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Caractérisation de films de zircone yttriée et développement d’un procédé de brasage avec du TA6V pour des applications biomédicales / Characterization of yttria-stabilized zirconia foils and development of a brazing process with TA6V for biomedical applications

Le Coadou, Cécile 02 October 2015 (has links)
Les maladies neurodégénératives sont en forte progression dans nos sociétés, mais elles sont également mieux connues et mieux soignées. Par exemple, la stimulation cérébrale profonde est de nos jours utilisée pour lutter contre des maladies comme la maladie de Parkinson. Pour cela, un boitier semblable à celui d'un pacemaker, placé sous la clavicule, est habituellement utilisé pour délivrer des impulsions électriques dans des zones spécifiques du cerveau grâce à des électrodes. Afin d'éviter certaines complications, un boitier ultrafin a été imaginé. Il peut être placé directement au niveau du crâne, au plus proche de la zone à traiter. Les matériaux composant ce boitier doivent présenter certaines caractéristiques. Nous avons choisi de travailler avec des feuilles de TA6V et de zircone yttriée et avons réalisé un assemblage hermétique par l'obtention d'une brasure fine en Ti2Ni.Les feuilles de zircone yttriée présentent des propriétés remarquables mais elles sont notoirement dégradées par un vieillissement hydrothermal. Une étude en vieillissement accéléré a été réalisée sur les feuilles de zircone telles que reçues mais également dans des conditions proches de l'utilisation. Le vieillissement mesuré est suffisamment limité pour envisager une utilisation in vivo, avec cependant une réserve concernant les zircones sous-stœchiométriques. Enfin, le profil de vieillissement et sa vitesse de progression ont pu être précisés.L'assemblage TA6V-zircone a été réalisé par brasage réactif in situ via l'apport initial en nickel pur et la création d'un joint de brasage en Ti2Ni. Le système TA6V-Ni-ZrO2 met en jeu plusieurs phénomènes, que nous avons cherché à déconvoluer : diffusion (solide et liquide), formation et croissance d'intermétalliques et réactions d'oxydo-réduction. La croissance des intermétalliques à partir du couple TA6V-Ni a été particulièrement étudiée. Cela a permis de relier certains événements à la température et de préciser les vitesses de croissance du Ti2Ni (selon son état physique). Grâce à l'ensemble des résultats, un procédé de brasage métal-céramique adapté aux matériaux ultrafins a été d'identifié et réalisé sur système avec succès. / Neurodegenerative diseases are increasingly present in our society but they are also better known and treated. For example, deep brain stimulation is nowadays used to treat diseases such as Parkinson disease. For this purpose, a pacemaker-like device localized in the infraclavicular region is commonly used to deliver electrical pulses in concerned area of the brain thanks to electrodes. In order to avoid some complications, an ultrathin housing was designed. It could be directly implanted under the scalp, close to the area to be treated. Materials of the housing have to be display some features. TA6V, yttria-stabilized zirconia sheets and a hermetic brazing with a Ti2Ni joint were selected to develop this housing.Yttria-stabilized zirconia sheets have remarkable properties but they undergo a degradation caused by hydrothermal aging. An accelerated aging study was done on pristine sheets but also under near-reality conditions. The observed aging is sufficiently limited to consider an in vivo application, subject to one reservation for the under-stoichiometric zirconia. Finally, the aging profile and the propagation rate were specified.The TA6V-zirconia joining was obtained by an in situ reactive brazing, thanks to a filler metal in pure nickel and the formation of a Ti2Ni joint. Several phenomena occur in the TA6V-Ni-ZrO2 system, which were separately studied: (solid and liquid) diffusion, formation and growth of intermetallic compounds and redox reactions. The intermetallic compounds growth from the TA6V-Ni couple was studied in detail. Thanks to all of the results, a metal-ceramic brazing process for ultrathin materials was identified and successfully achieved on our system.
