A liga Cu-30%Zn, conhecida como latão 70/30, possui diversas aplicações comerciais, tais como cartuchos para munição e conectores elétricos. Na produção de chapas e barras dessa liga no formato e nas propriedades almejadas para a aplicação final, comumente utiliza-se de tratamento térmicos para restauração das propriedades mecânicas, chamados de recozimento. Em particular, o efeito de solutos em solução sólida é um fator determinante para o comportamento de ligas metálicas durante o recozimento e deve ganhar importância com a tendência industrial de utilização de matéria-prima reciclada, gerando adições inadvertidas de elementos químicos que estarão presentes como solutos em solução sólida. Este trabalho levanta dados referentes a alterações no comportamento do latão 70/30 diante do tratamento de recozimento causados por teores residuais de ferro. Com base na revisão da literatura, propôs-se a metodologia de tratamentos interrompidos em dilatômetro para o estudo do recozimento de três materiais: CuZn-1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) e CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Duas taxas de aquecimento foram utilizadas: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. As propriedades mecânicas foram avaliadas em termos de microdureza Vickers e a fração recristalizada determinada por metalografia quantitativa. As análises microestruturais mostraram que a recristalização inicia-se preferencialmente em bandas de cisalhamento. A análise conjugada dos resultados mostra a seguinte faixa de temperatura de recristalização: taxa de aquecimento de 10 ºC/min - 295ºC a 345ºC; taxa de 1000 ºC/min - 365ºC a 445ºC, sendo que o teor residual de ferro não causa alterações neste comportamento. A análise das amostras recozidas isotermicamente a 500ºC e a 600ºC mostram uma tendência à formação de uma microestrutura heterogênea, possivelmente pela evolução da microestrutura de recristalização, que dá origem a grãos grosseiros em sua etapa final. A amostra com 599 ppm de Fe não apresentou evolução do tamanho de grão a 500ºC. Resultados de MET não mostraram a formação de partículas dispersas, enquanto análises de DSC revelaram um pico prévio à recristalização, identificado como a formação de uma atmosfera de Cottrell, sendo esta atrasada pela presença de ferro em solução sólida. / The Cu-30%Zn alloy, known as 70/30 brass, has many commercial applications like ammunition cartridge and electronic connectors. To properly produce strips and bars of this material it is necessary to realize a heating treatment called annealing, which aims on recovering the mechanical properties of the material. The effect of solute atoms is a high important factor to determine the material behavior during annealing. This issue is getting even more importance to industrial applications, due to the increase of the recycle of waste products. These wastes often contaminate the molten metal with foreign elements which may be in solid solution after solidification. This work aims to assess changes in behavior of the 70/30 brass during annealing due to iron in residual content. Based on literature, it was proposed a methodology which takes advantages of interrupted annealing in dilatomer and isothermal annealing for three different iron residual content: CuZn- 1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) and CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Two heating rates were used: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and the recrystallized fraction was determined by quantitative microscopy. The microstructural analysis showed that the recrystallization starts preferentially on shear bands. The results from different techniques showed that the recrystallization temperature range is 295ºC to 345ºC when the heating rate was 10 ºC/min and 365º to 445ºC for 1000 ºC/min. There were no evidences of changing the brass behavior during annealing with the residual iron content. The isothermal annealed samples demonstrated a tendency for the formation of a heterogeneous microstructure at both 500ºC or 600ºC, which can be due to the recrystallization microstructure evolution. In the final stage, bigger recrystallized grains are formed inside cold worked grains. Also, the material with 599 ppm Fe did not change its grain size during annealing at 500ºC. MET results did not demonstrate the occurrence of dispersed iron particles. DSC analysis showed a peak prior to recrystallization, which was identified as the formation of a Cottrell atmosphere in all samples. The iron solute seems to detain its occurrence.