Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-07Bitstream added on 2014-06-13T19:57:22Z : No. of bitstreams: 1 kogawa_ac_me_arafcf.pdf: 783357 bytes, checksum: 330145f53ce10033f6de1406faecdc62 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O hiclato de doxiciclina é um antimicrobiano de amplo espectro derivado sintético da oxitetraciclina utilizado em vários países. Tem sido utilizado no tratamento de doenças infecciosas e como aditivo na alimentação de animais para facilitar o seu crescimento. No Brasil este fármaco é comercializado pela indústria farmacêutica União Química na forma farmacêutica comprimidos de 80 mg e 200 mg com o nome Doxitrat ® e pó liofilizado de 10 mL com o nome Calmium ® . Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar metodologias analíticas mais dinâmicas para o hiclato de doxiciclina, incluindo análises espectrofotométricas, cromatográficas e microbiológicas, comparar o teor e a ação antimicrobiana do hiclato de doxiciclina e o seu complexo de inclusão com a β-ciclodextrina, realizar estudo de dissolução, bem como dispor de técnicas de identificação qualitativa para a forma farmacêutica comprimido e matéria-prima. A análise qualitativa foi realizada por determinação do ponto de fusão, cinzas sulfatadas, cromatografia em camada delgada e espectrofotometria no ultravioleta (UV) possibilitando a identificação das amostras. Os métodos de análise quantitativos empregados e validados foram: (i) espectrofotometria no UV a 268 nm, na faixa de concentração de 6,0 - 21,0 μg/mL no qual foram avaliados os parâmetros de linearidade, precisão, exatidão, seletividade, limites de detecção e de quantificação e robustez, com teor médio nos comprimidos de 111,34 %; (ii) CLAE, coluna Luna CN e fase... / Doxycycline hyclate is a broad-spectrum antibiotic synthetically derived of oxytetracycline and is used in several countries to treat infectious diseases and additive in animal nutrition to facilitate growth. In Brazil this compound is marketed by União Química Indústria Farmacêutica as 80 mg and 200 mg tablets under the name Doxitrat®. Calmium® is the name of the vial 10 mL. This study aimed to develop and validate analytical methods more dynamic for the doxycycline hyclate, including spectroscopic, chromatographic and microbiological analysis, compare the content and the antimicrobial action of doxycycline hyclate and the inclusion complex with β-cyclodextrin, conduct study of dissolution as well as providing qualitative identification techniques for the dosage form compressed and raw materials. Qualitative analysis was performed by determining the melting point, sulphated ash, thin layer chromatography and spectrophotometry in the ultraviolet (UV) allowing the identification of samples. The quantitative analysis validated methods were: (i) UV spectrophotometry at 268 nm in the concentration range of 6.0 -21.0 μg/mL in which the parameters were evaluated for linearity, precision, accuracy, selectivity, limit of detection, limit of quantification and robustness, with an average content of 111.34% (ii) HPLC Luna CN... (Complete abstract click electronic access below)

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-05-10T20:59:54Z No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) Previous issue date: 2015-07-20 / Nanopart?culas de prata, NPsAg t?m sido utilizadas no combate ? resist?ncia bacteriana. A abordagem de se associar um f?rmaco ao agente estabilizador ? completamente nova. ? uma t?nica na ?rea de nanomateriais a necessidade de se remover o agente estabilizador da superf?cie da part?cula porque o mesmo consome s?tios ativos para outras adsor??es. No entanto, no presente trabalho, mostraremos que a presen?a do agente estabilizante ? extremamente ben?fica, como observado nos resultados antimicrobianos. O objetivo deste trabalho foi combinar Hiclato de Doxiciclina ?s NPsAg e avaliar o efeito antimicrobiano. A Espectroscopia na regi?o do UV-Vis mostrou deslocamento batocr?mico na banda de absor??o das NPsAg livre para as NPsAg-HDOX evidenciando a poss?vel exist?ncia de esp?cie diferente das demais. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia forneceu a informa??o que o HDOX atuava como um supressor da emiss?o das NPsAg, a partir desses dados determinou-se a rela??o de Stern-Volmer que indicou a presen?a de HDOX na esfera de a??o, ou seja, muito pr?ximo da part?cula. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia Resolvida no Tempo evidenciou que o HDOX n?o interagiu com a superf?cie da part?cula. A Espectroscopia de Infravermelho por Reflect?ncia Atenuada Total, FTIR-ATR mostrou um deslocamento da banda de estiramento da carbonila de amida de 1680 cm-1 para 1672 cm-1, mostrando que h? uma intera??o entre o HDOX e as NPsAg estabilizadas pelo PVP. As curvas de Espalhamento de Raios-X em baixo ?ngulo, SAXS mostraram que nas primeiras 3 horas ap?s a adi??o do HDOX ?s NPsAg n?o houve desestabiliza??o das mesmas, j? a Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o indicou que ap?s 72 horas as part?culas sofriam um aumento na distribui??o de tamanho. Fornecendo assim, uma base a respeito do envelhecimento do combinado. A avalia??o do efeito antimicrobiano foi realizado utilizando o M?todo de Difus?o (varia??o po?o). Os in?culos utilizados foram amostras padr?o de Escherichia coli e a Staphylococcus aureus. Os resultados indicaram que todos os combinados NPsAg-HDOX apresentaram efeito antimicrobiano. Entretanto o diferencial foi o efeito contra E. coli que foi maior do que para HDOX livre. / Silver nanoparticles, AgNPs have been used to combat bacterial resistance. The approach for associate the drug to stabilizing agent is completely new. It is focus area on nanometerials necessity of removing the particle stabilizing agent because it consumes other sites active for adsorption. However, in the present study shows that the presence of the stabilizing agent is extremely beneficial as observed in antimicrobial results. The goal was to combine Doxycycline hyclate to NPsAg and evaluate the antimicrobial effect. The spectroscopy in the UV-Vis region showed bathochromic shift in the absorption band of free NPsAg for NPsAg-HDOX indicating the possible existence of different species from the others. The Fluorescence Spectroscopy provided the information that the HDOX acted as a suppressor of issuing NPsAg, from these data we determined the Stern-Volmer relationship that indicated the presence of HDOX in the sphere of action, it is very close to the particle. The Spectroscopy in Time Resolved Fluorescence HDOX showed that has no interacted with the surface of the particle. The Spectroscopy Infrared Attenuated Total Reflectance, FTIR-ATR showed a shift of the amide carbonyl stretching band of 1680 cm-1to 1672 cm-1, showing that there is an interaction between the HDOX and NPsAg stabilized by PVP. The scattering curves in small angle x-ray scattering, SAXS showed that within the first 3 hours after addition of the HDOX NPsAg. In the other hand, Transmission Electron Microscopy indicated that after 72 hours the particles suffer na increase in distribution size. Thus providing a basis regarding the aging combined. The assessment of the antimicrobial effect was performed using the diffusion method. The inoculum used was standard strains of Escherichia coli. The results indicated that all NPsAg-HDOX combined had antimicrobial effect which was greater than the free HDOX (95% confidence level).