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Estudos eletroquímicos fundamentais para a detecção de fenol em interfaces do tipo petróleo/água

Silva, Roberval Alves da January 2015 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Hugo Barbosa Suffredini / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2015. / O presente trabalho é referente à utilização de técnicas eletroanalíticas diretamente na interface formada entre dois líquidos imiscíveis. Esta nova metodologia de trabalho está em pleno desenvolvimento em nosso grupo de pesquisa, apresentando resultados promissores em diversas vertentes. De maneira específica neste projeto, os estudos foram realizados em fase aquosa, constituída ora por uma solução de NaCl 1x10-3 mol L-1, ora por água do mar, bem como em fase oleosa, aqui representada pelo petróleo bruto. Utilizou-se o eletrodo impresso de carbono como ferramenta de trabalho, aplicando-se técnicas eletroanalíticas, tais como a voltametria cíclica e a voltametria de onda quadrada. Contaminou-se artificialmente o petróleo com algumas moléculas-modelo, em particular o fenol e o cicloexano. Para iniciar os experimentos, verificou-se a possibilidade de obtenção das respostas de oxidação ou redução das moléculas a partir da técnica de voltametria cíclica, utilizando nesta etapa o NaCl 1x10-3 mol L-1 como eletrólito suporte. Em seguida, estudaram-se os mesmos sistemas por voltametria de onda quadrada, técnica esta mais sensível e adequada para fins analíticos. Resultados obtidos mostraram ser possível realizar a caracterização de moléculas introduzidas artificialmente à fase petróleo. Foram satisfatórios nos experimentos realizados neste trabalho a obtenção de dados que permitiram se obter voltamogramas para melhor análise e compreensão dos fenômenos de oxidação e redução das moléculas estudadas. Para tanto, foi utilizando como ferramenta principal as técnicas eletroanalíticas. Ainda, houve a possibilidade de se determinar o tempo de saturação do eletrodo impresso de carbono, na área interfacial petróleo/água. Deste trabalho qualitativo, foi possível concluir que todas as moléculas propostas neste projeto foram detectadas com êxito, ou seja, a técnica proposta em interfaces foi eficiente para a finalidade proposta. Trabalhos futuros serão necessários para refinar a metodologia e aplicar o sistema em amostras reais. / This work describes the use of a new electrochemical technique applied directly at the interface between two immiscible liquids. This new methodology is now been developed in our group and promising results were found in different research lines. More specifically, the studies in this project were carried out in aqueous support electrolyte solution constituted by a home-made 1 x 10-3 NaCl solution and also constituted by natural sea salt water. The organic phase was constituted by crude oil. A carbon screen-printed electrode was used as the main tool in this work. Cyclic Voltammetry (CV) and Square Wave Voltammetry (SWV) were used as electrochemical techniques. Portions of crude oil were contaminated with model molecules, as phenol and cyclohexane. Firstly, the CV was used to determine the possibility of detection. Following these preliminary studies, SWV studies were carried out since that technique is more adequate to promote analytical studies. Results indicates that was possible to characterize molecules artificially introduced to oil phase. Furthermore, it was possible to determine the time of saturation of the printed-screen carbon electrode at the interfacial Oil / water region. It was possible to conclude from this qualitative work that all molecules were successfully detected directly at the crude oil/water interface. On the other hand, future works will be necessary to improve this kind of methodology.

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