A high-temperature x-ray diffraction furnace for use with the General Electric Model XRD-3 x-ray diffraction unit has been developed. The furnace, which was designed and constructed by the author, has an angular range of 0-165° 20. A constant temperature or continuously increasing temperature may be programmed through the temperature range of 20°C to 1000°C. Data on the high-temperature modifications of illite obtained with the high-temperature x-ray diffraction furnace indicate a contraction of the (110) spacing at 300°C and expansions at 725°C and 880°C which were not identifiable using the quench method. The existence of interlayer water in the illite structure to temperatures over 800°C is indicated, based upon the continuous decrease of the (002) basal periodicity with increasing temperature. A skeleton illite structure or a high-temperature illite phase with a d-spacing of 9.87A survives the third endothermic reaction observed by differential thermal analysis and forms a phase which is stable at 900°C. / text

The solute strengthening due to oxygen in Zircaloy-2 was investigated over the temperature range 1023 to 1873 K. The flow stress was determined in constant true strain rate hot compression over the strain rate 10('-4)-10('-1)s('-1). In order to provide data for LOCA modelling, the 0 concentration range 1260 to 12360 ppm was investigated. For the single phase (alpha) and (beta) materials, the flow curves were normal, whereas the ((alpha)+(beta)) materials exhibited significant yield drops and strain aging, especially when over 50 vol.% (beta) was present. These effects are attributed to the enrichment of the (beta) phase by the solutes Fe and Cr, which are considered to form ordered zones of the Zr(Fe,Cr)(,2) type in the vicinity of dislocations. The flow stress for both the (alpha) and (beta) Zircaloy-2 obeyed the relationship (sigma) = (sigma)(,0) exp(kc), where (sigma)(,0) and k are constants and c is the wt.% 0. The experimental values indicated that 0 strengthens the (beta) phase less effectively than the (alpha) phase. Rule of mixtures calculations were carried out to predict the flow stresses of the ((alpha)+(beta)) alloys; these agreed reasonably well with the experimental data, as long as due allowance was made for the 0 enrichment and 0 empoverishment of the (alpha) and (beta) phases, respectively. / Within the experimental range, the rate sensitivities increased with temperature from 0.13 to 0.20 and from 0.27 to 0.32 for the fully (alpha) and fully (beta) materials. By contrast, the m vs. T curves for the two-phase materials were marked by a rapid increase in m near the beginning and end of the ((alpha)+(beta)) domain, with a dip at large (beta) fractions, particularly in the high 0 alloys. The dip in rate sensitivity was associated with significant strain aging. The experimental activation energies decreased with stress from 440 to 330 kJ/mol (50 to 140 MPa) and from 150 to 125 kJ/mol (1 to 5 MPa) for the (alpha) and (beta) Zircaloy-2 respectively. The extrapolated zero-stress values of Q increased with 0 concentration from 520 to 570 kJ/mol and from 170 to 260 kJ/mol for the (alpha) and (beta) materials, respectively. These data indicate that high temperature dynamic recovery is easier to activate in the (beta) phase but is more sensitive to oxygen than is (alpha) Zircaloy-2.

Thesis (M.Eng.)(Metallurgical)--University of Pretoria, 2006. / Includes summary. Includes bibliographical references. Available on the Internet via the World Wide Web.

Thesis (M.S.)--University of Texas at El Paso, 2008. / Title from title screen. Vita. CD-ROM. Includes bibliographical references. Also available online.

Thesis (Ph. D.)--University of Washington, 1998. / Vita. Includes bibliographical references (leaves [117]-123).

Thesis (M.S.)--Florida State University, 2004. / Advisor: Dr. Yousef S. Haik, Florida State University, College of Engineering, Dept. of Mechanical Engineering. Title and description from dissertation home page (Jan. 13, 2005). Includes bibliographical references.

Thesis--Leyden. / In Periodical Room. Includes bibliographical references.

