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Estudio de la producción de lípidos estructurados en reactores enzimáticos batch y de lecho empacadoPalla, Camila Andrea 13 May 2012 (has links)
La industria alimentaria necesita disponer de tecnologías y procesos industriales acordes a las exigencias actuales en cuanto a calidad nutricional y cuidado del medio ambiente, y a su vez que le resulten económicamente convenientes. Las grasas sólidas y semisólidas se han producido a partir de aceites vegetales desde hace décadas utilizando distintas tecnologías, siendo uno de los objetivos actuales de su producción evitar introducir o generar compuestos perjudicia-les para la salud del consumidor. La acidólisis enzimática, pro-ceso que consiste en utilizar lipasas como biocatalizadores para incorporar ácidos grasos específicos en la estructura de los triglicéridos, se vislumbra como una alternativa válida
para cumplir dicho objetivo. En la presente tesis se estudia la producción de biocatalizadores sólidos y su accionar en la reacción de acidólisis entre aceite de girasol y ácidos grasos saturados libres, llevándola a cabo tanto en reactor batch como en uno de lecho empacado. En el Capítulo 1 se hace una introducción general al tema de estudio junto con la
revisión bibliográfica general. Los materiales utilizados y los métodos generales de análisis empleados se describen en el Capítulo 2. Los métodos específicos se describen en el lugar
donde se plantea su utilización. En el Capítulo 3 se analizan las características más relevantes para esta tesis del pre-parado comercial de lipasas de Rhizomucor miehei, así como la capacidad de las mismas para catalizar la reacción de interés en su estado libre. Los Capítulos 4 y 5 se centran en la pro-ducción de los biocatalizadores sólidos. En el Capítulo 4 se analizan los métodos de inmovilización de las lipasas por adsor-ción. En el Capítulo 5 se describe la preparación y modifica-ción de microesferas de quitosano a fin de ser empleadas como soportes, junto a la caracterización de las mismas me-diante diversas técnicas. Obtenido el biocatalizador que se consideró de mejor desempeño en la reacción de interés, en el Capítulo 6 se realizó el análisis de las condiciones de reacción propiamente dichas, seleccionando los niveles óptimos de las variables, y en el Capítulo 7 se indagó acerca del comporta-miento cinético de este sistema en reactores batch. La construcción y modos de funcionamiento del reactor de lecho empacado se describen en el Capítulo 8, donde también se desarrolla el modelado y simulación de este sistema, inclu-yendo la resistencia a la transferencia de materia. Por último, en el Capítulo 9 se presentan las conclusiones generales a las cuales se abordó con el estudio desarrollado en la presente tesis. / The food industry requires new technologies and processes in line with the current requirements in terms of nutritional quality and environmental care, being at the same time
economically profitable. For decades, different technologies have been used to produce solid and semisolid fats. One of the main goals of current processes is to avoid the introduc-tion or generation of compounds which are harmful to human health. Enzymatic acidolysis, which consists in the incor-poration of specific fatty acids in the glycerol backbone of triglycerides, appears as a valid alternative to fulfill this objec-tive. In the present thesis the production of solid biocatalysts and their performance in the acidolysis reaction between sunflower oil and free saturated fatty acids, in batch and
packed bed reactor configuration, is studied. In Chapter 1 a general introduction to the subject and the bibliographic revision are presented. The different materials employed, as well as the general analytical methods used throughout the development of this thesis, are described in Chapter 2. The specific methods are detailed in the corresponding sections where their applications are presented. The most relevant characteristics of commercial preparations of Rhizomucor miehei lipases, as well as their capability to act in free form on the reaction in study, are analyzed in Chapter 3. Chapters 4 and 5 are focused on the solid biocatalysts production. In Chapter 4 different lipase immobilization methods based on adsorption principle are analyzed. In Chapter 5 the prepara-tion and modification of chitosan microspheres intended to be used as supports, together with their characterization, are described. Once the most appropriate biocatalyst was ob-tained, the reaction conditions analysis, along with the selection of their optimum values, was developed in Chapter 6. In Chapter 7 the kinetic behaviour of batch reaction systems was studied. The construction and operating mode of the packed bed reactor are described in Chapter 8. In addition, the modeling and simulation of the system, including mass transfer resistance considerations, are also developed.
Finally, the main conclusions that can be drawn from the studies developed in the present thesis are presented in Chapter 9.
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Cinética de la interesterificación enzimática de aceites vegetalesPacheco, Consuelo 23 March 2012 (has links)
La creciente demanda por parte de la industria alimentaria de grasas sólidas y
semisólidas con distintas propiedades reológicas y organolépticas ha impulsado el
desarrollo de diversas tecnologías y procesos industriales, minimizando la producción
de compuestos perjudiciales para la salud del consumidor. Un proceso relativamente
nuevo, principalmente a escala industrial, es el de interesterificación enzimática, el
cual consiste en utilizar lipasas como biocatalizadores para intercambiar los ácidos
grasos constituyentes de los triglicéridos de al menos dos sustratos de naturaleza
oleosa, generalmente diferenciados por sus relaciones de ácidos grasos saturados e
insaturados.
En esta tesis se analiza el comportamiento cinético de la reacción de
interesterificación enzimática desde distintos puntos de vista, utilizando mezclas de
aceite de soja y aceite de soja hidrogenado como sustratos y dos lipasas inmovilizadas
comerciales, Lipozyme RM IM y Lipozyme TL IM, como biocatalizadores.
En el Capítulo 1 se hace una introducción general al tema de estudio junto con
la revisión bibliográfica. Los materiales utilizados y los métodos empleados, algunos de
ellos implementados durante el desarrollo de la presente tesis, se describen en el
En el Capítulo 3 se analiza, a través de un diseño experimental incompleto, el
efecto que tienen las variables operativas y del sistema más relevantes sobre la
composición de triglicéridos (agrupados según su grado de insaturación) y de
subproductos (diglicéridos, monoglicéridos y ácidos grasos libres), y sobre el punto de
fusión de los productos de reacción.
En el Capítulo 4 se realiza el análisis de la evolución en el tiempo de las
concentraciones de las diferentes especies involucradas en la reacción en estudio, para
los factores definidos anteriormente como más significativos. También se presentan
experiencias en sistemas en presencia de hexano y se discute el efecto del solvente
sobre la cinética de la reacción.
En vista de los resultados obtenidos en el capítulo anterior, en el Capítulo 5 se
analiza en más detalle la distribución de ácidos grasos saturados e insaturados en los
glicéridos, principalmente en la posición sn-2. En virtud de los resultados obtenidos
con este estudio, se realiza un análisis detallado de la distribución de los diglicéridos
entre los isómeros 1(3),2-DAG y 1,3-DAG, que permite discutir el efecto de la acil
migración En el Capítulo 6 se desarrollan diferentes modelos teóricos que podrían
representar la variación de las concentraciones de reactivos y productos, teniendo en
cuenta las reacciones de hidrólisis y de reesterificación. El desarrollo de los mismos se
realizó planteando dos hipótesis: rápido equilibrio y estado estacionario, y diferentes
formas de complejación de la enzima, así como también distintos pasos en los cuales la
molécula de agua ingresa al esquema de reacción. Estos modelos involucran el
conocimiento de diversos parámetros cinéticos y de equilibrio, que deben obtenerse
mediante la resolución de los mismos y su correlación con los datos experimentales.
Además, se desarrolla un modelo considerando la distribución de los ácidos grasos
saturados e insaturados en los distintos glicéridos.
Por último, en el Capítulo 7 se presentan las conclusiones generales derivadas
del estudio experimental y teórico desarrollado en la presente tesis y las propuestas
futuras de trabajo. / The food industry demands more oil and fat products with different rheological
and organoleptic properties. Therefore, several new technologies and industrial
processes have been developed lately to satisfy these needs, minimizing the
production of compounds that harms the consumer health. Enzymatic
interesterification is a relatively novel industrial process consisting in lipase-catalyzed
reactions that interchange the fatty acids of the structure of the triacylglycerols from
two oil products, with different composition in the concentration of saturated and
unsaturated fatty acids. The main objective of this thesis was to study the kinetic behavior of the
enzymatic interesterification reaction, using blends of refined soybean oil and
hydrogenated soybean oil as substrates, and two commercial immobilized lipases,
Lipozyme RM IM y Lipozyme TL IM, as biocatalysts. A general introduction to the subject and the bibliographic revision is presented. in Chapter 1. The materials and methods used in the experimental studies carried out. in the thesis are described in Chapter 2.
Chapter 3 presents the analysis of the effect of different reaction parameters
and operating variables on the composition of triacylglycerols groups (defined in terms
of its unsaturation degree) and byproducts (diacylglycerols, monoacylglycerols and
free fatty acids), and on the melting point of the reaction products.
The effect of the most significant parameters on the reaction kinetics,
measured as the evolution of the concentration of the different species during the
reaction time, is presented in Chapter 4. Experiences in presence of hexane were
carried out in order to study the effect of the solvent on the reaction kinetics; they are
also presented and discussed in these chapter.
Taking into account the results obtained in the previous study, the distribution
of saturated and unsaturated fatty acids in the position sn-2 of the triacylglycerols is
analyzed in Chapter 5. In addition, a detailed study of the diacylglycerols distribution
between the 1(3),2-DAG y 1,3-DAG isomers is presented, which allows to discuss the
effect of the acyl migration.
Several theoretical models to represent the variation in the concentration of
the species during reaction are developed in Chapter 6, taking into account the
hydrolysis and esterification reactions. The derivation of the models was performed
using two different approaches: rapid equilibrium and steady state, considering
different manners in which the enzyme can undergo complexation and steps in which
water molecule enters the reaction scheme. These models require knowledge of the
value of different kinetic and equilibrium parameters, which have to be determined
through the model solution and its correlation with experimental data. A more
complete model that considers the distribution of saturated and unsaturated fatty
acids in the acylglycerol species is also presented.
Finally, Chapter 7 summarizes the overall conclusions derived of the
experimental and theoretical studies presented in the thesis, and suggests future work
on the research topic.
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