Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos estudos termocronológicos e hidroquímicos próximos às cidades de Limeira e Americana, centro do estado de São Paulo. A aplicação da análise dos isótopos de urânio nas águas subterrâneas do aqüífero Itararé permitiu o reconhecimento do aumento de 234U a partir das áreas topograficamente mais elevadas para áreas topograficamente mais baixas, ou seja, a razão de atividade 234U/238U aumentou a partir das áreas de recarga. O uso do método de análises de traços de fissão em apatita registrou através das histórias térmicas, um apagamento total dos traços de fissão com início de retenção dos traços a partir de 118 Ma para a amostra TF-856 e 97 Ma para a amostra TF-858. Estas idades registram o primeiro período de soerguimento da área com início de geração das paleoáreas de recarga. Posteriormente, entre o Cretáceo Superior e o Paleoceno, um período de aquecimento foi evidenciado e mais tarde, a partir do Eoceno até os dias atuais a área passa por uma nova fase de soerguimento. Este trabalho introduz a utilização do método de análise por traços de fissão no reconhecimento de altos estruturais para a caracterização de paleoáreas de recarga. / Abstract: For this research were done thermochronological and hydrochemical studies close to Limeira and Americana cities, central region of São Paulo State. Using the U-isotopes analysis in groundwater from Itararé aquifer was identified a larger quantity of U234 from higher to lower topographic areas, which means that the 234U/238U activity rate got higher from recharge areas. The application of apatites fission-track analysis registered, through thermal histories, the total resetting of the fission-tracks from 118 Ma for the sample TF-856 and 97 Ma for the sample TF-858. These ages register the first uplift time of this area which caused the origin of the paleo-recharge areas. Between Upper Cretaceous and Paleocene a heating period was registered and afterwards, from Eocene to the present time, is evidenced that the area gets a new uplift phase. This work suggests the use of fission-tracks analysis for the recognition of structural height and its consequence to the paleo-recharge areas. / Orientador: Peter Christian Hackspacker / Coorientador: Daniel Marcos Bonotto / Banca: Edson Gomes de Oliveira / Banca: Julio Cesar Hadler Neto / Mestre

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A bacia hidrográfica do rio São Domingos constitui uma das sub-bacias do rio Muriaé pertencente ao sistema Paraíba do Sul e, tem seus limites coincidentes com os limites do município de São José de Ubá, sendo este o segundo maior produtor de tomate do estado do Rio de Janeiro, com sua principal fonte econômica baseada na agropecuária. Este tipo de atividade resulta em utilização de produtos químicos nas lavouras e juntamente a ocupação inadequada resulta em modificação das paisagens e da mata nativa, resultando em diversos tipos de impactos no ambiente. Neste estudo foram abordados os impactos relacionados a concentração de metais e sua proveniência através das assinaturas isotópicas Pb/Pb, utilizando para tal o procedimento analítico de lixiviação dos sedimentos de corrente e abertura total de rochas para a obtenção de razões isotópicas e concentrações de metais por ICP-MS. Os resultados mostraram que as contribuições nos sedimentos de corrente se dão a partir de cinco fontes compreendidos no intervalo de assinatura isotópica 206Pb/207Pb 1,1229 e 1,1949, representadas em intervalos bem definidos. Por correlação com as respectivas concentrações se observa que, preferencialmente, existe maior influência das rochas do embasamento, seguido de atividade antrópicas como a urbanização e disposição de lixo doméstico. As maiores concentrações estão associadas ao cobre, chumbo, estrôncio, níquel e zinco. Contudo todas as concentrações de metais obtidas se encontram abaixo da legislação vigente. Desta forma a contaminação antrópica é limitada a regiões de maior densidade populacional e as influências naturais predominam na área da bacia. / The São Domingos river basin is a sub-basin of the river Muriaé belonging to the Paraíba do Sul system, than his boundary are coincide with the limits of São Jose de Ubá County the second largest tomato producer in the Rio de Janeiro state, with its main financial activity based on the agricultural economy. This kind of activity results in a use of chemicals on crops and modification of the landscape and native vegetation, resulting in various types of environmental impacts. In this paper was study the impacts related to concentration of metals and their provenance by Pb/Pb isotopic signatures, using to analyze procedure the rocks sample digest and leaching of stream sediments to obtained metal concentration and isotope ratios by ICP-MS. The results showed that concentrations on stream sediments have five different sources identifiable from five intervals isotopic signature 206Pb/207Pb 1.1229 to 1.1949 clearly defined. By this correlation with owner respective concentration it is observed than, preferentially, the basement rocks are the main influence in the basin stream and in second place come the mixtures of products of activities anthropogenic, mainly urbanization and sewage disposal. The biggest metals concentrations are cupper, lead, strontium, nickel and zinc. However all of metals concentrations are below actual legislation. That way the anthropic contamination it is located in areas with more intensity occupation and the natural sources predomination on the basin.