A avaliação de uma estrutura danificada por incêndios usualmente inicia por observações visuais do concreto, incluindo sua mudança de cor. A mudança de cor observada no concreto exposto a altas temperaturas persiste após seu resfriamento, constituindo-se em uma ferramenta importante para uma avaliação preliminar do nível de deterioração do concreto, pois essas mudanças podem ser relacionadas com as temperaturas as quais o mesmo foi exposto. Com o objetivo de avaliar as mudanças de cor e a degradação térmica de concretos potencialmente encontrados em estruturas no estado, foram estudados concretos de resistência convencional, moldados com materiais usualmente empregados no RS. Foram utilizadas três relações água/cimento, empregando-se o cimento CPIV, agregado graúdo granítico e basáltico. Os espécimes moldados foram submetidos às temperaturas de 200°C, 400°C, 600°C e 900°C, utilizando-se como base uma taxa de aquecimento baseada na curva padrão “Temperatura-Tempo”. Após o aquecimento, os espécimes foram resfriados lentamente, no interior do forno, e bruscamente, com aspersão de água. A degradação térmica do concreto foi avaliada através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade e ultra-som. Para a avaliação das mudanças de cor foi utilizada metodologia colorimétrica, método mais consistente do que uma avaliação visual subjetiva. Observou-se queda de resistência à compressão e do módulo de elasticidade do concreto, conforme o aumento da temperatura de exposição. O ensaio de ultra-som mostrou-se bastante efetivo para detectar micro-fissuração do concreto, apresentando fatores de redução da velocidade de propagação mais semelhantes aos fatores de redução do módulo de elasticidade do que da resistência à compressão, mostrando a sensibilidade e potencialidade do método. As maiores diferenças colorimétricas foram obtidas nos concretos expostos às temperaturas mais altas, acima de 600°C, cujos níveis de percepção podem ser classificados como facilmente distinguíveis e muito grandes, o que pôde ser confirmado pela análise visual dos concretos, na qual foi observado o surgimento de uma cor amarelada. Considera-se, portanto, viável a identificação dos níveis de temperatura de exposição do concreto através das diferenças colorimétricas, especialmente para altas temperaturas de exposição, e, portanto, de maior interesse, já que levam a níveis de degradação mais acentuados. / The assessment of fire damaged concrete structures usually starts with visual observation of concrete, including his color change. The observed color change in high temperatures exposed concrete remains after cooling, consisting in a important tool for a preliminar assessment of concrete deterioration degree, therefore this changes could be related with the exposed temperatures. With the objective of assessing the color changes and thermal degradation of concretes potentially finding out in state’s structures, it was studied in this work normal-strength concretes made with materials usually finding in RS state. The concretes were made with three w/c ratio, with Pozzolanic cement (CPIV), granitic e basaltic coarse aggregate. The molded specimens were subjected to temperatures of 200°C, 400°C, 600°C e 900°C, with utilization of the standard fire curve (ISO 834). After heating, the specimens were allowed to a slow cool in the furnace, and quickly with water spread. The concrete thermal degradation was assessed with compressive strength test, elasticity modulus and pulse velocity measurements. The color changes was assessed by colorimetric methodology, a more consistent method than a subjective visual assessment. It was observed concrete loss of compressive strength and elasticity modulus with de increment of the exposure temperature. The pulse velocity test showed itself as a very effective for detecting concrete micro-cracks, showing reducing factors, as exposure temperature, more likely the elasticity modulus reducing factors than the compressive strength, indicating method sensibility and potentiality. The larger colorimetric differences were obtained on concretes exposed at higher temperatures, above 600°C, witch perceptions levels can be confirmed by concretes visual analyses, where was observed the appeared of a buff color. Can be consider, thus, viable to make the identification of concrete exposed temperatures levels through colorimetric differences, specially for higher exposure temperatures, end, thus, of major interest, since they conduce to more accentuated degradation levels.