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-10-10Bitstream added on 2014-06-13T19:21:32Z : No. of bitstreams: 1 sousa_lr_dr_araiq.pdf: 9849102 bytes, checksum: a309711b99d0bfdfbdee9ce8d0af80b8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A primeira etapa desta pesquisa constituiu no preparo de ligas Ti-Al-Nb por fusão a Arco e processamento termomecânico por laminação a quente e recozimento. Este estudo caracterizou a morfologia, estrutura e composição dos materiais empregando-se as técnicas LM, SEM-EDS e DRX; foram avaliadas as propriedades mecânicas por ensaios de tração e a resistência à corrosão utilizando medida de OCP, polarização potenciodinâmica e EIS. Os resultados mostraram a influência dos elementos de liga na microestrutura e no comportamento mecânico, revelando que a liga comercial Ti-6Al-7Nb apresentou o melhor conjunto de propriedades. Os ensaios eletroquímicos em solução que simula a agressividade do fluido corporal mostraram pequena influência dos teores de Al e Nb nas correntes de passivação. Contudo, as velocidades de formação e dissolução do filme foram afetadas. O espectro de impedância para a liga Ti-6Al-7Nb demonstrou que um processo de formação e dissolução da camada de óxidos ocorre como função do tempo de imersão. Um estado estacionário entre as velocidades de formação e dissolução foi alcançado ao redor de 140 h e caracterizado por uma espessura limite, que mostrou boa concordância dos resultados calculados por EIS e medidos por TEM. A segunda etapa envolveu a modificação eletroquímica da superfície com o objetivo de obter um filme de óxido anódico que melhore a biocompatibilidade. Estudos de citocompatibilidade foram realizados pelo cultivo de células da medula óssea humana diretamente sobre a superfície do material e em contato com extratos contendo os seus produtos de corrosão, testando-se os efeitos das esterilizações por autoclave e etanol. Os experimentos com os extratos foram realizados expondo as culturas de 14 dias aos extratos metálicos durante 48 h. / The first stage of the investigation consisted in manufacture of Ti-Al-Nb alloys by arc fusion melting and thermo-mechanical processing by hot-rolling and annealing. This study has characterized the morphology, structure and composition of the materials using LM, SEM and X-Ray techniques; the mechanical properties using Strength testing; and the corrosion resistance using OCP, Polarization and EIS electrochemical measurements. The results showed influence of the alloying elements on the microstructure and mechanical behavior and revealed that Ti-6Al-7Nb commercial alloy showed the best whole of properties. Electrochemical testing in a simulated body fluid showed little influence of Al and Nb contents on the passivity currents, however, the film formation and dissolution rates was modified by that ones. The impedance spectra for the Ti-6Al-7Nb alloy demonstrated that a chemical process of oxide layer dissolution-formation occurs as function of the immersion time. A steady-state between the formation and dissolution rates of the oxide film was reached around 140 h and characterized by a thickness limit; there is fairly good agreement between the oxide thicknesses calculated by EIS and measured by TEM. The second stage involved the electrochemical surface modification in order to obtain anodic oxide that improves the biocompatibility. The cytocompatibility studies were performed by seeding human bone marrow cells directly over the metallic surfaces and in contact with extracts containing the corrosion products of the material. Both the sterilization by autoclave and by ethanol was tested. The assays with the extracts were done by exposing 14 days cultures to the metallic extracts during 48 h.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2122.pdf: 6004420 bytes, checksum: 56935670528874bab07b7664204b81ee (MD5) Previous issue date: 2008-08-26 / Universidade Federal de Minas Gerais / The purpose of this thesis was to establish the conditions for silver-copper and silver-zinc electrodeposition from ammonium hydroxide and thiourea solutions, respectively, and to investigate the effect of added EDTA and HEDTA on the electrodeposition process. In this way, the influence of solution composition and electrodeposition parameter (deposition potential, deposition charge density, and deposition current density) on the electrodeposition process of silver-copper and silver-zinc was investigated. Relation between chemical species in solution and the reactions at the cathode/solution interface was established. It was verified that the formation of silver(I) complexes with ammonia or thiourea shifted