[pt] Ao longo das últimas décadas, mais intensamente, a microscopia de força atômica (AFM) tem sido utilizada em atividades de pesquisa e desenvolvimento, notadamente para a caracterização de materiais. Não obstante os avanços e sofisticações da técnica, a determinação do módulo de elasticidade de materiais poliméricos continua sendo um desafio dada a complexidade de caracterização de materiais complexos, comumente gerando expressivo espalhamento nos resultados de medição. Esta pesquisa de mestrado apresenta mapeamentos da morfologia e medições do módulo de elasticidade de celulose comercial (fibras de bambu e de eucalipto) e lignocelulósico, referenciados a materiais poliméricos sintéticos já caracterizados (considerados como padrão). A microscopia de força atômica (AFM), no modo peak force tapping, alternativamente fundamentada no modelo Derajaguin-Muller-Toporo, DMT (que é o modelo incorporado no software da Bruker, fabricante do equipamento AFM) e no modelo JohnsonKendall-Robert, JKR (proposto neste trabalho, fazendo-se uso de um algoritmo Matlab), foi utilizada como técnica de medição do módulo de elasticidade dos materiais investigados. A partir dos ensaios realizados, foi possível avaliar o método de medição com base em critérios metrológicos e determinar o modelo de cálculo mais apropriado para a caracterização dos materiais investigados. Para os materiais padrão utilizados como referência, e cujos valores do módulo de elasticidade são informados pelos respectivos fornecedores (E igual 2,7 mais ou menos 0,1 GPa, para o poliestireno e E igual 1,8 GPa, para a poliamida), o modelo JKR mostrou-se mais adequado para fundamentar o cálculo do módulo de elasticidade. Enquanto o modelo JKR reproduziu o valor do fabricante com 6,3 porcento, para o caso do poliestireno (E igual 2,540754 mais ou menos 0,056 GPa) e com 12,5 porcento, para o caso da poliamida (E igual 1,680050 mais ou menos 0,041 GPa), o modelo DMT produziu resultados com desvios superiores a 50 porcento do valor de referência considerado como padrão. Fundamentado nesses mesmos modelos DMT e JKR, o trabalho avaliou o módulo de elasticidade de outros materiais, mais especificamente: (i) filme de celulose extraída do eucalipto; (ii) filme de celulose microfobrilada comercial; (iii) filme de celulose microfibrilada, depositada no laboratório pela técnica de ultrassom e (iv) amostras de bambu (Dendrocalamus Giganteus), extraídas da seção externa e interna do colmo d o bambu. Os resultados são discutidos em conformidade ao rigor metrológico dos componentes estocásticos e determinísticos da incerteza associada às medições realizadas, confirmando que a microscopia de força atômica (AFM), no modo peak force tapping se apresenta como técnica promissora para ser utilizada como ferramenta metrológica para a caracterização de materiais poliméricos na escala nanométrica. / [en] Over the past few decades, more intensely, atomic force microscopy (AFM) has been used in research and development activities, notably for the characterization of materials. Despite the advances and sophistications of the technique, the determination of the modulus of elasticity of polymeric materials remains a challenge given the complexity of characterizing complex materials, commonly generating significant spread in the measurement results. This research presents mappings of the morphology and measurements of the elasticity modulus of commercial cellulose (bamboo and eucalyptus fibers) and lignocellulosic, referenced to already characterized synthetic polymeric materials (considered as standard). Atomic force microscopy (AFM), in the peak force tapping mode, alternatively based on the Derajaguin-Muller-Toporo model, DMT (which is the model incorporated by Bruker in its AFM software) and the Johnson-KendallRobert model, JKR (proposed in this work, using a Matlab algorithm), was used as a technique for measuring the elasticity module of the investigated materials. From the tests performed, it was possible to evaluate the measurement method based on metrological criteria and determine the most appropriate calculation model for the characterization of the investigated materials. For the standard materials used as a reference, whose elasticity modulus values are reported by the respective suppliers (E equal 2.7 more or less 0.1 GPa, for polystyrene and E equal 1.8 GPa, for polyamide), the JKR model proved to be most suitable to support the calculation of the modulus of elasticity. While the JKR model reproduced the manufacturer s value with 6.3 percent, for the case of polystyrene (E equal 2.540754 more or less 0.056 GPa) and with 12.5 percent, for the case of polyamide (E equal 1.680050 more or less 0.041 GPa), the DMT model produced results with deviations greater than 50 percent from the reference value taken as standard reference values. Based on these DMT and JKR models, the work evaluated the elasticity module of other materials, more specifically: (i) cellulose film extracted from eucalyptus; (ii) commercial microfiltered cellulose film; (iii) microfibrillated cellulose film, deposited in the laboratory by and ultrasound technique and (iv) samples of bamboo (Dendrocalamus Giganteus), extracted from the external and internal section of the bamboo stem. The results are discussed in accordance with the metrological rigor of the stochastic and deterministic components of the uncertainty associated with the measurements performed, confirming that the atomic force microscopy (AFM), in the peak force tapping mode, presents itself as a promising technique to be used as a metrological tool for the characterization of polymeric materials at the nanoscale.

