Neste trabalho descreve-se a implementação da técnica do pulso eletroacústico (PEA) para a determinação de perfis de carga espacial em dielétricos. O método é baseado no sinal acústico gerado pela aplicação de um pulso de tensão elétrica de curta duração na amostra. O sinal acústico gerado é detectado usando-se um transdutor piezoelétrico acoplado à amostra. São discutidos os detalhes experimentais do sistema e os procedimentos matemáticos para o tratamento do sinal elétrico medido. O tratamento matemático do sinal é baseado na técnica de desconvolução que permite determinar a função de transferência do sistema. A função de transferência permite eliminar do sinal medido as distorções introduzidas pelo circuito de medida, pelas reflexões espúrias do sinal acústico, etc.. Mostra-se também os procedimentos matemáticos para se corrigir a atenuação e dispersão do sinal acústico durante a propagação através da amostra. A técnica PEA foi utilizada para o estudo dos perfis de carga espacial injetada em amostras de polietileno sintetizados com diferentes catalisadores: Ziegler-Natta e Metallocene. O campo elétrico aplicado para polarizar as amostras e injetar cargas elétricas nas amostras foi variado de 0,05 MV/cm a 0,9 MV/cm. Nas amostras de polietileno sem aditivos a injeção de cargas elétricas na amostra é bem menor que em amostras com aditivos anti-oxidantes Mostra-se também que o campo elétrico de ruptura depende da carga injetada na amostra, sendo ele maior quando a polaridade da tensão de teste de ruptura é a mesma da tensão aplicada que provocou a injeção de cargas elétricas na amostra. / It is described the implementation of the electroacustic pulse technique, PEA, for the determination of space charge profiles in dielectrics. The method is based on the acoustic signal generated by the application of a voltage pulse with short duration on the sample. The acoustic signal generated by pulse is detected by using a piezoelectric transducer coupled to the sample. Details of the experimental system and of the mathematical procedure for the treatment of the measured electric signals are discussed. The mathematical treatment is based on the deconvolution technique which enables us to obtain the transference function of the system. The use of a transference function eliminates distortions caused by reflections that are introduced by the measurement circuit. Mathematical procedures for the correction of attenuation and dispersion of the acoustic signal during the propagation throughout the sample are also discussed. The PEA technique was used to measure the profiles of injected space charge in polyethylene synthesized using different catalysts: Ziegler-Natta and Metallocene. The electric field applied to polarize and to inject electric charges in the sample was varied form 0.05MV/cm to 0.9MV/cm. In samples of polyethylene without additives it was observed that the injection of charges is less intense than in samples containing anti oxidant additives. It is also shown that the critical electric field for the breakdown depends on the injected charge on the sample being; larger if the rupture tests were performed using the same polarity of the voltage used to pole the samples. Breakdown measurements were also performed with ozone treated samples.

Neste trabalho descreve-se a implementação da técnica do pulso eletroacústico (PEA) para a determinação de perfis de carga espacial em dielétricos. O método é baseado no sinal acústico gerado pela aplicação de um pulso de tensão elétrica de curta duração na amostra. O sinal acústico gerado é detectado usando-se um transdutor piezoelétrico acoplado à amostra. São discutidos os detalhes experimentais do sistema e os procedimentos matemáticos para o tratamento do sinal elétrico medido. O tratamento matemático do sinal é baseado na técnica de desconvolução que permite determinar a função de transferência do sistema. A função de transferência permite eliminar do sinal medido as distorções introduzidas pelo circuito de medida, pelas reflexões espúrias do sinal acústico, etc.. Mostra-se também os procedimentos matemáticos para se corrigir a atenuação e dispersão do sinal acústico durante a propagação através da amostra. A técnica PEA foi utilizada para o estudo dos perfis de carga espacial injetada em amostras de polietileno sintetizados com diferentes catalisadores: Ziegler-Natta e Metallocene. O campo elétrico aplicado para polarizar as amostras e injetar cargas elétricas nas amostras foi variado de 0,05 MV/cm a 0,9 MV/cm. Nas amostras de polietileno sem aditivos a injeção de cargas elétricas na amostra é bem menor que em amostras com aditivos anti-oxidantes Mostra-se também que o campo elétrico de ruptura depende da carga injetada na amostra, sendo ele maior quando a polaridade da tensão de teste de ruptura é a mesma da tensão aplicada que provocou a injeção de cargas elétricas na amostra. / It is described the implementation of the electroacustic pulse technique, PEA, for the determination of space charge profiles in dielectrics. The method is based on the acoustic signal generated by the application of a voltage pulse with short duration on the sample. The acoustic signal generated by pulse is detected by using a piezoelectric transducer coupled to the sample. Details of the experimental system and of the mathematical procedure for the treatment of the measured electric signals are discussed. The mathematical treatment is based on the deconvolution technique which enables us to obtain the transference function of the system. The use of a transference function eliminates distortions caused by reflections that are introduced by the measurement circuit. Mathematical procedures for the correction of attenuation and dispersion of the acoustic signal during the propagation throughout the sample are also discussed. The PEA technique was used to measure the profiles of injected space charge in polyethylene synthesized using different catalysts: Ziegler-Natta and Metallocene. The electric field applied to polarize and to inject electric charges in the sample was varied form 0.05MV/cm to 0.9MV/cm. In samples of polyethylene without additives it was observed that the injection of charges is less intense than in samples containing anti oxidant additives. It is also shown that the critical electric field for the breakdown depends on the injected charge on the sample being; larger if the rupture tests were performed using the same polarity of the voltage used to pole the samples. Breakdown measurements were also performed with ozone treated samples.