the silver deposition potential to more negative value. As a result, the codeposition of silver and copper or silver and zinc was facilitated. On the other hand, EDTA and HEDTA acted as inhibitor of dendritic growth. This inhibition was attributed to EDTA and HEDTA adsorption on the platinum surface and growth sites of the electrodeposit, which decreased the current density of the charge transfer process. The silver-copper electrodeposit composition was a function of solution composition and electrodeposition parameter. On the other hand, the silver-zinc electrodeposit composition was almost constant, irrespective of the electrodeposition condition. Besides, the silver-copper electrodeposit was amorphous and composed by a mixture of silver, copper and silver-copper supersaturated solid solution. Sulphur was incorporated into the silver-zinc electrodeposit due to alkaline hydrolysis of thiourea in the cathode/solution interface. The silver-zinc electrodeposit was amorphous due to sulphur incorporation. / O propósito desta tese foi estabelecer as condições para eletrodeposição de prata-cobre e prata-zinco a partir de soluções de hidróxido de amônio e tiouréia, respectivamente, e investigar o efeito da adição de EDTA e HEDTA no processo de eletrodeposição. Deste modo, investigou-se a influência de composição de solução e parâmetro de eletrodeposição (potencial de deposição, densidade de carga de deposição e densidade de corrente de deposição) sobre o processo de eletrodeposição de prata-cobre e prata-zinco. Estabeleceu-se relação entre as espécies químicas em solução e as reações que ocorreram na interface cátodo/solução. Verificou-se que a formação de íons complexos de prata(I) com amônia ou tiouréia deslocou o potencial de deposição de prata para valor mais negativo. Como resultado, a codeposição de prata e cobre ou prata e zinco foi facilitada. Por outro lado, EDTA e HEDTA atuaram como inibidores de crescimento dendrítico. Esta inibição foi atribuída à adsorção de EDTA e HEDTA sobre a platina e sítios de crescimento, a qual diminui a densidade de carga do processo de transferência de carga. A composição do eletrodepósito de prata-cobre foi uma função da composição da solução e do parâmetro de eletrodeposição. Por outro lado, a composição do eletrodepósito de prata-zinco foi quase constante, independentemente da condição de eletrodeposição. Ademais, o eletrodepósito de prata-cobre foi amorfo e composto por mistura de prata, cobre e solução sólida supersaturada de prata-cobre. Enxofre foi incorporado ao eletrodepósito de prata-zinco devido à hidrólise alcalina de tiouréia na interface cátodo/solução. O eletrodepósito de prata-zinco foi amorfo devido à incorporação de enxofre.

Submitted by Rosana Amâncio (rosana.amancio@ufcg.edu.br) on 2018-07-27T13:48:39Z No. of bitstreams: 1 MISLENE PEREIRA LINS -DISSERTAÇÃO PPGCNBio 2015.pdf: 7222188 bytes, checksum: 9441b1d0282367ee9dacbecdcd6873d8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-27T13:48:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MISLENE PEREIRA LINS -DISSERTAÇÃO PPGCNBio 2015.pdf: 7222188 bytes, checksum: 9441b1d0282367ee9dacbecdcd6873d8 (MD5) Previous issue date: 2015-04-16 / CNPq / A eletrodeposição de um simples metal ou de suas ligas é atualmente de grande importância nas diversas áreas de engenharia e tecnologia. Dessa forma, as técnicas eletroquímicas para obtenção de revestimentos pelo processo de eletrodeposição são amplamente estudadas. Pelo processo de eletrodeposição podem ser obtidos filmes finos de óxidos metálicos com propriedades bem específicas para determinado uso. Através da utilização de métodos eletroquímicos é possível avaliar o comportamento relacionado a corrosão de um metal ou sua liga. Neste trabalho investigou-se os parâmetros operacionais para eletrodeposição da liga Ni-PW utilizando-se glicina como agente complexante. Para este estudo realizou-se um planejamento experimental 23, com composto central. As variáveis estudadas foram densidade de corrente, pH do banho eletrolítico e temperatura do banho. A liga Ni-P-W foi depositada sobre substrato de cobre de área superficial total de 8 cm2. A composição da liga foi obtida por meio da utilização de energia dispersiva de raios-X. A morfologia foi obtida por meio de microscopia eletronica de varredura. Foi feito medidas de difratometria de raios-X e de microdureza Vickers. No estudo de corrosão foram utilizadas as medidas de polarização potenciodinâmico linear realizados em NaCl 3,5%. As análise de composição química mostraram que as ligas obtidas apresentaram elevadas porcentagens de Ni e P e traços de W. As