Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Raphael Teixeira Verbinnen.pdf: 4011751 bytes, checksum: 6a77c544380be3240e2586a2ad753bff (MD5) Previous issue date: 2009-04-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Given the humanity perception of necessity to preserve the environment and the incessant search for sustainable development, today the preservation of natural water sources is by far one of the most worrying factors for the preservation of life. Besides the most common aquatics pollutants, also there is one called emerging pollutants, which in recent decades have been detected due the technological advances. These involve mainly the organic micropollutants, which present the endocrine disrupters (ED's) main group. Among the ED's, the natural and synthetic sex steroids hormones have significant importance because their daily use in medicine, in the replacement therapy and contraceptive methods, which has contributed to the continuous release in domestic sewage. There are several consequences of this effect, including fertility declining, occurrence of various cancers and disorders in the development and homeostasis of organisms. The domestic and industrial sewage and leaching from agricultural fields fertilized with sludge from sewage treatment plants (STP's) are the main sources of contamination. This study allowed the chromatographic separation of the hormones estriol (E3), 17 β-estradiol (E2), estrone (E1) and 17 α-ethynylestradiol (EE2) in relatively short duration (16,5 minutes), using the acetonitrile:water (ACN: H2O) mixture as mobile phase in gradient mode, constant flow of 1 mL min-1, injection volume of 20 μL, λ = 280 nm and temperature of 27 ºC. The method was developed in two laboratories, involving different instruments. Four procedures and two adsorbents (C18 e OPT) of SPE were tested. The sample preparation method, including dechlorination and the SPE procedure with C18 cartridge, resulted in the recovery values within the acceptable limit. The developed method was validated according to guidelines of the ANVISA`s Guide for Validation, and bioanalytical methods was adapted for this study. The method was then applied in the analysis of the natural (17β-estradiol, estrone and estriol) and the synthetic (17α-ethinylestradiol) hormone in drinking water from the city of São Luís Peaks were not identified for the substances studied, probably substances concentrations below the limits of detection and quantification of the method were found. / Diante da percepção do homem sobre a necessidade de se preservar o ambiente e da busca incessante pelo desenvolvimento sustentável, hoje a proteção das fontes de água natural é de longe um dos fatores mais preocupantes para a conservação da vida. Além dos poluentes aquáticos mais comuns, existem também os chamados poluentes emergentes, que nas últimas décadas vêm sendo detectados em função do aprimoramento de métodos e técnicas de detecção. Estes envolvem principalmente os micropoluentes orgânicos, que por sua vez apresentam os desreguladores endócrinos (DEs) como principal grupo. Dentre os DEs, os hormônios sexuais esteróides, naturais e sintéticos, têm significativa importância, devido ao seu uso diário na medicina, em terapias de reposição e métodos contraceptivos, o que tem provocado o contínuo lançamento em esgotos sanitários. Várias são as conseqüências do efeito destas substâncias, dentre elas: diminuição da fertilidade, ocorrência de cânceres diversos e perturbações no desenvolvimento e na homeostase de organismos. Os esgotos sanitários e industriais, além da lixiviação de campos de agricultura adubados com lodo proveniente de estações de tratamento de esgotos (ETEs) são as principais fontes de contaminação. Este trabalho possibilitou a separação cromatográfica dos hormônios estriol (E3), 17 β-estradiol (E2), estrona (E1) e 17 α-etinilestradiol (EE2) em tempo relativamente curto (16,5 min), utilizando como fase móvel a mistura acetonitrila:água (ACN:H2O), em modo gradiente, fluxo de 1 mL min-1, λ = 280 nm e temperatura de 27 ºC. O método foi desenvolvido em dois laboratórios, envolvendo dois instrumentos diferentes. Foram testados 4 procedimentos e 2 adsorventes de extração em fase sólida (C18 e OPT). O método de preparo da amostra, incluindo a descloração e o procedimento de EFS, com cartucho C18 resultou em valores de recuperação dentro dos limites considerados adequados. O método desenvolvido foi validado segundo as orientações do Guia para Validação de Métodos Analíticos e Bioanalíticos publicado pela ANVISA, tomando-se por base os procedimentos para os métodos bioanalíticos, os quais foram adaptados para este estudo. O método foi, então, aplicado na análise dos hormônios naturais (17β-estradiol, estrona e estriol) e o sintético (17α- etinilestradiol) em água potável distribuída na cidade de São Luís. Para as amostras analisadas, não foram identificados picos referentes às substâncias de interesse, portanto pode-se afirmar que estas foram encontradas em concentrações inferiores aos limites de detecção e de quantificação do método.