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Evaluation des solutions d’encapsulation quasi-hermétique pour les composants actifs hyperfréquences / Evaluation of non-hermetic packaging solutions for active microwave devices and space applications

Ben Naceur, Walim 13 June 2013 (has links)
Les composants hyperfréquences embarqués dans des satellites utilisent actuellement l’encapsulation hermétique dans des boîtiers métalliques ou céramiques. La très forte amélioration des matériaux organiques en termes de dégazage et d’impureté ionique notamment rend possible l’utilisation de solutions quasi-hermétiques pour l’environnement spatial. Les encapsulations plastiques ouvrent des perspectives avérées de gain de dimension et de coût. La validation d’une technologie d’encapsulation repose sur la réalisation d’essais de fiabilité normatifs (1000 heures à 85°C et 85% d’humidité relative). Ces essais sont applicables quels que soient le profil de stockage de la mission, le type d’encapsulation et la technologie des composants utilisés. Les conditions de réalisation de ces essais ne sont pas clairement définies, par exemple l’application ou pas d’un fort champ électrique au niveau du composant. Or ce seul paramètre devient prépondérant lorsque les conditions sont réunies pour permettre la mise en place de phénomènes de corrosion. Ces travaux de thèse se sont axés sur la compréhension des mécanismes de défaillance mis en jeu dans des tests de vieillissement accéléré en chaleur humide. Pour cela, une méthodologie a été mise en œuvre pour établir les signatures électriques en statique de composants défaillants de deux filières technologiques de MMICs GaAs. Ces tests ont été reproduits sur des composants avec et sans encapsulation par une résine époxyde chargée silice, déposée selon le procédé dam-and-fill. Ainsi, il a été possible de distinguer les défaillances liées à la dégradation intrinsèque des composants, de l’effet protecteur ou non de l’encapsulation plastique. En parallèle, le comportement d’échantillons de résines sous différentes ambiances de chaleur humide a été testé et une modélisation a été proposée pour prédire leur prise d’humidité. Concernant l’effet de l’encapsulation par dam-and-fill, les résultats obtenus ont été contradictoires et dépendant des lots de composants. Ces résultats sont à pondérer par la taille restreinte de l’échantillonnage des files de test. En effet, pour la technologie représentative de cette étude, la présence d’une encapsulation plastique, pour un premier lot de composants, a eu tendance d’une part, à ne pas éviter ni même retarder l’apparition de fuites électriques, et d’autre part à aggraver ces dégradations, au point de mener à des défaillances dans la majorité des cas. De plus, des doutes subsistent sur la qualité de ce lot, notamment celle de la passivation. Pour un second lot de composants testés de technologie identique, il a été observé une amélioration de la résistance à l’humidité des composants encapsulés, vis-à-vis des puces nues. L’analyse de défaillance des composants encapsulés est extrêmement difficile car il faut pouvoir accéder aux défauts à la surface, voire sous la surface, du composant protégé. Une solution alternative a donc été cherchée afin de contourner les problèmes posés par la présence du matériau d’encapsulation. La nouvelle approche proposée combine la thermographie infrarouge avec la méthode du point chaud, l’imagerie en optique et l’analyse aux rayons X. Le défaut est tout d’abord localisé par la face avant, malgré la présence de la résine d’encapsulation. Ensuite, la transparence du substrat GaAs aux infrarouges permet des observations par la face arrière du composant. Une méthodologie de préparation relativement simple et rapide a pu être proposée et sa faisabilité démontrée. / Microwave devices for satellite applications are encapsulated in hermetic packages as metal or ceramic housings. The strong improvement of organic materials, especially outgassing and ionic impurity characteristics, makes it possible to use them as non-hermetic packaging solutions for space environment. Plastic encapsulations open proven gain perspectives of miniaturization and cost. The validation of an encapsulation technology is based on the achievement of standard reliability tests, typically 1000 hours at 85°C and 85% of relative humidity. Such tests are applicable regardless of the mission storage profile, devices and packaging technology. Moreover, the conditions of these tests are not clearly defined, e.g. the application or not of a strong electric field to the component. Yet this single parameter becomes dominant when the conditions are met to allow corrosion mechanisms, e.g. by the presence of condensed water and ionic contamination. This thesis focused on understanding the failure mechanisms that can occur during accelerated aging tests in high temperature and high humidity environment. For this work, a methodology has been implemented to establish DC electrical signatures of two different AsGa MMIC technologies. These tests were replicated on components with and without encapsulation by a silica-filled epoxy resin, dispensed by the dam-and-fill process. Thus, it was possible to distinguish failures due to the intrinsic degradation of the components from the effective protection or not of the plastic encapsulation. In