Orientador: Gilbert Bannach / Co-orientador: Alexandre Oliveira Legendre / Banca: Luiz Carlos da Silva Filho / Banca: Egon Schnitzler / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Nos anos sessenta o ibuprofeno foi desenvolvido e introduzido no mercado como um fármaco do grupo do AINESs (anti-inflamatórios não-esteróides) para o tratamento de uma ampla variedade de enfermidades. Diversas pesquisas estão sendo realizadas com o intuito de estudar as atividades biológicas de complexos metálicos, com isso, o presente trabalho teve objetivo contribuir para ampliar estudos sobre o desenvolvimento de novos metalofármacos envolvendo metais lantanídeos trivalentes pesados (gosolínio, térbio, disprósio, hôlmio, érbio, túlio, iterbio, lutércio) e Ítrio com ibuprofeno, os quais possuem fórmula geral (Ln(ibu)3].nH2O, no estado sólido. Os componentes foram caracterizados por termogravimetria - análise térmica diferencial (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria derivada (DTG), espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelhocom transformada de Fourier (TG- FTIR)e titulação complexométrica com EDTA. Com os resultados obtidos pelas curvas TG-DTA foi possível determinar a estabilidade térmica dos compostos, o número de etapas de decomposição térmica e os intervalos de temperaturas que estas ocorreram, além de estabelecer uma estequiometria para os compostos sintetizados. A técnica DSC permitiu verificar a entalpia de desidratação do composto de térbio e a energia envolvida na primeira perda de massa, a qual foi sugerida perda de molécula de propano em todos os compostos. Os dados de FTIR permitiram estudar os estiramentos do grupo carboxilato e, assim, sugerir uma coordenação metal-ligante para os compostos. A difração de raios X pelo método do pó, mostrou que os compostos apresentaram um perfil de baix cristanilidade sem evidências de formação de uma sério isomórfica. A análise dos... / Abstract: In the sixties ibuprofen was developed and marketed as a drug in the group of NSAIDs (non-steroidal anti-inflammatory drugs) for the treatment of a wide variety of diseases. Several investigations have been performed in order to study the biological activity of metal complexes, with this, the presented workwa to contribute to expand studies on the development of new metallodrugs involvin heavy metals trivalent lanthamides (gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium) and yttrium ibuprofen, which have the general formula [Ln(ibu)3]. nH2O in solid state. The compounds were characterized by thermogravimetry - differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), derivative thermogravimetry (DIG) vibrational spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method (XRD) coupled to the absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (TG-FTIR) and thermogravimetry complexometric titration with EDTA. Using the TG-DTA technique it was possible to determine the thermal stability of the compounds, the number of stages of thermal decomposition temperatures and that they occurred, and to provide a stoichiometry of these compounds. The DSC technique demonstrated the enthalpy of dehygration in the compound of terbium and the energy loss involved in the first mass, which was suggested loss of propane in each molecule compounds. The infrared study allowed the stretches of the carboxylate group and thus suggest a metal-ligand coordination compounds. The X-ray diffraction by the powder method showed that compounds showed a profile of low cristallinity. The analysis of the spectra in the infrared region of the volatiles showed a great similiraty with the propane spectrum, confirming its potential as the major product release during the first stage of thermal decomposition of the anhydrous compounds A complexometric titration... / Mestre

