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Charakterisierung reaktiver Prozesse bei der katodischen Vakuumbogenverdampfung

Kuehn, Michael 17 December 1997 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit werden die waehrend der reaktiven Vakuumbogenverdampfung ablaufenden Prozesse untersucht und eine modellmaessige Beschreibung des Gesamtprozesses entwickelt. Das Verfahren wird zur Herstellung von duennen Schichten zahlreicher chemischer Verbindungen, insbesondere von Hartstoffschichten auf der Basis der Karbide und Nitride der Uebergangsmetalle, genutzt. Entsprechend wurden in dieser Arbeit als Katodenmaterial Titan, Chrom und Zirkonium eingesetzt, als Reaktivgase Stickstoff und Methan. Zunaechst werden einige Grundlagen der Vakuumbogenverdampfung dargestellt, die fuer die Bearbeitung des Themas wesentlich sind. Anschliessend wird der Aufbau der fuer die Experimente genutzten Beschichtungsapparatur beschrieben. Im Hauptteil der Arbeit wird zuerst auf experimentellem Wege die Materialbilanz der Entladung bei Variation des Reaktivgasdruckes analysiert. Die Generation an Metalldampfplasma wird ueber die Katodenerosionsrate bestimmt, wobei sich beim Betrieb mit Stickstoff als Reaktivgas signifikante Unterschiede in der Druckabhaengigkeit der Katodenerosionsrate µ zwischen Titan bzw. Zirkonium einerseits und Chrom andererseits zeigen. Die Hypothese, dass hier die Ausbildung einer Verbindungsschicht an der Katodenoberflaeche den Erosionsprozess beeinflusst, wurde sowohl durch RBS-Messungen als auch durch Vergleichsexperimente mit einer massiven TiN-Katode bestaetigt. Weitere Auswirkungen derartiger Oberflaechenbedeckungen auf die Dynamik des Katodenbrennfleckes wurden durch Videountersuchungen am Beispiel Ti+N_2 nachgewiesen. Die Konsumtion des Reaktivgases waehrend der Entladung wird anhand der Gasfluss-Druck-Charakteristiken untersucht und das je nach Katodenmaterial unterschiedliche Gettervermoegen diskutiert. Direkte Informationen ueber den Stickstoffeinbau in die Schichten in Abhaengigkeit vom Reaktivgasdruck werden aus RBS-Untersuchungen an entsprechenden Probenserien gewonnen. Analoge Untersuchungen mit Methan als Reaktivgas fuehrten zu prinzipiell aehnlichen Resultaten. Mit den gewonnenen experimentellen Daten als Grundlage wurde ein Modell entwickelt, das die Materialbilanz der Vakuumbogenverdampfung mathematisch beschreibt. Hier wurden, ausgehend von einem fuer das reaktive Magnetronsputtern aufgestellten Modell, die Besonderheiten der stark lokalisierten Metalldampfgeneration bei der Vakuumbogenverdampfung beruecksichtigt. Die erreichte Uebereinstimmung der Modellkurven mit den experimentellen Daten zeigt, dass mit der Modellierung wesentliche Mechanismen bei der reaktiven Vakuumbogenverdampfung richtig erfasst wurden. Aus den Ergebnissen folgt, dass die Erzeugung von reaktionsfaehigen Stickstoffspezies an die Katodenerosion gekoppelt ist: erstens ueber die Erosion nitridbedeckter Oberflaechenbereiche und zweitens ueber die Wechselwirkung des Metalldampfplasmas mit dem Reaktivgas. Diese Wechselwirkungsprozesse werden durch Untersuchungen mit elektrischen Sondenmessungen sowie mittels optischer Emissionsspektroskopie (OES) naeher charakterisiert. Als wesentliches Ergebnis zeigt sich dabei, dass trotz der Unterschiede hinsichtlich des Verhaltens an der Katode bei Ti- bzw. Cr-Entladungen in Stickstoff Anregungs- und Ionisationsgrad des Reaktivgases praktisch gleich sind. Im Zusammenhang damit wird die Rolle von Ladungstransfer- und Anregungsprozessen infolge von Stoessen schneller Ionen mit Molekuelen und Neutralatomen diskutiert.