parallel, the behavior of resin samples under different moist and heat atmospheres has been tested and a modeling was proposed to predict their moisture uptake. Concerning the effect of the dam-and-fill encapsulation technology, the results were contradictory and dependent of components batch. These results are to balance by the relatively limited size of the sampling for each test series, with and without encapsulation. Indeed, for the representative technology of this work, the presence of dam&fill encapsulation on a first batch of components has tended on one hand not to avoid nor even to delay the appearance of electric leakage, and on the other hand to aggravate these damages in the point to lead to failures in most of cases. Furthermore, doubts remain on the quality of this batch, especially regarding the passivation. For a second batch of devices with the same technology, an improvement of the humidity resistance was observed for encapsulated devices, compared to bare devices. In the failure analysis process of encapsulated devices, it is not possible to access directly to the observation of a defect at its surface. We therefore sought an alternative to overcome the problems represented by the encapsulating materials. A new approach was proposed. It combined infrared thermography method in hot spot mode, X-ray imaging and optical observations. We first located the defect from the front side of the encapsulated device. Then, the transparency of the AsGa substrate allowed infrared observations by the back side of the component. A relatively rapid and simple methodology was proposed and its feasibility demonstrated.
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Evaluation des solutions d'encapsulation quasi-hermétique pour les composants actifs hyperfréquences

Ben Naceur, Walim 13 June 2013 (has links) (PDF)
Les composants hyperfréquences embarqués dans des satellites utilisent actuellement l'encapsulation hermétique dans des boîtiers métalliques ou céramiques. La très forte amélioration des matériaux organiques en termes de dégazage et d'impureté ionique notamment rend possible l'utilisation de solutions quasi-hermétiques pour l'environnement spatial. Les encapsulations plastiques ouvrent des perspectives avérées de gain de dimension et de coût. La validation d'une technologie d'encapsulation repose sur la réalisation d'essais de fiabilité normatifs (1000 heures à 85°C et 85% d'humidité relative). Ces essais sont applicables quels que soient le profil de stockage de la mission, le type d'encapsulation et la technologie des composants utilisés. Les conditions de réalisation de ces essais ne sont pas clairement définies, par exemple l'application ou pas d'un fort champ électrique au niveau du composant. Or ce seul paramètre devient prépondérant lorsque les conditions sont réunies pour permettre la mise en place de phénomènes de corrosion. Ces travaux de thèse se sont axés sur la compréhension des mécanismes de défaillance mis en jeu dans des tests de vieillissement accéléré en chaleur humide. Pour cela, une méthodologie a été mise en œuvre pour établir les signatures électriques en statique de composants défaillants de deux filières technologiques de MMICs GaAs. Ces tests ont été reproduits sur des composants avec et sans encapsulation par une résine époxyde chargée silice, déposée selon le procédé dam-and-fill. Ainsi, il a été possible de distinguer les défaillances liées à la dégradation intrinsèque des composants, de l'effet protecteur ou non de l'encapsulation plastique. En parallèle, le comportement d'échantillons de résines sous différentes ambiances de chaleur humide a été testé et une modélisation a été proposée pour prédire leur prise d'humidité. Concernant l'effet de l'encapsulation par dam-and-fill, les résultats obtenus ont été contradictoires et dépendant des lots de composants. Ces résultats sont à pondérer par la taille restreinte de l'échantillonnage des files de test. En effet, pour la technologie représentative de cette étude, la présence d'une encapsulation plastique, pour un premier lot de composants, a eu tendance d'une part, à ne pas éviter ni même retarder l'apparition de fuites électriques, et d'autre part à aggraver ces dégradations, au point de mener à des défaillances dans la majorité des cas. De plus, des doutes subsistent sur la qualité de ce lot, notamment celle de la passivation. Pour un second lot de composants testés de technologie identique, il a été observé une amélioration de la résistance à l'humidité des composants encapsulés, vis-à-vis des puces nues. L'analyse de défaillance des composants encapsulés est extrêmement difficile car il faut pouvoir accéder aux défauts à la surface, voire sous la surface, du composant protégé. Une solution alternative a donc été cherchée afin de contourner les problèmes posés par la présence du matériau d'encapsulation. La nouvelle approche proposée combine la thermographie infrarouge avec la méthode du point chaud, l'imagerie en optique et l'analyse aux rayons X. Le défaut est tout d'abord localisé par la face avant, malgré la présence de la résine d'encapsulation. Ensuite, la transparence du substrat GaAs aux infrarouges permet des observations par la face arrière du composant. Une méthodologie de préparation relativement simple et rapide a pu être proposée et sa faisabilité démontrée.