La compréhension des mécanismes qui pilotent la transmission des contraintes aux interfaces déformables est au centre de nombreuses problématiques touchant des applications actuelles utilisant un film mince de polymère souple comme couche interfaciale. Arriver à caractériser de tels films fins est encore un défi aujourd'hui car l'analyse des mesures expérimentales destinées à extraire les contributions dues aux films est complexe et délicate et les techniques usuelles de caractérisation sont peu adaptées aux systèmes. Ce travail étudie la réponse mécanique de deux types de systèmes modèles au moyen de deux techniques de caractérisation différentes. Le premier système que nous avons élaboré et caractérisé mécaniquement par le test JKR, est constitué de films d'élastomère réticulé d'épaisseurs micrométriques (de 5 à 100µm) et déposés sur des wafers de silicium. Les mesures expérimentales ont été analysées par comparaison à un modèle semi-analytique récent proposé par E. Barthel dans le but d'extraire le module élastique de chaque film et de répondre à la question de savoir si l'épaisseur du film influe sur la valeur de ce module. Nous avons montré que ce modèle permet de rendre compte quantitativement du raidissement lié à la présence d'un solide supportant le film mais que la précision sur les mesures de modules de Young reste limitée (de l'ordre de 35 %).Le deuxième système modèle est constitué de brosses de polymères greffées (PDMS) par une extrémité à la surface de wafers de silicium et gonflées dans un bon solvant (47V20). Nous avons analysé la réponse mécanique dans plusieurs régimes de distance et de fréquence en utilisant un appareil à forces de surface (SFA) dans lequel on contrôle l'approche d'une sphère millimétrique d'un plan sur lequel sont greffées les polymères. En statique, nous avons vérifié que la réponse en compression était celle d'une brosse de type Alexander-de Gennes. En mode dynamique, quand la sphère est loin de la couche gonflée, nous avons vérifié que la réponse dissipative était celle d'un écoulement de Reynolds qui décrit normalement l'écoulement d'un fluide simple newtonien entre une sphère et un plan solide. Ceci nous a permis de montrer que l'écoulement du solvant pénètre partiellement à l'intérieur de la couche greffée sur une profondeur de l'ordre du tiers de l'épaisseur gonflée de la couche. Dans le régime ou les brosses sont comprimées, il n'y a pas d'accord entre les mesures réalisées et le modèle classique de Fredrickson et Pincus. Ceci s'explique par les expériences que nous avons réalisées sur un substrat nu (sans polymère) montrant pour la première fois la déformation des substrats solides qui sont indentés par l'écoulement de liquide et qu'il faut prendre en compte cette déformation dans les analyses de nanorhéologie. Finalement, une annexe est consacrée à la fabrication de surfaces hydrophobes silanisées optimisées en vue d'étudier le glissement d'un liquide simple et d'électrolytes à la paroi.

Byl studován kontakt mezi koulí a deskou pod tangenciálním zatížením ve vodě. Jako zdroj střižných kmitů byl použit akustický rezonátor (křemíkové mikrováhy – QCM). Kontakt koule s povrchem resonátoru indukuje změnu resonanční frekvence a šířky pásma. Byla měřena změna frekvence f a změna šířky pásma v závislosti na amplitudě oscilací. S rostoucí amplitudou docházelo k poklesu f a růstem , což je chování typické pro parciální skluz. Díky aplikaci Cattaneo-Mindlinova modelu byl vypočítán kontaktní poloměr a třecí koeficient. Kontaktní poloměr při nízké amplitudě stoupal při zvětšujícím se normálovým zatížením. Tato závislost se dobře shodovala s JKR modelem. Třecí koeficient se nacházel v odpovídajícím rozsahu. Při zvyšování externí normálové síly, docházelo k nepatrnému snižování hodnoty třecího koeficientu. Toto chování je vysvětleno příspěvkem adhezivních sil k totální normálové síle. Výpočtem byly získány dva typy třecích koeficientů, první ze změny frekvence f a druhý ze změny šířky pásma . Tyto dvě hodnoty se spolu shodovaly z ± 20 % pro měření prováděná ve vodě, zatímco pro dvě měření prováděných na hydrofilním povrchu ve vzduchu se lišila. Tento nesoulad poukazuje na nedostatek Cattaneo Mindlinovy teorie a mohl by být vysvětlen přítomností kapilárních sil.