O conhecimento sobre as formas de aplicação de Zn na adubação do pomar de laranjeiras, bem como a absorção, o transporte do Zn aplicado e a sua redistribuição interna, permitem um melhor manejo da adubação deste nutriente. A deficiência de Zn é encontrada com freqüência nos pomares citrícolas paulistas. Os objetivos foram: avaliar a absorção e o transporte de Zn aplicado nas folhas e no solo e a redistribuição interna do Zn em laranjeiras. Vários experimentos foram realizados em casa de vegetação, com laranjeira ´Valência` enxertadas em citrumeleiro Swingle. Nestes estudos foi utilizado adubo marcado com 65Zn. Assim, estudou-se a absorção foliar de Zn de diferentes fontes (ZnSO4.7H2O, ZnCl2, Zn-EDTA) e o seu transporte para os órgãos nascidos após a aplicação. A seguir, avaliou-se a contribuição da adubação foliar ao teor do Zn dos órgãos desenvolvidos após a aplicação e a parte do Zn aplicado nas folhas que é lavada para o solo por uma chuva simulada. A redistribuição interna do Zn nas laranjeiras também foi avaliada. As contribuições do Zn aplicado no sulco de plantio ou em cobertura para os órgãos que cresceram após a adubação também foram quantificadas. Avaliou-se a movimentação vertical do Zn aplicado em cobertura em Neossolo quartzarênico (NEO), contido em vaso. Foi avaliada a adsorção de Zn em diferentes tipos de solo do Estado de São Paulo. Conclui-se que a aplicação foliar aumentou o teor de Zn somente das folhas que receberam à aplicação foliar, sendo o ZnCl2 a fonte mais eficiente. Menos de 5% do total absorvido foi transportado para as brotações emitidas após a adubação, independente da fonte utilizada. Em comparação com o ZnCl2, a quelatização do Zn com EDTA diminuiu drasticamente a absorção foliar de Zn e não favoreceu o seu transporte para os órgãos novos. O Zn aplicado no solo, na cova de transplantio ou em cobertura, foi absorvido e contribuiu para aumentar o teor de Zn dos órgãos das brotações subseqüentes. O Zn, aplicado em cobertura em NEO, movimentou verticalmente, atingindo a profundidade de 20 cm em um ano. A adsorção de Zn foi maior quanto maiores foram a CTC e o pH dos solos, evidenciando a necessidade de se conhecer estes parâmetros para indicar a quantidade de Zn a ser aplicada na adubação. As laranjeiras redistribuíram 21% do Zn acumulado nas partes velhas para as partes novas / The knowledge on the methods of applying Zn in orange tree orchards, as well as the absorption, the transport of applied Zn and its redistribution within orange trees, allow a better management of fertilizer with this micronutrient. The Zn deficiency is common in the São Paulo State citrus orchards. The objectives were: to evaluate the absorption and the transport of Zn applied in the leaves and in the soil and the redistribution of Zn within the orange trees. Various experiments were carried out in greenhouse, with ´Valência` orange tree budded on Swingle citrumelo. In these studies, 65Zn labeled fertilizer was used. It was quantified the foliar absorption of Zn from different sources (ZnSO4.7H2O, ZnCl2, Zn-EDTA) and its transport to the organs grown after the application. The contribution of foliar fertilization to the Zn content of the organs developed after the application and the portion of Zn applied on leaves washed by a simulated rain were evaluated. The Zn redistribution within the orange trees was also evaluated. The contributions of Zn applied in the planting hole or on soil surface to the organ grown after the application were quantified. The vertical movement of Zn applied in the surface of Neossolo quartzarênico (NEO), contained in pots, was evaluated. The Zn adsorption in eight soil types of the São Paulo State was quantified. It was concluded that the foliar application increased the Zn content only in the leaves that received the foliar application, being ZnCl2 the most efficient source. Less than 5% of the total absorbed Zn was transported to the organs emitted after the fertilization, independently of the applied Zn source. Compared to the ZnCl2, the Zn EDTA chelating decreased drastically Zn absorption by the leaves and did not improve its transport to the new organs. Zinc applied to the soil in the transplanting hole or on surface was absorbed by roots and contributed to increase the organs Zn content of the new fluxes. Zinc applied in NEO surface moved vertically, until 20 cm depth, after one year. Higher CEC and pH of soil higher was Zn adsorption, evidencing the need of knowledge on these parameters to determine the amount of Zn to be applied in the soil. Around 21% of Zn accumulated in the old part of orange tree was redistributed to the new fluxes