Atualmente, a participação da energia elétrica na matriz energética mundial é um assunto em evidência. O estudo do compósito isolante da barra estatórica, um dos componentes principais da máquina hidrogeradora, permite a obtenção de informações físico-químicas relevantes ao aperfeiçoamento do sistema, e também de estudos de comportamento térmico quando este é exposto à alta temperatura, por diferentes intervalos de tempo submetidos a estresses mecânicos, elétricos e/ou químicos. O sistema em estudo é o MICALASTIC®, desenvolvido pela empresa Siemens em 1960. Neste trabalho, as propriedades térmicas do compósito isolante, formado por uma fita de mica, resina epóxi (DGEBA), endurecedor (MHHPA) e acelerador naftenato de zinco (N-Zn) foram estudadas. Utilizando-se as técnicas termoanalíticas Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG), o comportamento térmico de cada um dos materiais foi avaliado. As curvas DSC e TG/DTG também evidenciaram as possíveis interações químicas entre os componentes. Os estudos referentes à cura do material e da degradação térmica do compósito curado foram realizados. Observou-se claramente a influência da quantidade de acelerador na polimerização do sistema. A partir das curvas DSC, observou-se dois mecanismos de cura diferentes coexistentes, um com menor quantidade de N-Zn e outro com concentração maior, resultando em eventos de cura com início em temperaturas diferentes. Esse fato ainda não havia sido estudado desde a origem do sistema. Além disso, a perda de massa referente à evaporação do endurecedor no início do processo de cura foi confirmada a partir da caracterização do compósito por espectroscopia de absorção na região do infravermelho, comparando-se os espectros antes e após o fenômeno. Na prática, dois perfis de impregnação, o Homogêneo e o Heterogêneo, de barras condutoras são utilizados, e uma diferença significativa entre eles foi observada. Os estudos desenvolvidos devem ser associados a testes elétricos específicos para o melhor entendimento da relação entre a aplicação do material e suas propriedades teóricas termoanalíticas. Além disso, foi realizado o estudo cinético da decomposição térmica do compósito curado por métodos termogravimétricos, isotérmico e dinâmico. / Currently, the electric energy participation in the world energy matrix is a significant issue. The insulating composite in stator bars, which are one of the most important components in hydrogenerator machines, allows the attainment of relevant physical and chemical information to system optimization, in addition to study thermal behavior when the material is exposed to high temperatures, for different time intervals and mechanical, chemical and/or electrical stress. The studied system is MICALASTIC®, developed by Siemens Company in 1960. In this work, thermal properties of this insulating composite, composed by mica tape, epoxy resin (DGEBA), hardener (MHHPA) and zinc naphtenate (N-Zn) as accelerator, were studied. Using thermoananalytical techniques as Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry and Derivative Thermogravimetry (TG/DTG), thermal behavior of each material was evaluated. DSC and TG/DTG curves evidenced chemical interactions between components. The study relative to material curing and cured composite thermal degradation were described. It was clearly observed the N-Zn amount influence in the cure of system, and through DSC curves, it was possible to observe two distinct polymerization coexisting mechanisms, one with lower quantity of N-Zn and another one with bigger concentration, resulting in cure events starting in different temperatures. This fact has not been studied yet since the system has been originated. Besides that, the weight loss related to hardener evaporation starting with curing process was confirmed by composite characterization by FTIR spectra, before and after phenomenon. In practice, two impregnation patterns (Homogeneous and Heterogeneous) of conductive bars are used and a significant difference between them was observed. The developed studies have to be associated to electrical tests to a best understanding about material application and theoretical thermoanalytical properties. In addition, it was performed thermal decomposition of cured composite kinetic study by isothermic and dynamic thermogravimetric methods

Atualmente, a participação da energia elétrica na matriz energética mundial é um assunto em evidência. O estudo do compósito isolante da barra estatórica, um dos componentes principais da máquina hidrogeradora, permite a obtenção de informações físico-químicas relevantes ao aperfeiçoamento do sistema, e também de estudos de comportamento térmico quando este é exposto à alta temperatura, por diferentes intervalos de tempo submetidos a estresses mecânicos, elétricos e/ou químicos. O sistema em estudo é o MICALASTIC®, desenvolvido pela empresa Siemens em 1960. Neste trabalho, as propriedades térmicas do compósito isolante, formado por uma fita de mica, resina epóxi (DGEBA), endurecedor (MHHPA) e acelerador naftenato de zinco (N-Zn) foram estudadas. Utilizando-se as técnicas termoanalíticas Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG), o comportamento térmico de cada um dos materiais foi avaliado. As curvas DSC e TG/DTG também evidenciaram as possíveis interações químicas entre os componentes. Os estudos referentes à cura do material e da degradação térmica do compósito curado foram realizados. Observou-se claramente a influência da quantidade de acelerador na polimerização do sistema. A partir das curvas DSC, observou-se dois mecanismos de cura diferentes coexistentes, um com menor quantidade de N-Zn e outro com concentração maior, resultando em eventos de cura com início em temperaturas diferentes. Esse fato ainda não havia sido estudado desde a origem do sistema. Além disso, a perda de massa referente à evaporação do endurecedor no início do processo de cura foi confirmada a partir da caracterização do compósito por espectroscopia de absorção na região do infravermelho, comparando-se os espectros antes e após o fenômeno. Na prática, dois perfis de impregnação, o Homogêneo e o Heterogêneo, de barras condutoras são utilizados, e uma diferença significativa entre eles foi observada. Os estudos desenvolvidos devem ser associados a testes elétricos específicos para o melhor entendimento da relação entre a aplicação do material e suas propriedades teóricas termoanalíticas. Além disso, foi realizado o estudo cinético da decomposição térmica do compósito curado por métodos termogravimétricos, isotérmico e dinâmico. / Currently, the electric energy participation in the world energy matrix is a significant issue. The insulating composite in stator bars, which are one of the most important components in hydrogenerator machines, allows the attainment of relevant physical and chemical information to system optimization, in addition to study thermal behavior when the material is exposed to high temperatures, for different time intervals and mechanical, chemical and/or electrical stress. The studied system is MICALASTIC®, developed by Siemens Company in 1960. In this work, thermal properties of this insulating composite, composed by mica tape, epoxy resin (DGEBA), hardener (MHHPA) and zinc naphtenate (N-Zn) as accelerator, were studied. Using thermoananalytical techniques as Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry and Derivative Thermogravimetry (TG/DTG), thermal behavior of each material was evaluated. DSC and TG/DTG curves evidenced chemical interactions between components. The study relative to material curing and cured composite thermal degradation were described. It was clearly observed the N-Zn amount influence in the cure of system, and through DSC curves, it was possible to observe two distinct polymerization coexisting mechanisms, one with lower quantity of N-Zn and another one with bigger concentration, resulting in cure events starting in different temperatures. This fact has not been studied yet since the system has been originated. Besides that, the weight loss related to hardener evaporation starting with curing process was confirmed by composite characterization by FTIR spectra, before and after phenomenon. In practice, two impregnation patterns (Homogeneous and Heterogeneous) of conductive bars are used and a significant difference between them was observed. The developed studies have to be associated to electrical tests to a best understanding about material application and theoretical thermoanalytical properties. In addition, it was performed thermal decomposition of cured composite kinetic study by isothermic and dynamic thermogravimetric methods