Orientador: Ronei Jesus Poppi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T13:27:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_AndreMarcelode_D.pdf: 34076641 bytes, checksum: 9b864adff6bf9857ffe47d6b6afee68a (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: As pesquisas atuais apontam que a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) é a técnica alternativa mais promissora para a determinação de carbono orgânico do solo (SOC) nos laboratórios de todo o mundo em substituição total ou parcial aos métodos tradicionais de via úmida. Considerado este fato, foi desenvolvido e validado um método para a determinação de SOC por espectroscopia NIR, visando seu empregado como método de rotina em laboratórios de análise de solos do Brasil. Para este fim, foram construídos modelos de calibração multivariada a partir de um número expressivo de amostras de solos (1490 amostras, 2.980 espectros) que englobam a variabilidade de solos brasileiros. Estes modelos foram validados através da submissão dos valores previstos das concentrações de matéria orgânica do solo (SOM) ao Programa de Análise de Qualidade de Laboratórios de Fertilidade (PAQLF). As questões envolvendo a transferência de calibração entre múltiplos instrumentos também foram abordadas e a regressão por vetores de suporte (SVR) foi avaliada como alternativa à regressão em mínimos quadrados parciais (PLS). Os resultados alcançados comprovaram de maneira contundente a robustez do método proposto e indicaram que o mesmo pode substitui o método de via úmida, superando seu desempenho em alguns casos. No estudo de transferência de calibração, foi demonstrado que quando dois ou mais espectrofotômetros NIR são empregados na aquisição dos dados, recomenda-se que ambos sejam de mesma configuração. Porém, quando instrumentos diferentes foram envolvidos, o método de atualização do modelo através da matriz aumentada apresentou resultados satisfatórios em relação aos demais métodos avaliados. Existem, no entanto, pelo menos dois gargalos da implementação da espectroscopia NIR em análises de rotina: (1) o elevado custo dos instrumentos em relação ao orçamento dos laboratórios de análise de solos no Brasil; e (2) a necessidade do emprego da quimiometria na etapa de modelagem dos dados. Ambas as questões podem ser solucionadas com políticas de subsídios para compra de instrumentos e intensivos treinamentos em quimiometria e espectroscopia NIR, que podem ser oferecidos pela Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária e por instituições de ensino superior do Brasil / Abstract: Current research indicates that near infrared spectroscopy (NIR) is the most promising alternative technique for the determination of soil organic carbon (SOC) in laboratories around the world in total or partial replacement traditional wet chemistry methods. Considering this fact, in this research it was developed and validated a method for determination of SOC by NIR spectroscopy, aiming its use in soils laboratories in Brazil as a routine analysis method. To this end, multivariate calibration models were constructed from a large number of soil samples (samples 1490, 2980 spectra) covering the variability of brazilian soils. These models were validated by the submission of the predicted concentrations of soil organic matter (SOM) in the Quality Program of Analysis of Fertility Laboratories (PAQLF). Issues involving the calibration transfer among several instruments were discussed and the support vector regression (SVR) was evaluated as an alternative to PLS. The results proved in a conclusive way the robustness of the proposed method and indicated that it can replace the wet chemistry method, outperforming it in some cases. Some general recommendations that can be drawn from this work are: when two or more NIR spectrophotometers are involved, it is recommended purchase or apply those of same configuration because the transfer methods evaluated generate better models when compared to those of different configuration. However, when different instruments are involved, the method of model updating through the augmented matrix showed satisfactory results when compared to other methods evaluated. There are at least two bottlenecks of the implementation of the NIR spectroscopy method in routine analysis of soil laboratories: (1) the cost of NIR spectroscopy instruments and their maintenance are considered high in relation to the budget of the laboratories of soil analysis in Brazil and (2) the spectral data treatment, which requires the use of chemometrics. Both aspects that hinder the implantation of NIR spectroscopy as a routine method can be solved, with a policy of subsidies to purchase equipment and intensive training in chemometrics that can be offered by Brazilian Corporation of Agricultural Research (Embrapa) and also by brazilian teaching institutions / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências