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SÃntese e caracterizaÃÃo de emulsÃes de Pickering a base de goma do cajueiro enxertado com lactÃdeo / Synthesis and characterization of cashew gum graft lactide Pickering emulsion

Ana Rosa Richter 05 March 2015 (has links)
O objetivo deste trabalho foi sintetizar emulsÃes de Pickering a partir da goma do cajueiro (GC) enxertada com poli lactÃdeo (PLA) para incorporaÃÃo de anfotericina B (AB), utilizando como fase oleosa o miglyol. A GC foi isolada do exsudato por precipitaÃÃo em etanol e modificada por reaÃÃo de enxertia na cadeia lateral com o PLA. O copolÃmero foi purificado por lavagem com hexano e denominado GCPLAP. Foram realizadas trÃs condiÃÃes reacionais, 1:1; 1:5 e 1:10, variando a razÃo molar GC/PLA. A confirmaÃÃo da reaÃÃo foi possÃvel atravÃs dos espectros de FTIR, pelo aparecimento de uma banda em 1700 cm-1, caracterÃstica de estiramento C=O da carbonila. O grau de substituiÃÃo foi determinado por RMN H1, que aumentou com o aumento da proporÃÃo molar de PLA. O TGA mostrou que a enxertia do PLA confere uma maior estabilidade tÃrmica à GCPLAP quando comparado a GC. Na anÃlise tÃrmica de DSC observa-se um estreitamento do pico endotÃrmico a medida em que se aumenta a proporÃÃo de PLA. NÃo foi possÃvel detectar os cristais de PLA enxertados na GC por difraÃÃo de raios-X. Pelos dois mÃtodos de citotoxicidade in vitro, MTT e LDH, foi comprovada a nÃo citotoxicidade do copolÃmero. As emulsÃes foram sintetizadas vertendo a fase orgÃnica sob a fase aquosa e houve a formaÃÃo instantÃnea das emulsÃes. O teste do fenol sulfÃrico demonstrou que para todas as condiÃÃes de emulsÃes o processo de isolamento por centrifugaÃÃo nÃo desestabiliza nem separa as nanopartÃculas das gotas de Ãleo. O tamanho das emulsÃes, determinados por espalhamento dinÃmico de luz, apresentaram distribuiÃÃo unimodal e diminuÃram apÃs o isolamento em centrÃfuga. As emulsÃes com copolÃmero GCPLAP 1:1 obtiveram os menores valores de tamanho e IPD, alÃm de melhor estabilidade com a variaÃÃo do tempo. A AB foi incorporada Ãs emulsÃes e atravÃs do espectro de UV-Vis foi possÃvel verificar que a eficiÃncia de encapsulamento em torno de 25% para todas as formulaÃÃes testadas. / The aim of this work was to synthesize Pickering emulsions from the cashew tree gum (GC) grafted with polylactide (PLA) using miglyol as oily phase as potential matrix for Amphotericin B (AB) incorporation. GC was isolated from exsudate by precipitation with ethanol and it was modified through the PLA graft reaction. The copolymer was purified and named GCPLAP. The graft reaction was performed in three GC/PLA molar ratio conditions (1:1, 1:5 and 1:10). The presence of PLA gratf to GC was confirmed by FTIR and NMR spectra. The degree of substitution was measured by RMN 1H, and it increases with increase of PLA amount in the CG/PLA molar ratio conditions. TGA analysis showed the graft of PLA provides a better thermal stability in comparison with GC. DSC thermal analysis showed a more well define peak as the PLA ratio increases. It was not possible to detect crystallization due the insertion of PLA into GC through X-ray microscopy. In vitro citotoxicity methods (MTT and HDL) confirmed the non-toxicity of the grafted polymer. Emulsions were prepared by adding the organic phase in the aqueous phase, resulting the immediate emulsion formation. The sulfuric phenol test showed the presence of CG in all emulsion prepared with differents GC/PLA molar ratio samples. The isolation by centrifugation does not destabilize or separate nanoparticles from oil droplets. The emulsion size, measured by dynamic light scattering, presented unimodal distribution and they decreased after the isolation by centrifugation. Emulsions with GCPLAP 1:1 presented the less values in size and IPD, in addiction to the best stability over time. The AB was incorporated in the emulsions and it was possible to verify the encapsulation efficiency by UV-VIS, was about 25% in all of the tested formulations.

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