE 380 steel, under the pre-defined conditions, the variation of the punch radius did not interfein the results significally, since the values of deformation and springback measured were similar for different radii.

Aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) têm sido bastante utilizados na fabricação de tubulações para o transporte de petróleo e gás. Entretanto, o uso destes materiais em meios com elevadas concentrações de H2S, denominados sour, tem resultado em falhas frequentes, devido à suscetibilidade destes materiais ao desenvolvimento do fenômeno de trincamento induzido pelo hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking - HIC), assim como devido a problemas de corrosão. O desenvolvimento de diferentes processos tecnológicos para a produção de tubos de aços ARBL, tais como a laminação controlada e resfriamento acelerado, a adição de microligantes, assim como a diminuição do teor de enxofre, fósforo, carbono e manganês, tem levado à elaboração de materiais com propriedades mecânicas otimizadas, permitindo também um melhor controle da microestrutura. As perdas de dureza e resistência mecânica devidas à redução do teor de manganês, são compensadas pela adição de elementos como cromo e nióbio. Neste trabalho estão sendo comparadas a resistência à corrosão e os parâmetros de permeabilidade do hidrogênio de dois tubos de aço API 5L X65 e uma chapa API 5L X65, todos do tipo ARBL e com baixo manganês (0,27%) e alto nióbio (0,083% a 0,090%), na solução B da norma NACE, TM-0284 (2011). Para isto, foram realizados ensaios de potencial de circuito aberto (Open Circuit Potential - OCP), espectroscopia de impedância eletroquímica (Electrochemical Impedance Spectroscopy - EIS) e curvas de polarização potenciodinâmicas no eletrólito naturalmente aerado, desaerado e saturado com H2S. Os testes de permeabilidade do hidrogênio foram realizados com base na norma ASTM INTERNATIONAL G148 - 97, porém usando a célula modificada de DEVANATHAN e STACHURSKY (1962) e com H2S como veneno catódico. Os materiais foram caracterizados por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de Raios-X (X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy - EDS) antes e depois de testes de imersão nos diferentes eletrólitos. Caracterização dos produtos de corrosão por difração de raios-X (DRX) também foi realizada após imersão em meio saturado com H2S (sour). As análises por MO e MEV mostraram matrizes ferríticas para os três aços, com a presença de baixos teores do microconstituinte martensita/austenita (M/A), de perlita e com baixo nível de inclusões uniformemente distribuídas e com composições químicas semelhantes. Os resultados dos ensaios de corrosão mostraram que, para todos os meios investigados, o aço denominado como B apresentou a melhor resistência à corrosão, enquanto aquele denominado como C se mostrou o mais suscetível em todas as condições estudadas. Para os três aços, a resistência à corrosão apresentou a seguinte ordem crescente de acordo com o meio de exposição: meio saturado com H2S < meio naturalmente aerado < meios desaerados. Ensaios de OCP e EIS no meio saturado com H2S em um período de 24h mostraram que a resistência à corrosão aumenta com o tempo em razão da formação de uma camada de sulfeto de ferro, que, no entanto, se apresentou pouco aderente. Os resultados dos ensaios de permeação de hidrogênio mostraram que o aço denominado B, que apresentou maior resistência à corrosão em todos os meios e que não apresenta perlita em sua microestrutura, teve o maior valor de difusividade efetiva de hidrogênio, menor concentração de hidrogênio atômico na sub-superfície e menor quantidade de traps por unidade de volume. Quanto aos outros dois materiais, os resultados dos testes de permeabilidade ficaram em desacordo com os resultados da caracterização microestrutural e dos testes de resistência à corrosão, indicando que fatores diferentes dos detectados neste estudo são importantes para governar essas propriedades. / High strength low alloy (HSLA) steels have been widely used in the manufacture of pipelines for the transport of oil and gas. However, the application of these steels in media with high H2S concentrations, denominated sour, has resulted in frequent failures due to the susceptibility of these materials to the development of Hydrogen Induced Cracking (HIC) phenomena, as well as due to corrosion problems. The development of different technological processes for HSLA piping production, like controlled rolling and accelerated cooling, the addition of microalloying elements, as well as the reduction of the amounts of sulphur, phosphorus, carbon and manganese, has led to the development of materials with optimized mechanical properties, also allowing a better microstructural control. Hardness and mechanical resistance reduction due to the lowering of Mn content are compensated by niobium and chromium addition. In this work, the corrosion resistance and the hydrogen permeability parameters of two API 5L X65 steel tubes and an API 5L X65 plate, all HSLA type and with low manganese (0.27%) and high niobium (0.083% to 0.090%) contents, are compared in solution B of NACE standard TM-0284 (2011). For this, open circuit potential (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization curves were carried out in the naturally aerated, deaerated and H2S saturated electrolyte. Hydrogen permeability tests were performed based on ASTM INTERNATIONAL G148-97, but using a modified DEVANATHAN and STACHURSKY (1962) cell and with H2S as cathodic poison. The materials were characterized by means of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) prior and after immersion tests in the different electrolytes. Characterization of the corrosion products by X-ray diffraction (XRD) was also performed after immersion in the H2S-saturated (sour) medium. The OM and SEM characterization showed ferritic matrices for the three steels, with the presence of low levels of the martensite/austenite (M/A) microconstituent, perlite and with a low level of inclusions evenly distributed and with similar chemical compositions. The results of the corrosion tests showed that, for all investigated media, the steel denominated as B presented the best resistance to corrosion, whereas the one denominated as C showed to be the most susceptible in all the conditions studied. For the three steels, the corrosion resistance showed the following ascending order according to the exposure medium: H2S saturated < naturally aerated medium < deaerated media. OCP and EIS tests in the H2S-saturated medium in a period of 24 hours showed that the corrosion resistance increases over time due to the formation of an iron sulphide layer, which, however, presented little adhesion. The results of the hydrogen permeation tests showed that the steel denominated B, that presented greater corrosion resistance in all media and that does not present perlite in its microstructure, had the highest values of effective hydrogen diffusivity, the lowest concentration of atomic hydrogen in the subsurface and the smallest amount of traps per unit volume. Concerning the other two materials, the results of the permeability tests were at variance with the results of the microstructural characterization and corrosion resistance tests, indicating that factors other than those detected in this study are important to govern such properties.

Neste trabalho foram estudadas as microestruturas, dureza, e resistência ao impacto em aço alta resistência e baixa liga (ARBL) na ZAC. O processo de soldagem foi por arco submerso, utilizando corrente de 600A, tensão de 25V, velocidade de soldagem de 25,5; 24; 20,94; e 19,5 cm/min. Utilizou-se chapa de aço USI-SAC-50. Os quatro aportes de calor produzidos 3,53; 3,75; 4,24; 4,61 kJ/mm, permitiram variações microestruturais na região de granulação grosseira da ZAC, promovendo variações nas medidas de durezas e nos resultados do ensaio de impacto medido à -25ºC e -10ºC. Quando realizado o tratamento térmico de alívio de tensões a 580ºC por 1 hora, as morfologias das microestruturas e medidas de dureza na região grosseira da ZAC, praticamente foram iguais, independente do aporte de calor. Os resultados do ensaio de impacto realizado à -25ºC, com e sem tratamento térmico, não sofreram alterações significativas para os valores das energias absorvidas na ZAC. Já a -10ºC a mudança foi mais significativa. O aspecto da morfologia da fratura na região de granulação grosseira da ZAC, após o ensaio de impacto, foi coerente para os quatro aportes de calor utilizados na soldagem. / It was studied in this report the microstructure, hardness and impact resistance in High Strength Low Alloyed (HSLA) steel in HAZ. The submerged are weld metals were made, using corrent of 600A, are voltage of 25V and travel speed of 25,5; 20,9; 24; and 19,5 cm/min. The USI-SAC-50 steel was used in present report. Four different heat input 3,53; 3,75; 4,24 and 4,61 kJ/mm were used to weld, produced significant changes in the coarse heat affected zone (HAZ) microstructure morphology, and this effect promoted changes on the hardness and the impact results at -25°C and -10°C. Using stress reliev treatment at 580°C for one hour, has changed the microstructure morphology in the coarse heat affected zone and the hardness measurements becames quite similar, therefore independent of the heat input. At -25°C the impact results has shown no variations with the stress reliev heat treatment. However, there were significant changes in the impact results at -10°C. After the impact test, the aspect of morphology facture in the coarse heat affected zone (HAZ), was coherent for the four different heat input, were used to weld.

Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-06T19:34:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sant'Anna_PedroCarneiro_D.pdf: 9344836 bytes, checksum: 94a9ee7db0c54b4a0cb6d76fffb44467 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Investigou-se o efeito de tratamentos térmicos intercríticos na microestrutura e propriedades mecânicas do aço API 5L X65 comumente utilizado em tubulações soldadas para transporte de óleo e gás. Vários pesquisadores demonstraram a existência de zonas frágeis na região intercrítica da zona afetada pelo calor (ZAC) de aços C-Mn e ARBL (alta resistência e baixa liga), produzidas durante o procedimento de soldagem de passe único e passes múltiplos. Além dos efeitos nocivos da martensita e da bainita superior, o microconstituinte formado por martensita-austenita retida, denominado constituinte M-A, é usualmente apontado como sendo o principal responsável pela degradação da tenacidade à fratura de alguns destes aços. Após os tratamentos térmicos de homogeneização e normalização, amostras do aço API 5L X65 foram submetidas a tratamentos térmicos intercríticos, realizados a 780 °C por 20 minutos e resfriadas com taxas equivalentes às dos insumos de calor obtidos em soldagens por arco submerso em chapas de 12 mm. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio dos ensaios de tração, dureza, resistência ao impacto Charpy e tenacidade à fratura CTOD. As características microestruturais foram analisadas por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. O tratamento térmico de homogeneização foi eficiente para eliminar o bandeamento e a linha de segregação central da chapa. Verificou-se que o constituinte M-A está presente em todas as condições de resfriamento dos tratamentos térmicos realizados na região intercrítica, incluindo aquelas que promoveram alta tenacidade à fratura. A redução da taxa de resfriamento aumenta a quantidade do constituinte M-A até um determinado limite, pois ele se decompõe em ferrita + carbonetos. Pode-se concluir que os baixos níveis de tenacidade à fratura e ductilidade estão relacionados com a fração volumétrica da martensita obtida em altas taxas de resfriamento ou ao constituinte M-A com caráter martensítico. A condição intercrítica resfriada com taxa de 19 °C/s foi a que promoveu melhor relação resistência mecânica e tenacidade à fratura. Deve-se, portanto, selecionar procedimentos de soldagem que reduzam a fração volumétrica da martensita e do constituinte M-A / Abstract: The intercritical heat treatment effect on the microstructure and mechanical properties of the API 5L X65 steel, widely used in oil and gas pipeline, was investigated. Many researchers have suggested the existence of local brittle zones in the intercritical heat treatment zone (haz) of C-Mn and HSLA (high strenth low alloy) steels of single and multipass welding. Beyond deleterious effect of the martensite and upper bainite, the martensite and retained austenite microstructure, named MA constituent, is usualy pointed as being responsible for the toughness degradation of some of these steels. The specimens were submitted to homogenization and normalizing heat treatments, and then they were submitted to intercritical heat treatments performed at 780 oC for 20 minutes; after that the specimens were cooled using different cooling rates. The cooling rates were equivalent to the heat input obtained with 12 mm steel plate submerged arc weld. The tension, Vickers hardness, Charpy impact and CTOD tests were conducted. Microstructure characterizations were performed by using optical and scanning electron microscopy. Homogenization heat treatment was efficient to eliminate banding and the centerline segregation. It was verified that M-A constituent is present in all intercritical heat treatment conditons, including those of high fracture toughness. The cooling rate reduction increases the amount of M-A constituent until a certain limit, then it decomposes in ferrite + carbides. It was concluded that low toughness and ductility levels are closely related with the volume fraction of martensite obtained in high colling rates or with M-A constituent with a martensite character. The intercritical condition with 19°C/s cooling rate promoted the best correlation between strength and fracture toughness. To improve the intercrictical HAZ toughness of welds, it is suggested to select a welding procedure that diminishes the proportion of martensite and M-A constituent / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica