L'optimisation des états de surface constitue un enjeu majeur pour les biomatériaux utilisés dans le domaine biomédical. Le titane (Ti) et ses alliages à base de nickel (NiTi) restent à ce jour les biomatériaux métalliques de prédilection dans nos applications cliniques en Odontologie (implants dentaires, instruments endodontiques, et arcs orthodontiques). Le but de nos recherche est d'optimiser les surfaces du Ti et NiTi en les fonctionnalisant par des films multicouches de polyélectrolytes (FMP). Notre travail propose d'étudier différents paramètres devant être impérativement validés avant d'envisager une quelconque application biomédicale in vivo avec ce type de revêtement. Une recherche bibliographique exhastive appuie notre recherche expérimentale. Le premier axe du travail propose de déterminer si des FMP peuvent effectivement s'adsorber chimiquement sur le Ti et le NiTi. qui plus est, une étude biologique est réalisée avec des cellules humaines pour tester la biocompatibilité des ces surfaces fonctionnalisées. La deuxième partie se concentre sur la biocompatibilité de la couche précurseur des FMP à base de polyéthyléneimine (PEI). Les résultats mettent en lumière une certaine cytotoxicité de la PEI envers des ostéoblastes et des fibroblastes gingivaux humain. Pour clore ce travail, nous réalisons des essais de stérilisation afin d'évaluer l'influence d'un tel procédé sur les FMP en terme de caractérisations physico-chimique et biologique des surfaces. La perspective d'une application biomédicale avec les FMP semble prometteuse, notamment en y introduisant des molécules bioactives. Cependant, bien d'autres paramètres sont encore à étudier avant d'envisager une application expérimentale et/ou clinique in vivo. Nous pouvons citer par exemple, le vieillissement des FMP, leur comportement en milieu salivaire ou fluoré, ou encore leur résistance à l'usure. Ces différents éléments rentrent dans les perspectives d'un projet post-doctoral. / Optimization of surface properties is a fundamental priority for biomaterials uses in biomedical applications. Titanium (Ti) and nickel-titanium alloys (NiTi) are the references in terms of metallic biomaterials for clinical applications in Odontology (Dental implants, endodontic instrumentations, and orthodontic arches). The aim of our work is to study the Ti and NiTi surfaces coated with polyelectrolytes multilayers films (PEM). Our work study various parameters needed to be validated before using this functionalized surface treatment for biomedical and clinical applictions in vivo. The first part of this work aims at defining the possibility to chemically adsorb PEM coating on Ti and on NiTi surfaces. Moreover, we have realized a biological study with human cells to test the biocompatibility of functionalized surfaces. In the second part of this thesis, we tested the biocompatibility of the multilayered structure in regards to the precursor base layer of PEM, the polyethyleneimine (PEI). Our reuslts show that the PEI is not cytotoxic towards osteoblasts and human gingival fibroblasts. Finally, we relaized tests of sterilization to evaluate PEM stability in terms of physico-chemical and biological surface characterizations. The development of specific biomedical applications for PEM is an exciting perspective, especially when these firms are functionalized with bioactive molecules. However, many other parameters murst be studied before imagining an experimental or clinical application in vivo. As an example, PEM degradation as well as behaviour in salivary or fluoride solution, still needs to be tested.