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Validación de un método analítico por cromatografía iónica con supresión química y detector de electroconductividad para cuantificación de aniones inorgánicos de interés forense en muestras acuosas

Cerda González, Juan Pablo January 2016 (has links)
Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico / Los aniones inorgánicos en muestras acuosas, son un aspecto de interés en ciencias forenses. Por esta razón, la Policía de Investigaciones de Chile (PDI), ha implementado la cromatografía iónica como técnica principal en el análisis de aniones, atendiendo, además, al hecho de que es imperativo contar con dicha técnica validada para propósitos de certificación de calidad del laboratorio. Así, se realiza el proceso de validación del método de análisis de aniones en fase acuosa por cromatografía iónica con detección de conductividad eléctrica, incorporando, además, la supresión de iones como una mejora del sistema. El método analítico en cuestión, se desarrolló con el fin de llevar a cabo el análisis de ocho aniones diferentes (los cuales son: F-, Cl-, NO2-, SO42-, Br-, NO3-, ClO3- y PO43-) de forma simultánea, en una sola corrida analítica. Para esto es importante contar con un procedimiento de elaboración de soluciones multiestándar para los analitos de interés. Los aspectos a evaluar en el proceso de validación, son los parámetros de desempeño del método: linealidad, intervalo de trabajo, sensibilidad, selectividad, límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud y robustez. Los cuales fueron determinados en un equipo de cromatografía iónica Dionex ICS-3000 con supresión iónica y detector de electroconductividad. Para el análisis se utilizaron soluciones multiestándar y muestras forenses preparadas en el Laboratorio de Criminalística Central de la Policía de Investigaciones. La metodología analítica se validó empleando como guía el método estándar EPA.301 sobre análisis de aniones por cromatografía iónica en muestras acuosas
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Modelación del intercambio iónico de arcillas en un flujo turbulento de una pulpa con agua de mar dentro de una tubería

Reyes Ilic, Cristián Andrés January 2017 (has links)
Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Metalurgia Extractiva. Ingeniero Civil de Minas / En una planta de procesamiento de minerales el principal medio de transporte de material sólido se realiza por medio de tuberías. En este sistema se transportan partículas de diferentes tamaños cuya distribución es el resultado del proceso de conminución de esta planta. Si el líquido presenta una cantidad considerable de iones, como es el caso del agua de mar, tanto la fracción fina como la fracción gruesa pueden causar una alteración en la composición química de la fase líquida. Aunque este efecto depende del tipo de partículas a ser transportada. Por ejemplo, partículas como las arcillas pueden intercambiar especies inorgánicas y orgánicas con el líquido. En el presente estudio se busca evaluar el rol de la hidrodinámica y el contenido de arcilla en el intercambio iónico entre estas y la fase líquida durante el transporte de la mezcla en presencia de partículas gruesas en una tubería, usando simulaciones 2D. Para ello se utilizó un modelo de mezcla de la librería de OpenFOAM. En este modelo se resuelven ecuaciones de momentum para la fase gruesa y la fase líquida, mientras que para el campo de velocidad de la fase fina se generó una relación entre la velocidad del líquido y la velocidad de sedimentación de esta fase. Para cada fase y especie iónica presente en el líquido se resolvió una ecuación de transporte de masa. Se calculó la tasa de intercambio iónico para Ca(II), Na(I), Mg(II) usando un modelo cinético de la ecuación de Gaines-Thomas. Además, el flujo es asumido como turbulento, y por esta razón, un modelo k - epsilon es usado. Los resultados mostraron que la presencia de una distribución no homogénea de fino en la vertical, revela una transferencia de masa no homogénea de iones en esa sección de la tubería. En particular, la alta concentración de partículas gruesas cerca del fondo junto con velocidades bajas de la fase continua comparado con la sección media implica largos tiempos de residencia, como lo confirma los resultados numéricos. Además la mayor concentración de finos es encontrada en la parte superior producto de la sedimentación de las partículas gruesas. Ambos aspectos combinados, promueven altas tasas de intercambio de Ca-Na y Mg-Na en la parte superior e inferior de la tubería en comparación con el eje central de la tubería . Para un CEC igual a 70 meq/100gr de arcilla, un aumento de la concentración de finos de un 6% a un 10% en volumen, provoca un aumento en la fracción media de calcio intercambiada del líquido desde un 12% a un 26% para una velocidad media de 2 m/s. Otro aspecto relevante es la distribución inicial del CEC en las arcilla. Según los resultados, una arcilla alta en calcio no intercambia calcio desde la solución mientras que una arcilla alta en sodio si lo hace, alterando la distribución final de iones en las arcillas. Finalmente, en una planta de procesamiento de minerales, manipular los cationes en la arcilla permitiría controlar aspectos como la reología y la floculación, entre otros, y esta composición, como se observa en la simulaciones, depende fuertemente del tipo de arcilla y los iones presentes en la arcilla y en el líquido.

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