No Núcleo Santa Virgínia do Parque Estadual da Serra do Mar, localizado no litoral norte paulista, há um mosaico com florestas conservadas entremeadas por antigas pastagens. Algumas áreas, apesar de apresentarem diferenças com relação ao tempo de abandono, possuem um padrão de ocupação do solo semelhante: nas partes mais baixas do terreno há remanescentes das antigas pastagens e nas partes mais elevadas existe uma vegetação mais diversificada e de maior porte, caracterizando-se como uma floresta secundária. Há entre essas partes um trecho de transição que apresenta um número reduzido de espécies vegetais. O objetivo deste estudo foi investigar a dinâmica do nitrogênio em duas áreas, o Puruba e o Pirapitinga, com 7 e 36 anos de abandono, respectivamente. Para tanto, foram analisadas as concentrações de carbono, nitrogênio e fósforo, além da composição isotópica do carbono e nitrogênio estáveis em 277 amostras de solo e 412 amostras de folhas coletadas ao longo de transecções que se estenderam de antigas pastagens até as florestas secundárias. Os valores de ?13C do solo diminuíram ao longo das transecções, indicando que a matéria orgânica produzida pela vegetação secundária, predominantemente C3, vem substituindo a antiga vegetação C4, sendo isso mais evidente nas partes mais elevadas do terreno. Nas áreas de pastagem, a contribuição relativa de plantas C4 foi estimada em 0,34 no Puruba e 0,31 no Pirapitinga. Com relação à composição química do solo, apenas foram significativos os aumentos dos teores de C e N, provavelmente relacionados ao incremento da quantidade de matéria orgânica. Com relação à dinâmica do nitrogênio, esperava-se que os resultados indicassem ao longo da transecção o enriquecimento do sistema, com aumento da concentração desse nutriente e da relação N:P nas folhas, culminando com o aumento dos valores de ?15N. Comparando-se o conjunto de espécies coletadas em cada porção das transecções, as tendências encontradas não foram tão evidentes. No Puruba, somente a relação N:P teve o comportamento esperado. No Pirapitinga, os teores de nitrogênio foram menores na área de pastagem, aumentando significativamente na área de transição e floresta, e a mesma tendência foi observada para as relações C:N e N:P. Considerando que a variabilidade entre espécies pode ser alta, mascarando possíveis tendências ao longo das transecções, foi analisada a composição foliar das espécies predominantes, as quais foram Tibouchina sellowiana no Puruba e Tibouchina sellowiana e Psidium cattleianum no Pirapitinga. No Puruba, o teor médio de N e os valores de ?15N foram menores na transição do que na floresta. No Pirapitinga, o teor de N foi maior na transição que na pastagem, conforme o esperado, mas os valores de ?15N não seguiram a tendência esperada. Talvez, a falta de padrões claros ao longo das transecções, como encontrado em outros estudos desenvolvidos no país, resida no fato de este estudo ter contemplado áreas de pastagens que ainda não se tornaram formações florestais propriamente ditas, onde a colonização por plantas C3 ainda está em seu início, apesar da elevada proporção de C de origem C3 ter sido incorporada ao solo. / In the North coast of the State of São Paulo at 1,000 of altitude there is a mosaic of conserved forests interspersed with old pastures. Despite the differences between the areas with respect to the abandonment time, the pattern of land use is similar, with the lower parts of the terrain occupied by remnants of the old pastures, while the higher parts have a higher area and more diverse vegetation, characterized as a secondary forest. Between them there is a stretch of transition, which includes a small number of plant species. The aim of this study was to investigate the nitrogen dynamic in two areas, Puruba and Pirapitinga, with 7 to 36 years of regeneration, respectively. To this end, the concentrations of foliar and soil carbon, nitrogen and phosphorus were analyzed, in addition to isotopic composition of carbon and stable nitrogen in 277 soil samples and 412 leaf samples collected along transects that extended from old pastures to secondary forests. ?13C values of the soil decreased along the transects, indicating that the organic matter produced by secondary vegetation that is exclusively C3, is replacing the earlier vegetation C4. In pasture areas, the relative contribution of C4 plants was estimated at 0.34 in Puruba and 0.31 in Pirapitinga. With respect to the chemical composition of the soil, only the increases in concentrations of C and N were significant, probably due to the increasing inputs of organic matter via litterfall. With regard to the dynamic of nitrogen, it was expected that the results would indicate an Nenrichment of the system along the transect, with increasing concentration of the nutrient and the N:P leaves, leading to higher values of ?15N. Comparing the number of species collected in each portion of the transects, the trends observed were not as evident. In Puruba, only N:P had the expected behavior. In Pirapitinga, nitrogen contents were lower in the grazing area, increasing significantly in the transition area and forest, and the same trend was observed for the C:N and N:P. Considering that the variability between species can be high, masking possible trends along the transects, leaf composition of the predominant species, which were Tibouchina sellowiana in Puruba and Tibouchina sellowiana and Psidium cattleianum in Pirapitinga was analyzed. In Puruba, only the average N content was lower than in the transition forest. In Pirapitinga, N content was higher in transition than in the pasture and the C:N lower, as expected, but the ?15N values did not follow the expected trend. Perhaps, the lack of clear patterns along the transect, as found in other studies, lies in the fact that this study covered grazing areas that have not yet become developed forests, where colonization by C3 plants is still in its beginning, despite the high proportion of it incorporated into the soil.

FundaÃÃo de Amparo a CiÃncia e Tecnologia de Pernambuco / A relaÃÃo entre o Arco MagmÃtico de Santa QuitÃria (AMSQ), DomÃnio Cearà Central da ProvÃncia Borborema, e as sequÃncias de rochas metassedimentares marginais ao mesmo, merece atenÃÃo quanto ao estabelecimento do arcabouÃo evolutivo paleogeogrÃfico e geotectÃnico desta ampla feiÃÃo. O presente trabalho foi realizado ao longo de 03 (trÃs) perfis transversais ao arco, de maneira a analisar por meio de dados isotÃpicos e litogeoquÃmicos a proveniÃncia das rochas metassedimentares acima mencionadas. Engloba litotipos orto e paraderivados pertencentes ao AMSQ, ao Grupo Cearà (Unidades Canindà e IndependÃncia) e ao Embasamento policÃclico. Inseridos no AMSQ, granitos neoproterozÃicos associados a fase tangencial sÃo representados na Ãrea de pesquisa por monzogranito e quartzo monzonito. Diagramas multi-elementos assinalam para as ortoderivadas uma forte anomalia negativa de P em todas as amostras, o que pode refletir o fracionamento da apatita. Anomalias negativas de Sr e Ti nos granitos podem ser atribuÃdas ao fracionamento de plagioclÃsio e de Nb nos ortognaisses pode ser indicativo de contribuiÃÃo de fontes crustais no processo magmÃtico. As amostras de proveniÃncia sedimentar incluem litologias predominantemente Ãcidas tendo como possÃveis protÃlitos folhelhos e grauvacas. Os valores de Eu/Eu* nestas rochas variam entre 0.38-0.82, semelhante ao padrÃo do PAAS (Pos-Archean AustrÃlia Share), inferindo derivaÃÃo crustal a estas. A seu turno, a razÃo (Gd/Yb)N com valores entre 1.1 e 1.9 (<2.0), sendo indicativo de derivaÃÃo de rochas pÃs-arqueanas. Idades modelo TDM em rocha total com intervalo entre 1.25Ga e 2.41Ga indicam participaÃÃo de fontes mÃltiplas na formaÃÃo dos terrenos neoproterozÃicos. Valores de &#400;Nd(t) negativos e &#400;Sr(t) positivos indicam para a maioria das amostras uma marcada participaÃÃo de fontes metassedimentares e/ou meta-Ãgneas com longos perÃodos de residÃncia crustal na gÃnese destas Ãltimas. Todas as amostras sÃo de derivaÃÃo continental, cujo grau de retrabalhamento infere a estas, mistura e heterogeneidade das crostas envolvidas durante o Ciclo Brasiliano. Em termos geocronolÃgicos, idades U-Pb em zircÃo com intervalos entre 2.39 e 623.7Ma obtidas para rochas pertencentes as Unidade Canindà e IndependÃncia de 807 Ma sugerem fonte mÃltipla para a gÃnese das rochas. Tais caracterÃsticas podem ser atribuÃdas à ocorrÃncia dos diversos eventos geotectÃnicos regionais e envolvendo a participaÃÃo de terrenos arqueanos (pouca contribuiÃÃo); paleoproterozÃicos (maior contribuiÃÃo e com participaÃÃo de terrenos do tipo TTG); do perÃodo de rifteamento 1.7 â 1.8 Ga; uma participaÃÃo bem marcada do evento Brasiliano e ainda, possÃvel envolvimento de faixa transversal mesoproterozÃica. As idades U-Pb em zircÃo obtidas para as amostras GH001 (2.39Ga) e GH017 (2.15Ga) (Unidade CanindÃ) permitem sugerir que estas representam âporÃÃesâ ou âjanelasâ do embasamento, sugestiva da presenÃa de novas Ãreas paleoproterozÃicas no contexto geolÃgico da Ãrea de estudo. / The relationship between the Santa QuitÃria Magmatic Arc - AMSQ, Cearà Central Domain (northern portion of the Borborema Province), and the sequences of marginal metasedimentary rocks to the arc deserves attention on the establishement of paleogeographic and geotectonic framework evolution of this broad feature. The presente paper was realized over three (03) sections cross to the arc, in order to analyze through isotopic and lithogeochemical data the provenance of the above-mentioned metasedimentary rocks. It includes para and orthoderivative lithologies belonging to AMSQ, to Grupo Cearà (Canindà and IndependÃncia Units) and to polycyclic basement. Inserted in AMSQ, neoproterozoic granites associated with tangential phase are represented in research by monzogranite and quartz monzonite. Multi-elements diagrams signal on the orthoderivated a strong negative anomaly of P in all samples, wich may reflect the fractionation of the apatite. Negative anomalies of Sr and Ti in granites can be attributed to the fractionation of plagioclase and the Nb in orthogneisses may be the indicative of crustal sources contribution to the magmatic process. The samples of sedimentary origin include lithologies predominantly acidic having as possible protolith shales and greywacke. The Eu/Eu* values in those rocks range from 0.38 to 0.82, similar to the patterns of PAAS (Pos-Archean AustrÃlia Share), implying in crustal derivation on these. In its turn, the reason (Gd / Yb)N values between 