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Relation microstructure et épaisseur d’une interphase BN et ses propriétés mécaniques / Relationship microstructure and thickness of a BN interphase and its mechanical propertiesDelpouve, Héloïse 30 October 2019 (has links)
L’utilisation des composites à matrice céramiques (CMC), et particulièrement les matériaux SiC/SiC, à la place des alliages métalliques dans les moteurs aéronautiques peut permettre de réduire leur consommation. Ils possèdent en effet des propriétés physiques et mécaniques très intéressantes à haute température : faible densité, résistance élevée aux chocs thermiques et rupture non-fragile. Dans ces matériaux, une fine couche est insérée entre les fibres et la matrice : l’interphase. Le nitrure de bore pyrolytique est le matériau d’interphase de choix pour les applications visées. La bibliographie souligne bien la nécessité et la difficulté de « contrôler » l’intensité des liaisons interfaciales fibres/matrice (F/M) grâce à l’interphase. Mais l’influence exacte de la cristallinité et de l’épaisseur des interphases de type BN sur son contrôle, et par conséquent sur le comportement mécanique final du CMC industriel est encore mal connue.Une première problématique abordée dans cette thèse est l’échelle du CMC de laboratoire à utiliser. En effet jusqu’ici, les matériaux modèles les plus couramment employés sont les mini- et les micro- composites 1D. Ils peuvent être élaborés facilement et rapidement par dépôt chimique en phase vapeur mais ne rendent pas compte de phénomènes inévitablement présents au sein du composite industriel. C’est pourquoi l’utilisation de nouveaux matériaux modèles 2D comme les « monostrates » comprenant un pli de tissu, l’interphase BN et une matrice de SiC dont la porosité peut être comblée par du Si comme dans le cas des CMC industriels est plus pertinente et est proposée. Cependant, de par la faible épaisseur des éprouvettes, les protocoles de caractérisation et de tests mécaniques ont dû être revus. Il s’agit notamment de caractériser la liaison F/M par deux paramètres : la contrainte de cisaillement de la liaison interfaciale (τi) et le module de cisaillement du matériau (G12).Pour la partie mécanique, des essais de traction monotone et cyclée dans l’axe des fibres du renfort (exploités à l’aide de modèles micromécaniques), des essais de cisaillement Iosipescu, ainsi que des essais de push out ont été mis au point et exploités. Des analyses de micro caractérisation par microscopie électronique (MEB, FIB-MEB, MET) ont été réalisées avant et après essais mécaniques avec des interphases de différentes configurations afin de relier les différences de microstructures et d’épaisseurs aux chemins de fissuration matricielle et aux comportements mécaniques macroscopiques des composites. La liaison F/M la plus forte est notamment obtenue quand le degré de cristallisation et l’anisotropie structurale du BN sont peu élevés, pourvu que l’épaisseur de l’interphase soit suffisante. / The use of ceramic matrix composites (CMC), and particularly SiC/SiC materials, in place of metal alloys in aircraft engines has the potential to reduce their fuel consumption. They have very interesting physical and mechanical properties at high temperatures: low density, high resistance to thermal shock and non- brittle failure. In these materials, a thin layer is inserted between the fibres and the matrix: the interphase. Pyrolytic boron nitride is the interphase material of choice to achieve the desired applications. The bibliography clearly highlights the need and difficulty of "controlling" the intensity of fibre/matrix interfacial bonds (F/M) thanks to the interphase. But the exact influence of the crystallinity and thickness of BN-type interphases on its control, and consequently on the final mechanical behaviour of the industrial CMC, is still insufficiently known.A first issue addressed in this thesis is the scale of the CMC to be used in the laboratory. Indeed, so far, the most commonly used model materials are 1D mini and micro composites. They can be easily and quickly prepared by chemical vapour deposition but do not account for phenomena inevitably present in the industrial composite. Therefore, the use of new 2D model materials such as "monostrates" comprising a single-ply woven, the BN interphase and a SiC matrix in which the porosity can be filled with Si as in the case of industrial CMCs is more relevant and is proposed. However, due to the thinness of the specimens, the characterization and mechanical testing protocols had to be reviewed. This involves characterizing the F/M bond by two parameters: the shear stress of the interfacial bond (τi) and the shear modulus of the material (G12).For the mechanical part, monotonic and cycled tensile tests in the fibre axis of the reinforcement (operated using micromechanical models), Iosipescu shear tests, as well as push-out tests were developed and used. Micro characterization analyses by electron microscopy (SEM, FIB-SEM, TEM) were performed before and after mechanical tests with interphases of different configurations in order to link the differences in microstructures and thicknesses to the matrix cracking paths and macroscopic mechanical behaviours of the composites. The strongest F/M bond is obtained notably when the degree of crystallization and structural anisotropy of the BN are low, provided that the interphase is thick enough.
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Optimisation de la liaison interfaciale dans les composites à matrice céramique renforcés par des fibres Hi-Nicalon S / Optimization of interfacial bonding in SiC/SiC composites reinforced by Hi-Nicalon SChanson, Charlotte 11 December 2015 (has links)
La performance mécanique des composites à matrice céramique repose en partie sur le contrôle de la liaison interfaciale et le choix des matériaux. Ces travaux s’intéressent au renforcement de la liaison interfaciale en traitant la surface des fibres SiC de dernière génération : les Hi-Nicalon S. L’objectif est d’établir une accroche chimique et/ou mécanique principalement avec l’interphase BN. Des composites modèles, minicomposites élaborés par voie CVI (Chemical Vapor Infiltration) sont utilisés comme base de travail. La quantification de la force de la liaison interfaciale s’effectue en évaluant l’énergie de liaisons interfaciales Gci issues d’essais de traction, et en calculant la contrainte de cisaillement τ par essais de pushout. Dans un premier temps, les fibres HNS dont les surfaces ont été légèrement modifiées, ont été testées avec l’interphase classique PyC. La liaison interfaciale sur minicomposites reste faible. Différentes traitements chimiques ont été effectués à la surface des fibres dans l’optique de renforcer la liaison interfaciale avec le BN, interphase plus résistance à l’oxydation que le PyC. Au préalable, les conditions d’élaborations de l’interphase BN ont été étudiées. / Mechanical properties of ceramic composites can be improved by controlling interfacial bonding and choosing materials. To enhance interfacial bonding, treatment on the last SiC fiber, Hi-Nicalon S surface are proposed in this work. The aim is to allow chemical and/or mechanical bonds mainly with BN interphase. For this, composites models, minicomposites are elaborated by CVI (Chemical Vapor Infiltration). Quantification of the strength of interfacial bonding is based by evaluating interfacial bonding energy Gci with tensile tests, and by calculating interfacial shear stress τ with push-out tests. Firstly, Hi-Nicalon S fibers whose surfaces have been slightly modified have been tested with classic interphase PyC. Interfacial bonding on minicomposites is weak. Different treatments have been performed on surface fibers to enhance interfacial bonding with BN, which have a better resistance oxidation than PyC. Before, elaboration parameters of BN interphase have been studied.
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