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Synthese, Struktur und Verformungsverhalten von superharten und schadenstoleranten Hochentropienitrid-Beschichtungen

Kuczyk, Martin 20 February 2025 (has links)
Hochentropienitride sind eine neue Klasse von Hartstoffen. Sie bestehen aus mindestens fünf nitridbildenden Elementen, welche zusammen mit Stickstoff stabile kubisch flächenzentrierte Nitride bilden. Die Klasse der Hochentropienitride (HEN) ist charakterisiert durch hohe Härten und thermische Stabilitäten. Für eine erfolgreiche Anwendung als Werkzeugbeschichtung muss eine Hartstoffschicht jedoch nicht nur hart sein, sondern sie muss auch in der Lage sein, äußeren mechanischen Belastungen standzuhalten, ohne funktionskritische Schäden davon-zutragen. Diese Eigenschaft wird im Sinne dieser Arbeit als Schadenstoleranz dünner Schich-ten bezeichnet. Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Charakterisierung der Schadenstoleranz von Hochentropienitridschichten. Zu diesem Zweck wurden sechs verschiedene Schichtsys-teme mit dem Verfahren der DC-Vakuumbogenverdampfung abgeschieden und Korrelationen zwischen den Abscheidebedingungen, der resultierenden Mikrostruktur und den resultieren-den mechanischen Eigenschaften aufgestellt. Zwei der untersuchten Schichten (AlCrNbSiTiV)N und (HfNbTaTiVZr)N wurden ausgewählt und durch den Designansatz von HEN/TiN-Multila-genschichten modifiziert, um ihre mechanischen Eigenschaften weiter zu verbessern. An aus-gewählten Schichtsystemen wurde die Schadenstoleranz untersucht. Dies wurde erreicht, in dem die mechanischen Prüfverfahren der Mikrobalkenbiegung, Zugprüfung beschichteter Substrate, Ritztests mit zwei Indentergeometrien und Kalottenverschleißtests unter Berück-sichtigung der zugrundeliegenden Belastungen mit den Schichteigenschaften der Härte, dem Verhältnis aus Härte und Elastizitätsmodul, den Schichteigenspannungen und der Bruchzähig-keit verglichen wurden. Die abgeschiedenen HEN wiesen einphasige kubisch flächenzentrierte Mikrostrukturen auf. Für drei der untersuchten Schichten ((AlCrTaTiZr)N, (AlCrMoTaTiZr)N und (AlCrNbSiTiV)N) wurde eine deutliche Kornfeinung mit steigender Substratvorspannung festgestellt. Dies war nicht der Fall für die drei rein refraktären Schichten: (HfNbTiVZr)N, (CrHfTiVZr)N und (HfNbTa-TiVZr)N). Für einzelne Schichten ließen sich zudem Schichthärten nahe dem superharten Be-reich (Härte > 40 GPa) realisieren. Korrelationen zwischen den Kennwerten der mechanischen Prüfverfahren und den Schichteigenschafen wurden aufgestellt und es wurde gezeigt, dass die Schadenstoleranz weder durch eine einzelne Schichteigenschaft noch durch ein einzelnes Prüfverfahren abgeschätzt werden kann. Vielmehr müssen auf Grundlage der in der potenti-ellen Anwendung vorliegenden mechanischen Belastungen die Schichteigenschaften gezielt gewählt werden, um eine hohe Schadenstoleranz zu realisieren.