1.1 and 1.9 (<2.0), being indicative of derivation of post-Archean rocks. Whole-rock Sm-Nd isotopic data gave TDM ages interval between 1.25Ga and 2.41Ga indicate participation from multiple sources in the formation of neoproterozoic land. Negative values of &#400;Nd(t) and positive values of &#400;Sr(t) indicate for most of the samples a marked participation of metasedimentary sources and / or meta-igneous with long periodes of crustal residence in the genesis of those. All samples are continental derivation, whose degree of reworking inferred to, mixing and heterogeneity of crusts involved during the Brasiliano Cycle. In geochronological terms, ages of U-Pb in zircon with intervals between 2.39 and 623.7Ma obtained from rocks of the Canindà e IndependÃncia Unitis with 807 Ma suggest multiple source for the genesis of the rocks. Such characteristics can be attributed to the occurrence of several regional geotectonic events and involving the participation of Archean terrains (little contribution); paleoproterozoic (greater contribution and participation of TTG land type); the rifting period 1.7 - 1.8 Ga; a marked participation of the Brasiliano event and further possible involvement of mesoproterozoic cross track. The ages of U-Pb in zircon obtained for the samples GH001 (2.39Ga) and GH017 (2.15Ga) (Canindà Unit) allow us to suggest that these represent "parts" or "windows" of the basement, suggestive of the presence of new areas paleoproterozoic in the geological context on the area of study.

A origem anatética dos migmatitos do Complexo Camboriú é evidenciada pelas macroestruturas e suportada pelos dados petrográficos, geoquímicos e isotópicos. A fusão parcial em regime compressivo é sugerida pela grande quantidade de leucossoma em regiões de baixa pressão como interboudins e superfície de dilatação. A intensificação do processo anatético pode ser devida ao aumento do gradiente geotérmico provocado pela intrusão dos muitos corpos graníticos neoproterozóicos presentes. A complexidade do sistema geoquímico e isotópico analisado em detalhe aponta possíveis equívocos em trabalhos regionais. Apesar dos dados isotópicos nos migmatitos anatéticos sugerirem gênese em crosta continental em sistema relativamente fechado, a mobilização de elementos em pequena escala modificou as razões isotópicas dos mesossomas, leucossomas e rochas ultramáficas associadas, as quais, sem controle de campo, petrográfico e geoquímico, conduziriam a interpretações errôneas sobre a evolução geológica da região. A temperatura para formação do leucossoma é estimada em 750-800 C, principalmente pelos indícios de geração por fusão de rochas quartzo-feldspáticas em presença de água, com possível participação da muscovita no processo de anatexia, porém com preservação da biotita. O estudo integrado aplicando diferentes métodos analíticos a dados de um único afloramento, com amostras de unidades regionais para correlação levou a uma melhor compreensão da evolução petrogenética do Complexo Camboriú, o qual, após a extração do manto há aproximadamente 2,5 Ga, foi reciclado em crosta continental espessada. Os resultados sugerem que migmatitos, associados a rochas ultramáficas, ou fontes muito semelhantes, em condições de temperatura e pressão mais altas, são os protólitos dos granitos Itapema, Serra dos macacos e Corre Mar, também resultantes de reciclagem crustal. Os valores negativos de eNd(595 Ma) e positivos de eSr(595 Ma), com 87Sr/86Sr inicial (595 Ma) > 0,706 e > 8, indicam gênese em crosta superior, suportada pela análise geoquímica. Estas condições, e as temperaturas relativamente baixas de formação dos leucossomas seriam compatíveis com um cenário em que as rochas migmatíticas constituíssem tetos pendentes das intrusões graníticas que predominam na região. / The anatectic origin evidenced by known macrostructures in migmatites of the Camboriú Complex is supported by petrographical, geochemical and isotopic data, with partial melting under compressional regimen being suggested by the large amount of leucosome bodies at low-pressure sites represented by interboudins and dilation surfaces. Despite the continental origin in a relatively closed system suggested by the isotopic data, small-scale mobilization of elements and its consequent isotopic ratio changes in leucosomes and their associated ultramafic rocks might lead studies unsupported by field, petrographic and geochemical control to erroneous interpretations of the geological evolution of the region. The geochemical and isotopic complexities revealed in the detailed study of one single outcrop bring about how misinterpreted interpretations can be in regional isotopic studies. Generation temperatures of 700 to 800 C are estimated for leucosomes, from melting of quartzofeldspatic rocks in presence of water, biotite having taken part of the anatectic process, with possible participation of muscovite. Anatexis may have been intensified by the geothermal gradient elevation that followed numerous Neoproterozoic granite intrusions in the region. The combined use of different analytical methods on data from one single outcrop and correlation samples from regional units led to a better understanding of the petrogenetic evolution of the Camboriú Complex, recycled under thickened continental crust after mantle extraction circa 2.5 Ga. Migmatites in association with ultramafic rocks, or other compositionally similar combinations at higher pressure and temperature conditions, would be protoliths for the Itapema, Serra dos Macacos, and Corre-Mar granites, that also show evidence of having undergone similar crustal recycling. Negative values of eSr(595 Ma), with initial 87Sr/86Sr (595 Ma) > 0.706 and > 8 suggest upper-crust generation conditions, as supported by geochemical results. Such conditions, and the relatively low leucosome generation temperatures seem compatible with a geological setting in which the migmatites of the Camboriú Complex would represent pending roofs to granite intrusions.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-10-18T16:25:49Z No. of bitstreams: 1 Maria Betania de Queiroz Rolim.pdf: 788007 bytes, checksum: eb84e4a25987ce5bcd8eff3754ddd230 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-18T16:25:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria Betania de Queiroz Rolim.pdf: 788007 bytes, checksum: eb84e4a25987ce5bcd8eff3754ddd230 (MD5) Previous issue date: 2013-08-20 / In this work the purpose was to investigate the quality of honey marketed in popular markets of the City of Recife, Pernambuco. On total, 55 honey samples were submitted to carbon isotopic evaluation, microbiological and physicochemical tests, for, respectively, detect adulteration with corn sugar and cane sugar; identify coliforms 35°C and 45°C, mold and yeasts; and determine indexes of moisture, hydroxymethylfurfural, ash, reducing sugars, apparent sucrose, water insoluble solids, diastase activity and acidity. The results revealed that 31 (56,36%) samples were adulterated with sugars, 46 (83,64%) honeys were contaminated with molds and yeasts and 53 (96,36%) indicated physicochemical parameters unconforming with the Technical Regulation of Identity and Quality of Honey. Pure and adulterated honeys with C4 source, contaminated by fungi and / or physicochemically compromised, are marketed at the popular markets, in City of the Recife. Its ingestion may harm the consumer by risk acquire products unfit for consumption, with nutritional depreciation and microbial contamination. / Neste trabalho o objetivo foi pesquisar a qualidade de méis comercializados nas feiras-livres e mercados públicos da Cidade do Recife, Pernambuco. Ao total, 55 amostras de mel foram submetidas à análise isotópica do carbono, testes microbiológicos e ensaios físico-químicos, a fim de, respectivamente, detectar adulteração com açúcares provenientes do milho ou cana-de-açúcar; identificar coliformes 35°C, coliformes 45°C, bolores e leveduras; e determinar os índices de umidade, hidroximetilfurfural, cinzas, açúcares redutores, sacarose aparente, sólidos insolúveis em água, atividade diastásica e acidez. Os resultados revelaram que 31 (56,36%) amostras estavam adulteradas com açúcares, 46 (83,64%) apresentaram contaminação com bolores e leveduras e 53 (96,36%) indicaram parâmetros físico-químicos em desacordo com o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel. Méis puros e adulterados com açúcares provenientes de fontes C4, contaminados por fungos e / ou comprometidos físico-quimicamente, são comercializados nas feiras-livres e mercados-públicos, distribuídos na Cidade do Recife. Sua ingestão pode causar prejuízos à população consumidora pelo risco de pessoas adquirirem produtos impróprios ao consumo, com depreciação nutricional e / ou contaminação microbiana.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-07-26T12:44:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Versão Biblioteca - ImprimirOK.pdf: 2780004 bytes, checksum: 26f8b7cae86c9fabc567061fe899162f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T12:44:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Versão Biblioteca - ImprimirOK.pdf: 2780004 bytes, checksum: 26f8b7cae86c9fabc567061fe899162f (MD5) Previous issue date: 2016-01-18 / CAPEs / A pesquisa foi realizada no estuário do rio Goiana - PE (7º20’S/34º50’W) e objetivou compreender a influência dos processos naturais e antrópicos na sedimentação atual e biogeoquímica na área. Foram coletadas 23 amostras de sedimentos superficiais em Fevereiro/2012 (região do baixo e médio estuário) e realizadas análises granulométricas, de matéria orgânica total (MOT), carbono orgânico total (COT), nitrogênio total (NT), Carbonato de cálcio (CaCO3), razão C/N e razões isotópicas de δ¹³C e δ¹⁵N. Como análises complementares foram realizadas as análises da fração arenosa e o índice BPN (Bio Production Number) para a determinação do estado trófico do ambiente. Foram executadas também análises de correlação (Spearman), componentes principais e agrupamento (Cluster). Os sedimentos foram classificados como heterogêneos com predomínio de areias-sílticas siliciclásticas, pobremente selecionadas com baixos a médios teores orgânicos e de origem mista. As análises de correlação indicaram significância entre os teores de CaCO3 e MOT (rs=0,67; p<0,05), ao contrário dos dados de MOT e COT (rs=0,06; p>0,05). A distribuição destes parâmetros não estabeleceu variações diretas com a granulometria. Concomitantemente a isso, o cálculo BPN evidenciou a condição predominante de hipertrofia, com os maiores índices nas estações de coleta adjacentes às áreas de carcinocultura, indicando que a presente distribuição sedimentar apresenta anomalias diretamente relacionadas ao aporte externo de contaminantes, evidenciando assim, a ocorrência de influências resultantes de atividades agrícolas, agropecuárias e/ou atividades cimenteiras exercidas na região, comportamento já reportado na literatura em outras regiões. / The study site is the Goiana River estuary–PE (7º20’S/34º50’W) and this research aims to understand the influence of natural and anthropogenic processes on modern sedimentation and biogeochemistry in the area. Twenty-three sediment samples were collected in Feb/2012 (in middle and lower estuary) and analyses of grain size, total organic matter (TOM), total organic carbon (TOC), total nitrogen (TN), C/N ratio, CaCO3 and δ¹³C-δ¹⁵N isotopic ratios. Were performed the coarse fraction analisys and the BPN index to determine the environmental trophic state. The collection data were treated by mean of the correlation analysis (Spearman), main components and groups (Cluster). The sediments were classified as heterogeneous, with mainly siliciclastic siltic-sand, poorly sorted varying from low to medium organic contents and presenting mixed origin. There was significant correlation between levels of CaCO3 and TOM (rs=0.67; p<0.05), unlike the data TOM and TOC (rs=0.06; p> 0.05). The distribution of these parameters does not establish direct variations with the grain size. Concurrently, the BPN index showed the predominant hypertrophy condition, with higher values located in sampling stations adjacent to shrimp farming areas. This indicates that this sediment distribution presents anomalies directly related to the allochthonous input of contaminants, thus evidencing the influences from agricultural activities, aquaculture and/or cement activities in the surrounding area. This behavior were already reported in the literature in other regions.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IEA/T / Universidade Karlsruhe, Alemanha

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é consolidada como uma técnica robusta, cujas aplicações estendem-se a diversos analitos e matrizes. Sua limitação encontra-se na região do UV distante (~ 190 nm), por isso ela permaneceu exclusiva à determinação de metais durante vários anos: não-metais geralmente absorvem na região de UV de vácuo. Com o advento da AAS de alta resolução com fonte contínua, houve a implementação de uma terceira dimensão (comprimento de onda) nas análises: a visualização da região espectral da linha analítica. Esta nova característica permitiu um maior número de informações espectrais, principalmente em relação às bandas estruturadas de moléculas diatômicas, o que resultou na determinação de absorção molecular (HR CS MAS). Destarte, o objetivo deste trabalho foi a elaboração de novos procedimentos analíticos para determinação de não-metais por HR CS MAS, especificadamente Br, Cl e S, com atomizador de forno de grafite. O bromo foi avaliado via CaBr em componentes plásticos de amostras eletrônicas, extraído por extração Soxhlet com tolueno, e obteve limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) de 4,3 e 14 ng de Br, respectivamente, com Pd como modificador químico. Duas matrizes foram estudadas para a quantificação de enxofre via CS: carvão e diesel. O carvão foi injetado em HR CS MAS como uma suspensão com Triton X-100 0,04 % m v-1, e (NH4)2SO4 foi empregado como padrão de enxofre. Os LD e LQ obtidos para o método foram 0,01 e 0,05 % m m-1, respectivamente. Para o diesel, dois métodos foram estudados: (i) emulsão alcoólica com etanol 50 % v v-1, a qual apresentou LD de 0,12 g kg-1 e LQ de 0,40 g kg-1, adequados para determinação de altos teores de S em diesel; e (ii) injeção direta de diesel no sistema de HR CS MAS, cujos LD e LQ foram 3 e 9 mg kg-1, respectivamente. Ambos empregaram nanopartículas de Pd como modificador químico, das quais a análise direta de diesel obteve melhores resultados. Finalmente, um novo conceito foi investigado em HR CS MAS: o deslocamento isotópico em moléculas diatômicas. Os estados vibracionais e rotacionais presentes na transição eletrônica observada em HR CS MAS confere esta propriedade. As moléculas de AlCl e CaBr, cujos isótopos de interesse foram 35Cl e 37Cl, e 79Br e 81Br, respectivamente, foram estudadas. Os deslocamentos isotópicos observados foram de 15,6 pm para AlCl e 41,6 pm para CaBr nos comprimentos de onda selecionados, suficientes para implementação de calibração por diluição isotópica, a qual apresentou LDs de 2,5 e 64 ng, respectivamente. Amostras de água natural e mineral foram empregadas para o Cl, enquanto o Br foi determinado em amostras de PVC e folhas de tomate, as quais foram introduzidas diretamente como sólidos. A diluição isotópica corrigiu adequadamente as interferências espectrais acarretadas pelas matrizes de ambos os analitos. / Atomic Absorption Spectrometry (AAS) is a robust analytical technique whose applications extend to many different analytes and matrices. Its limitation lies on the far UV region (~ 190 nm) and therefore it remained exclusive for metal determination as non-metals typically absorb within the vacuum-UV region. With the invention of the High-Resolution Continuum Source AAS (HR CS AAS), the AAS analysis has been upgraded and a new dimension (wavelength) was added: the visualization of the analytical lines vicinity. This new feature allowed improved spectral information, mainly related to the structured bands of diatomic molecules, giving rise to the HR CS Molecular Absorption Spectrometry (MAS). The goal of this thesis was the evaluation of new analytical procedures for non-metals determination by HR CS MAS, specifically Br, Cl, and S, using graphite furnace as the atomizer. Bromine in plastic electronic components was evaluated as CaBr after Soxhlet extraction with toluene. This method had limits of detection (LD) and quantification (LQ) of 4.3 and 14 -ng, respectively, using Pd as chemical modifier. Sulfur determination via CS molecule employed two distinct matrices: coal and diesel. Coal samples were prepared as a slurry with Triton X-100 0.04% m v1 for injection in the HR CS MAS and the external calibration employed was (NH4)2SO4as sulfur standard. The method LD and LQ were 0.01% m m1 and 0.05% m m1, respectively. Two methods were studied for diesel samples: (i) alcoholic emulsion with ethanol 50% v v1, with an LD of 0.12 g kg1 and an LQ of 0.40 g kg1, suitable for sulfur high concentration determination in diesel; and (ii) direct diesel injection in the HR CS MAS system, whose LD and LQ were 3 mg kg-1and 9 mg kg-1, respectively. Both methods employed Pd nanoparticles as chemical modifier, with better results for direct diesel analysis. Ultimately, a new concept was investigated in HR CS MAS: the isotopic shift of diatomic molecules. An absorption profile consisted of multiple peaks was due to vibrational and rotational energy couplings within the electronic transition observed by HR CS MAS, which provided the isotopic shift. This effect was detected on AlCl and CaBr molecules, whose target isotopes were, respectively, 35Cl &37Cl and 79Br &81Br. The observed isotopic shifts were 15.6 pm (AlCl) and 41.6 pm (CaBr) at the selected wavelengths, appropriate for isotopic dilution calibration, which featured LDs of 2.5 ng and 64 ng, respectively. Natural and mineral water samples were evaluated for Cl determination; and Br was found in PVC and tomato leaves samples, both introduced as solid samples in HR CS GFMAS. Isotopic dilution adequately corrected the spectral interferences derived from the matrices of both analytes.