Os pegmatitos estudados estão associados à fácies albita granito do granito Madeira, a qual corresponde ao depósito de Sn-Nb-Ta (F, ETR, U, Th) Madeira, na mina Pitinga (AM) e estão associados a falhas de orientação N320/60SW. Estas rochas contêm minerais poucos comuns como gagarinita (NaCaYF6), genthelvita (Zn4Be3(SiO4)3S) e polilitionita (KLi2AlSi4O10(F, OH)2), além de grandes quantidades de criolita (Na3AlF6). Com base na composição química e mineralógica, estes pegmatitos foram classificados em três tipos: PEG ANF (teores médios de K e Na, com alta concentração de anfibólios), PEG POL (rico em K e com alta concentração de polilitionita) e PEG CRIO (rico em Na e com alta concentração de criolita). Estes pegmatitos contêm altos teores de ETR (especialmente ETRP) e Y, que estão concentrados principalmente na xenotima e na gagarinita. Estes elementos também ocorrem em elevados teores na grande parte dos demais minerais analisados. Também se destacam as concentrações anômalas de F, muito superiores às detectadas nos pegmatitos de outras localidades, e que promoveram o enriquecimento em Li, Na, K, Rb e Cs. A similaridade na composição química do AGN com os pegmatitos indica que eles possuem a mesma fonte. / The pegmatites studied are associated with the albite granite facies of the Madeira granite, which corresponds to the Sn-Nb-Ta (F, ETR, U, Th) Madeira deposit at the Pitinga mine (AM). They are associated with N320/60SW orientation faults. These rocks contain few common minerals such as gagarinite (NaCaYF6), genthelvite (Zn4Be3(SiO4)3S) and polylithionite (KLi2AlSi4O10(F,OH)2), as well as large amounts of cryolite (Na3AlF6). Based on the chemical and mineralogical composition, these pegmatites were classified into three groups: PEG ANF (medium K and Na, with high concentration of amphiboles), PEG POL (K rich and with high polylithionite concentration) and PEG CRIO (rich in Na and with high concentration of cryolite). These pegmatites contain high levels of REE (especially HREE) and Y, which are mainly concentrated in xenotime and gagarinite. These elements also occur at high levels in most of the other minerals analyzed. Anomalous concentrations of F, much higher than those detected in pegmatites from other localities, were also highlighted, and promoted enrichment in Li, Na, K, Rb and Cs. The similarity in the chemical composition of AGN with pegmatites indicates that they have the same source.

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:27:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-04-24. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:41Z : No. of bitstreams: 1 000853273.pdf: 2757742 bytes, checksum: a26cf1d67c57916f1e91d2dcc231f26b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Nos anos sessenta o ibuprofeno foi desenvolvido e introduzido no mercado como um fármaco do grupo do AINESs (anti-inflamatórios não-esteróides) para o tratamento de uma ampla variedade de enfermidades. Diversas pesquisas estão sendo realizadas com o intuito de estudar as atividades biológicas de complexos metálicos, com isso, o presente trabalho teve objetivo contribuir para ampliar estudos sobre o desenvolvimento de novos metalofármacos envolvendo metais lantanídeos trivalentes pesados (gosolínio, térbio, disprósio, hôlmio, érbio, túlio, iterbio, lutércio) e Ítrio com ibuprofeno, os quais possuem fórmula geral (Ln(ibu)3].nH2O, no estado sólido. Os componentes foram caracterizados por termogravimetria - análise térmica diferencial (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria derivada (DTG), espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelhocom transformada de Fourier (TG- FTIR)e titulação complexométrica com EDTA. Com os resultados obtidos pelas curvas TG-DTA foi possível determinar a estabilidade térmica dos compostos, o número de etapas de decomposição térmica e os intervalos de temperaturas que estas ocorreram, além de estabelecer uma estequiometria para os compostos sintetizados. A técnica DSC permitiu verificar a entalpia de desidratação do composto de térbio e a energia envolvida na primeira perda de massa, a qual foi sugerida perda de molécula de propano em todos os compostos. Os dados de FTIR permitiram estudar os estiramentos do grupo carboxilato e, assim, sugerir uma coordenação metal-ligante para os compostos. A difração de raios X pelo método do pó, mostrou que os compostos apresentaram um perfil de baix cristanilidade sem evidências de formação de uma sério isomórfica. A análise dos... / In the sixties ibuprofen was developed and marketed as a drug in the group of NSAIDs (non-steroidal anti-inflammatory drugs) for the treatment of a wide variety of diseases. Several investigations have been performed in order to study the biological activity of metal complexes, with this, the presented workwa to contribute to expand studies on the development of new metallodrugs involvin heavy metals trivalent lanthamides (gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium) and yttrium ibuprofen, which have the general formula [Ln(ibu)3]. nH2O in solid state. The compounds were characterized by thermogravimetry - differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), derivative thermogravimetry (DIG) vibrational spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method (XRD) coupled to the absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (TG-FTIR) and thermogravimetry complexometric titration with EDTA. Using the TG-DTA technique it was possible to determine the thermal stability of the compounds, the number of stages of thermal decomposition temperatures and that they occurred, and to provide a stoichiometry of these compounds. The DSC technique demonstrated the enthalpy of dehygration in the compound of terbium and the energy loss involved in the first mass, which was suggested loss of propane in each molecule compounds. The infrared study allowed the stretches of the carboxylate group and thus suggest a metal-ligand coordination compounds. The X-ray diffraction by the powder method showed that compounds showed a profile of low cristallinity. The analysis of the spectra in the infrared region of the volatiles showed a great similiraty with the propane spectrum, confirming its potential as the major product release during the first stage of thermal decomposition of the anhydrous compounds A complexometric titration...

Os pegmatitos estudados estão associados à fácies albita granito do granito Madeira, a qual corresponde ao depósito de Sn-Nb-Ta (F, ETR, U, Th) Madeira, na mina Pitinga (AM) e estão associados a falhas de orientação N320/60SW. Estas rochas contêm minerais poucos comuns como gagarinita (NaCaYF6), genthelvita (Zn4Be3(SiO4)3S) e polilitionita (KLi2AlSi4O10(F, OH)2), além de grandes quantidades de criolita (Na3AlF6). Com base na composição química e mineralógica, estes pegmatitos foram classificados em três tipos: PEG ANF (teores médios de K e Na, com alta concentração de anfibólios), PEG POL (rico em K e com alta concentração de polilitionita) e PEG CRIO (rico em Na e com alta concentração de criolita). Estes pegmatitos contêm altos teores de ETR (especialmente ETRP) e Y, que estão concentrados principalmente na xenotima e na gagarinita. Estes elementos também ocorrem em elevados teores na grande parte dos demais minerais analisados. Também se destacam as concentrações anômalas de F, muito superiores às detectadas nos pegmatitos de outras localidades, e que promoveram o enriquecimento em Li, Na, K, Rb e Cs. A similaridade na composição química do AGN com os pegmatitos indica que eles possuem a mesma fonte. / The pegmatites studied are associated with the albite granite facies of the Madeira granite, which corresponds to the Sn-Nb-Ta (F, ETR, U, Th) Madeira deposit at the Pitinga mine (AM). They are associated with N320/60SW orientation faults. These rocks contain few common minerals such as gagarinite (NaCaYF6), genthelvite (Zn4Be3(SiO4)3S) and polylithionite (KLi2AlSi4O10(F,OH)2), as well as large amounts of cryolite (Na3AlF6). Based on the chemical and mineralogical composition, these pegmatites were classified into three groups: PEG ANF (medium K and Na, with high concentration of amphiboles), PEG POL (K rich and with high polylithionite concentration) and PEG CRIO (rich in Na and with high concentration of cryolite). These pegmatites contain high levels of REE (especially HREE) and Y, which are mainly concentrated in xenotime and gagarinite. These elements also occur at high levels in most of the other minerals analyzed. Anomalous concentrations of F, much higher than those detected in pegmatites from other localities, were also highlighted, and promoted enrichment in Li, Na, K, Rb and Cs. The similarity in the chemical composition of AGN with pegmatites indicates that they have the same source.

Disertacijoje nagrinėjami modeliai, aprašantys dviejų ir trijų reagentų chemines sintezes aukštose temperatūrose. Darbe pristatomos reagentų koncentracijų dinamiką aprašančios diferencialinių lygčių sistemos, sintezės parametrų skaičiavimo metodai bei parametrų paieškos lygiagretinimo algoritmas. Konkretūs skaičiavimai atlikti ir rezultatai pateikti remiantis realių laboratorinių eksperimentų duomenimis itrio aliuminio granato (du reagentai) bei sintetinio kalcio hydroksiapatito (trys reagentai) sintezių atvejais. / The dissertation deals with models describing two- and three-reactant chemical syntheses at high temperatures. The work presents the differential equation systems describing the dynamics of concentrations of reactants, methods for calculation of synthesis parameters, and a parallelization algorithm for faster search of parameters. Concrete calculations were performed and the results presented on the basis of data from real laboratory experiments of syntheses of yttrium aluminum garnet (two reactants) and synthetic calcium hydroxyapatite (three reactants).

Disertacijoje nagrinėjami modeliai, aprašantys dviejų ir trijų reagentų chemines sintezes aukštose temperatūrose. Darbe pristatomos reagentų koncentracijų dinamiką aprašančios diferencialinių lygčių sistemos, sintezės parametrų skaičiavimo metodai bei parametrų paieškos lygiagretinimo algoritmas. Konkretūs skaičiavimai atlikti ir rezultatai pateikti remiantis realių laboratorinių eksperimentų duomenimis itrio aliuminio granato (du reagentai) bei sintetinio kalcio hydroksiapatito (trys reagentai) sintezių atvejais. / The dissertation deals with models describing two- and three-reactant chemical syntheses at high temperatures. The work presents the differential equation systems describing the dynamics of concentrations of reactants, methods for calculation of synthesis parameters, and a parallelization algorithm for faster search of parameters. Concrete calculations were performed and the results presented on the basis of data from real laboratory experiments of syntheses of yttrium aluminum garnet (two reactants) and synthetic calcium hydroxyapatite (three reactants).