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Charakterisierung reaktiver Prozesse bei der katodischen Vakuumbogenverdampfung

Kuehn, Michael 25 November 1997 (has links)
In der vorliegenden Arbeit werden die waehrend der reaktiven Vakuumbogenverdampfung ablaufenden Prozesse untersucht und eine modellmaessige Beschreibung des Gesamtprozesses entwickelt. Das Verfahren wird zur Herstellung von duennen Schichten zahlreicher chemischer Verbindungen, insbesondere von Hartstoffschichten auf der Basis der Karbide und Nitride der Uebergangsmetalle, genutzt. Entsprechend wurden in dieser Arbeit als Katodenmaterial Titan, Chrom und Zirkonium eingesetzt, als Reaktivgase Stickstoff und Methan. Zunaechst werden einige Grundlagen der Vakuumbogenverdampfung dargestellt, die fuer die Bearbeitung des Themas wesentlich sind. Anschliessend wird der Aufbau der fuer die Experimente genutzten Beschichtungsapparatur beschrieben. Im Hauptteil der Arbeit wird zuerst auf experimentellem Wege die Materialbilanz der Entladung bei Variation des Reaktivgasdruckes analysiert. Die Generation an Metalldampfplasma wird ueber die Katodenerosionsrate bestimmt, wobei sich beim Betrieb mit Stickstoff als Reaktivgas signifikante Unterschiede in der Druckabhaengigkeit der Katodenerosionsrate µ zwischen Titan bzw. Zirkonium einerseits und Chrom andererseits zeigen. Die Hypothese, dass hier die Ausbildung einer Verbindungsschicht an der Katodenoberflaeche den Erosionsprozess beeinflusst, wurde sowohl durch RBS-Messungen als auch durch Vergleichsexperimente mit einer massiven TiN-Katode bestaetigt. Weitere Auswirkungen derartiger Oberflaechenbedeckungen auf die Dynamik des Katodenbrennfleckes wurden durch Videountersuchungen am Beispiel Ti+N_2 nachgewiesen. Die Konsumtion des Reaktivgases waehrend der Entladung wird anhand der Gasfluss-Druck-Charakteristiken untersucht und das je nach Katodenmaterial unterschiedliche Gettervermoegen diskutiert. Direkte Informationen ueber den Stickstoffeinbau in die Schichten in Abhaengigkeit vom Reaktivgasdruck werden aus RBS-Untersuchungen an entsprechenden Probenserien gewonnen. Analoge Untersuchungen mit Methan als Reaktivgas fuehrten zu prinzipiell aehnlichen Resultaten. Mit den gewonnenen experimentellen Daten als Grundlage wurde ein Modell entwickelt, das die Materialbilanz der Vakuumbogenverdampfung mathematisch beschreibt. Hier wurden, ausgehend von einem fuer das reaktive Magnetronsputtern aufgestellten Modell, die Besonderheiten der stark lokalisierten Metalldampfgeneration bei der Vakuumbogenverdampfung beruecksichtigt. Die erreichte Uebereinstimmung der Modellkurven mit den experimentellen Daten zeigt, dass mit der Modellierung wesentliche Mechanismen bei der reaktiven Vakuumbogenverdampfung richtig erfasst wurden. Aus den Ergebnissen folgt, dass die Erzeugung von reaktionsfaehigen Stickstoffspezies an die Katodenerosion gekoppelt ist: erstens ueber die Erosion nitridbedeckter Oberflaechenbereiche und zweitens ueber die Wechselwirkung des Metalldampfplasmas mit dem Reaktivgas. Diese Wechselwirkungsprozesse werden durch Untersuchungen mit elektrischen Sondenmessungen sowie mittels optischer Emissionsspektroskopie (OES) naeher charakterisiert. Als wesentliches Ergebnis zeigt sich dabei, dass trotz der Unterschiede hinsichtlich des Verhaltens an der Katode bei Ti- bzw. Cr-Entladungen in Stickstoff Anregungs- und Ionisationsgrad des Reaktivgases praktisch gleich sind. Im Zusammenhang damit wird die Rolle von Ladungstransfer- und Anregungsprozessen infolge von Stoessen schneller Ionen mit Molekuelen und Neutralatomen diskutiert.

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