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Optimisation et réalisation d’un package pour MEMS-RF / Optimization and realization of package for RF MEMS

Zahr, Abedel Halim 01 December 2016 (has links)
Le packaging des MEMS-RF est un sujet de recherche qui a été étudié de manière intensive ces dernières années. En effet, la fiabilité des composants micromécaniques est directement dépendante de l’humidité et de la poussière avoisinant la structure. C’est pourquoi la recherche d'un package parfaitement hermétique à très faible coût, sans influence sur les performances RF reste d’actualité, même si un grand nombre de publications et de solutions ont été présentées auparavant. Ces travaux de recherche porte sur la conception, la réalisation et la caractérisation de commutateurs MEMS-RF ohmiques packagés par deux techniques différentes. La première partie de cette thèse a été consacrée d’étudier une encapsulation par film mince. Une couche métallique d’or électrolysée est utilisée pour former le capot, ensuite le nitrure de silicium est utilisé pour sceller le capot. Cette technique a présenté plusieurs avantages où nous obtenons une petite taille, l’augmentation du nombre de composants par substrat tout en réduisant le cout de fabrication. Malgré tous ces avantages, cette technique engendre aux composants des faibles effets parasites sur leurs performances RF. La deuxième technique qui a été étudié dans ce travail, est l’encapsulation par collage de tranche. Le principe de cette encapsulation est de sceller un substrat de capots micro-usinés en silicium avec un substrat contenant les composants MEMS-RF. Ensuite, une découpe de deux substrats est nécessaire pour obtenir les commutateurs MEMS-RF encapsulés. Le scellement utilisé durant cette thèse était le glass frit qui garantit une très bonne herméticité. Des mesures d’herméticité sont faites par le cnes montrent que les commutateurs mems-rf sont encapsulés hermétiquement en indiquant un taux de fuite de 8.8e-12 atm.cc/s. Les performances RF du commutateur MEMS-RF sont déjà présentées et qui montrent que cette technique d’encapsulation ne présente aucune influence sur ces performances. / RF MEMS packaging is an important research topic that is intensively studied for years. Indeed, Micro-mechanical devices that are protected from humidity, dust and working in a clean controlled atmosphere consequently improve their reliability. Meanwhile, the search for a perfectly hermetic package at very low cost with no influence on the RF performances is still a challenge even if a lot of publications and solutions have been presented so far. This research focuses on the design, realization and characterization of encapsulated RF MEMS switches using two different techniques. The first part of this thesis has been to study a Wafer Level Thin Film Packaging (WLTFP) using a metallic cap, then we have utilize the silicon nitride to seal this cap. This encapsulation technique presents several advantages where we have extremely small volume cavity, no double-wafer alignment required, and substantial increase in the number of devices per wafer reducing cost. Despite all these advantages, this technique generates to the components a low parasitic effects on their RF performances. Another type of packaging has been studied during this thesis is Wafer to Wafer Packaging. The principle of this encapsulation is to seal a micro-machined wafer of caps on the wafer containing RF MEMS switches to be protected. The both wafers are then cut together and we obtain directly the packaged switches. The RF MEMS packaging using this technique permits to obtain a hermetic package (leak rate of 8.8e-12 atm.cc/s measured by the French Space Agency-CNES) with no influence on the device characteristics. The RF characterization of the switch having a silicon cap bonded using a dielectric sealing paste have shown that the insertion loss in the ON state and the isolation in the OFF state is practically the same before and after capping.