análises de morfologia das ligas obtidas mostram revestimentos com superfície homogênea e morfologia nodular bem definida para depósitos com maior porcentagem de P. Ligas com uma menor porcentagem de P apresentaram nódulos de tamanhos variados, e uma elevada quantidade de trincas. Os depósitos obtidos apresentaram comportamento amorfo. Os ensaios de corrosão mostraram que os revestimento obtido com densidade de corrente de 70 mA/cm2, pH 6,5 e temperatura de 63,5 oC apresentou os melhores resultados para resistência a polarização e corrente de corrosão. / The electrodeposition of a simple metal or alloy is currently of great importance in many areas of engineering and technology. Thus, electrochemical techniques to obtain coatings by electrodeposition process are widely studied. By electrodeposition process there can be obtained thin films of metal oxides with very specific properties for specific use. Through the use of electrochemical methods it is possible to evaluate the corrosion related behavior of a metal or its alloy. In this study we investigated the operating parameters of Ni-P-W alloy plating using glycine as a complexing agent. For this study was made an experimental design 23 with central composite variables studied were current density, the electrolytic bath pH and bath temperature. The Ni-P-W alloy was deposited on copper substrate of total surface area 8 cm2. The composition of the alloy was obtained by using energy dispersive X-ray (EDX). The morphology of the Ni-PW electroplated alloy was obtained by Scanning Electronic Microscopy (SEM). Measurements of X-ray diffraction and Vickers microhardness were made. The linear potentiodynamic polarization (LPP) corrosion measurements were carried out in NaCl 3.5% in the study of corrosion. Chemical composition analysis showed that the obtained alloys showed high percentages of Ni and P and low of W. The analysis of the obtained alloys shows coatings with homogeneous surface and well defined nodular morphology for deposits with the highest percentage of P. Alloys with a lower percentage of P showed varying sizes of nodules, and a high percentage of cracks. The deposits obtained showed amorphous behavior. The corrosion tests showed that the coating obtained with current density 70 m/cm2, pH 6.5 and temperature of 63.5 °C showed the best results for the polarization resistance and corrosion current.

Resumo: A primeira etapa desta pesquisa constituiu no preparo de ligas Ti-Al-Nb por fusão a Arco e processamento termomecânico por laminação a quente e recozimento. Este estudo caracterizou a morfologia, estrutura e composição dos materiais empregando-se as técnicas LM, SEM-EDS e DRX; foram avaliadas as propriedades mecânicas por ensaios de tração e a resistência à corrosão utilizando medida de OCP, polarização potenciodinâmica e EIS. Os resultados mostraram a influência dos elementos de liga na microestrutura e no comportamento mecânico, revelando que a liga comercial Ti-6Al-7Nb apresentou o melhor conjunto de propriedades. Os ensaios eletroquímicos em solução que simula a agressividade do fluido corporal mostraram pequena influência dos teores de Al e Nb nas correntes de passivação. Contudo, as velocidades de formação e dissolução do filme foram afetadas. O espectro de impedância para a liga Ti-6Al-7Nb demonstrou que um processo de formação e dissolução da camada de óxidos ocorre como função do tempo de imersão. Um estado estacionário entre as velocidades de formação e dissolução foi alcançado ao redor de 140 h e caracterizado por uma espessura limite, que mostrou boa concordância dos resultados calculados por EIS e medidos por TEM. A segunda etapa envolveu a modificação eletroquímica da superfície com o objetivo de obter um filme de óxido anódico que melhore a biocompatibilidade. Estudos de citocompatibilidade foram realizados pelo cultivo de células da medula óssea humana diretamente sobre a superfície do material e em contato com extratos contendo os seus produtos de corrosão, testando-se os efeitos das esterilizações por autoclave e etanol. Os experimentos com os extratos foram realizados expondo as culturas de 14 dias aos extratos metálicos durante 48 h. / Abstract: The first stage of the investigation consisted in manufacture of Ti-Al-Nb alloys by arc fusion melting and thermo-mechanical processing by hot-rolling and annealing. This study has characterized the morphology, structure and composition of the materials using LM, SEM and X-Ray techniques; the mechanical properties using Strength testing; and the corrosion resistance using OCP, Polarization and EIS electrochemical measurements. The