Devido ao alto custo dos estudos referentes à análise dos efeitos causados pelo aquecimento em elementos estruturais integrantes de uma estrutura completa, em função da complexidade de instalações e equipamentos necessários para ensaios experimentais desse gênero, esse tipo de pesquisa ainda é escasso no Brasil e no mundo. Uma alternativa consiste no uso de simulações computacionais, que permitem analisar o suposto comportamento do fogo durante um incêndio, testar hipóteses acerca das causas e estimar fluxos de temperatura e particulados. Porém, dada a incerteza acerca da precisão e acurácia dessas ferramentas de simulação para representar situações reais, sua validade é muitas vezes questionada. Cabe, portanto, analisar a eficiência das mesmas através do uso de estudos de caso, contexto no qual se enquadra o presente trabalho. No mesmo se buscou reproduzir, usando uma das ferramentas de simulação computacional mais modernas, o software “Fire Dynamics Simulator”, do NIST, um incêndio ocorrido em uma estrutura real. O caso escolhido foi o incêndio no Shopping Total, em Porto Alegre-RS, em função da disponibilidade de dados acerca de danos e estimativas de temperaturas atingidas em diferentes locais, derivados de uma inspeção detalhada efetuada após o sinistro, com o objetivo de reconstruir a dinâmica do mesmo e identificar os elementos deteriorados. O trabalho discute as dificuldades envolvidas no processo de geração de um modelo capaz de representar adequadamente o incêndio. Após a reprodução da arquitetura da estrutura, foi necessário testar vários cenários, usando formas distintas de ignição e representação da carga de incêndio e ajustando as propriedades dos materiais de forma a reproduzir as características reais do sinistro. Após o ajuste da dinâmica de incêndio, se efetuou um estudo comparativo das curvas de temperatura atuantes em alguns elementos de interesse, estimadas pela simulação, e indícios obtidos por ensaios de amostras coletadas após o incêndio. Os resultados obtidos indicam que as ferramentas de simulação são promissoras, mas que é necessário investir na formação de bancos de dados mais amplos e precisos sobre as características dos materiais encontrados nas edificações, para poder fornecer aos programas informações sobre comportamento de ignição e propriedades em temperatura ambiente e sob aquecimento. Ficou evidente que a introdução de estratégias para consideração do fenômeno de deterioração brusca dos materiais por spalling é fundamental para que se possa reproduzir a dinâmica de alguns incêndios reais. Com os ajustes e adaptações efetuados foi possível ter uma boa aproximação do comportamento registrado na estrutura real através da simulação numérica. Esta pesquisa foi desenvolvida junto ao Centro Nacional de Supercomputação da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. / Due to the high cost of studies concerning the analysis of the effects caused by heating in structural members of a complete structure, arising from the complexity of facilities and equipment required for experimental tests of this kind, this kind of research is still scarce in Brazil and worldwide. As an alternative it is possible to use computational simulations that enable fire behavior analysis during a fire as well as testing different hypothesis for their causes and estimated temperature and particulate flows. However, there is still a lot of uncertainty about the performance of such simulation tools to represent real situations, and their validity is often questionable. Thus, it is necessary to analyze their efficiency through the use of case studies, context in which this study fits. This study attempted to represent, using one of the most modern tools of computer simulation, the software "Fire Dynamics Simulator, " NIST, a fire occurred in an real structure. The case chosen was the real fire that occurred at the Shopping Total, in Porto Alegre, RS, due to availability of data about damage and estimates of temperatures reached in different locations, obtained from a detailed inspection that was conducted in the building after the fire occurrence, in order to reconstruct the dynamics of the fire and identify the damaged elements. This dissertation discusses the difficulties involved in the generation of a model capable of adequately representing the fire. After reproducing the building structure, it was necessary to test several fire scenes using different forms of ignition and representation of the fire load and adjusting the material properties to reproduce the real fire characteristics. After adjusting the dynamics of the fire, was then conducted a comparative study of the temperature curves acting on the targeted structural elements, estimated by simulation, and evidence obtained by testing samples collected after the fire. The results indicated that the simulation tools are promising, but it is necessary to invest in the formation of larger databases and precise about the characteristics of the materials found in buildings in order to provide information to programs about ignition behavior and properties at room temperature and under heating. It was evident that the introduction of strategies for consideration by the sharp deterioration of materials by spalling is essential to reproduce the dynamics of some real fires. With the adjustments and adaptations made was possible to have a good approximation of the real structural behavior recorded by numerical simulation. This research was developed at the National Center of Supercomputing from the Federal University of Rio Grande do Sul.

Pontos quânticos de carbono (C-dots) luminescentes na região do azul-verde aprisionados em matriz de sílica foram produzidos por um processo novo, baseado na pirólise de grupos contendo carbono dispersos nas bordas dos grãos de dimensões nanométricas de sílica (AEROSIL) previamente sinterizados a frio sob alta pressão, onde nenhuma técnica de passivação foi exigida. A análise de difração de elétrons de área selecionada (SAED – Selected Area Electron Diffraction) e espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS – Electron Energy Loss Spectroscopy) confirmaram a formação de C-dots contendo átomos de carbono com ligações do tipo sp2. Foram investigados diferentes valores de pressão (2,5, 4 e 7,7 GPa) para sinterização a frio e diferentes temperaturas de pirólise, a partir de 500 até 900°C. Resultados de análise térmica revelaram pequena perda de massa durante a pirólise das amostras, praticamente independente da pressão utilizada na sinterização. Espectroscopia na faixa do infravermelho revelou alterações nas bandas de aborção na faixa correspondente aos modos de vibração de CH2 e CH3, dependentes da temperatura e da pressão utilizadas. Os espectros de fotoluminescência (FL) foram fortemente dependentes do comprimento de onda de excitação e observou-se uma intensidade de emissão mais elevada no intervalo entre 500-550 nm para a amostra sinterizada a frio em 7,7 GPa e tratada termicamente a 800°C para excitação em 460 nm. Também foi investigado a contribuição da matriz de silica após a sinterização. / Quantum dots in the blue-green region embedded in a silica matrix were produced by a new process based on the pyrolysis of groups containing carbon dispersed on the edges of the grain of nanosized silica (AEROSIL) previously sintered under high pressure, where no passivation technique was required. The Selected Area Electron Diffraction (SAED) and Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) confirmed the formation of Cdots containing carbon atoms with sp2 bonds. Different pressure values (2,5, 4 and 7,7 GPa) were investigated for cold sintering and the pyrolsys was in the temperature range from 500 to 900°C. Results of thermal analysis revealed a small loss of mass during the pyrolysis of the samples, practically independent of the sintering pressure. Infrared spectroscopy revealed changes in the absorption bands in the range corresponding to the CH2 and CH3 vibration modes, depending on the temperature and pressure conditions. Photoluminescence (PL) spectra were strongly dependent on the excitation wavelength and a higher emission intensity was observed in the range 500-550 nm for the sample sintered at 7.7 GPa and pyrolysed at 800°C for excitation at 460 nm. The contribution of the silica matrix after sintering was also investigated.