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Evaluation des solutions d'encapsulation quasi-hermétique pour les composants actifs hyperfréquences

Ben Naceur, Walim 13 June 2013 (has links) (PDF)
Les composants hyperfréquences embarqués dans des satellites utilisent actuellement l'encapsulation hermétique dans des boîtiers métalliques ou céramiques. La très forte amélioration des matériaux organiques en termes de dégazage et d'impureté ionique notamment rend possible l'utilisation de solutions quasi-hermétiques pour l'environnement spatial. Les encapsulations plastiques ouvrent des perspectives avérées de gain de dimension et de coût. La validation d'une technologie d'encapsulation repose sur la réalisation d'essais de fiabilité normatifs (1000 heures à 85°C et 85% d'humidité relative). Ces essais sont applicables quels que soient le profil de stockage de la mission, le type d'encapsulation et la technologie des composants utilisés. Les conditions de réalisation de ces essais ne sont pas clairement définies, par exemple l'application ou pas d'un fort champ électrique au niveau du composant. Or ce seul paramètre devient prépondérant lorsque les conditions sont réunies pour permettre la mise en place de phénomènes de corrosion. Ces travaux de thèse se sont axés sur la compréhension des mécanismes de défaillance mis en jeu dans des tests de vieillissement accéléré en chaleur humide. Pour cela, une méthodologie a été mise en œuvre pour établir les signatures électriques en statique de composants défaillants de deux filières technologiques de MMICs GaAs. Ces tests ont été reproduits sur des composants avec et sans encapsulation par une résine époxyde chargée silice, déposée selon le procédé dam-and-fill. Ainsi, il a été possible de distinguer les défaillances liées à la dégradation intrinsèque des composants, de l'effet protecteur ou non de l'encapsulation plastique. En parallèle, le comportement d'échantillons de résines sous différentes ambiances de chaleur humide a été testé et une modélisation a été proposée pour prédire leur prise d'humidité. Concernant l'effet de l'encapsulation par dam-and-fill, les résultats obtenus ont été contradictoires et dépendant des lots de composants. Ces résultats sont à pondérer par la taille restreinte de l'échantillonnage des files de test. En effet, pour la technologie représentative de cette étude, la présence d'une encapsulation plastique, pour un premier lot de composants, a eu tendance d'une part, à ne pas éviter ni même retarder l'apparition de fuites électriques, et d'autre part à aggraver ces dégradations, au point de mener à des défaillances dans la majorité des cas. De plus, des doutes subsistent sur la qualité de ce lot, notamment celle de la passivation. Pour un second lot de composants testés de technologie identique, il a été observé une amélioration de la résistance à l'humidité des composants encapsulés, vis-à-vis des puces nues. L'analyse de défaillance des composants encapsulés est extrêmement difficile car il faut pouvoir accéder aux défauts à la surface, voire sous la surface, du composant protégé. Une solution alternative a donc été cherchée afin de contourner les problèmes posés par la présence du matériau d'encapsulation. La nouvelle approche proposée combine la thermographie infrarouge avec la méthode du point chaud, l'imagerie en optique et l'analyse aux rayons X. Le défaut est tout d'abord localisé par la face avant, malgré la présence de la résine d'encapsulation. Ensuite, la transparence du substrat GaAs aux infrarouges permet des observations par la face arrière du composant. Une méthodologie de préparation relativement simple et rapide a pu être proposée et sa faisabilité démontrée.

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