results showed influence of the alloying elements on the microstructure and mechanical behavior and revealed that Ti-6Al-7Nb commercial alloy showed the best whole of properties. Electrochemical testing in a simulated body fluid showed little influence of Al and Nb contents on the passivity currents, however, the film formation and dissolution rates was modified by that ones. The impedance spectra for the Ti-6Al-7Nb alloy demonstrated that a chemical process of oxide layer dissolution-formation occurs as function of the immersion time. A steady-state between the formation and dissolution rates of the oxide film was reached around 140 h and characterized by a thickness limit; there is fairly good agreement between the oxide thicknesses calculated by EIS and measured by TEM. The second stage involved the electrochemical surface modification in order to obtain anodic oxide that improves the biocompatibility. The cytocompatibility studies were performed by seeding human bone marrow cells directly over the metallic surfaces and in contact with extracts containing the corrosion products of the material. Both the sterilization by autoclave and by ethanol was tested. The assays with the extracts were done by exposing 14 days cultures to the metallic extracts during 48 h. / Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Coorientador: Ernesto Peláez Abellán / Banca: Assis Vicente Benedetti / Banca: Paulo Tambasco de Oliveira / Banca: Heloisa Andréa Acciari / Banca: Raúl Garcia Carrodeguas / Doutor

Made available in DSpace on 2015-10-09T02:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000475596-Texto+Completo-0.pdf: 2569646 bytes, checksum: 87f00d99521e4a5c1546b918ddaa178b (MD5) Previous issue date: 2015 / The main objective of this work was to analyze the solutioning and artificial aging heat treatments of aluminum-copper casting alloys, composed of two distinctive copper contents: 2. 5% and 3. 5%, unidirectionally solidified in an instrumented metal-mold system. Solidification parameters such as solidification velocities, thermal gradients and cooling rates were determined from cooling curves obtained by thermal analysis. Macrostructures and microstructures of ingots were analyzed in relation to parameters such as columnar-equiaxed transition (CET) and the secondary dendrite arm spacing (SDAS). The heat treatments were performed in order to better understand the solutioning and artificial aging processes of copper in the aluminum matrix. The results concerning to the solidification parameters have permitted to obtain expressions for solidification velocities, thermal gradient and cooling rates as a function of examined alloys. Relationship among solidification conditions, structural formation and hardness were also obtained [SDAS=f(TRL); HB=f(SDAS)]. The Al-3. 5wt%Cu alloy has show smaller dendritic arm spacing (10%), higher columnar zone (12%), higher hardness in the as-cast condition (8%), as well as better response to the heat treatments than the examined Al-2. 5wt%Cu. / O principal objetivo deste trabalho foi analisar a solubilização e envelhecimento artificial da liga alumínio-cobre, compostas por dois diferentes percentuais de cobre: 2,5%, e 3,5%, solidificadas unidirecionalmente em sistema metal/molde instrumentado. Os principais parâmetros de solidificação, como velocidades de solidificação, gradientes térmicos e as taxas de resfriamento foram determinados a partir das curvas de resfriamentos obtidas por análises térmicas. Foram analisadas as macroestruturas e as microestruturas dos lingotes, em relação aos parâmetros de transição colunar-equiaxial (TCE) e espaçamentos dendríticos secundários (EDS). Os tratamentos térmicos foram realizados com o intuito de compreender melhor o processo de solubilização e envelhecimento do cobre na matriz de alumínio, definindo quais tempos e temperaturas que otimizam o processo de endurecimento por precipitação. Os resultados obtidos em relação à cinética de solidificação permitiram a obtenção de expressões correlacionado as velocidades, os gradientes térmicos e as taxas de resfriamento para ambas as ligas. Também foram obtidas relações entre as condições de solidificação, formações estruturais e as durezas nas diferentes etapas [EDS=f(TRL); HB=f(EDS)]. A liga Al-3,5%Cu apresentou menores valores dos espaçamentos dendríticos secundários (10%), maior comprimento da zona colunar (12%), maiores durezas na condição bruta de solidificação (8%), bem como melhor resposta aos tratamentos térmicos quando comparada à liga Al-2,5%Cu.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000412714-Texto+Completo-0.pdf: 7415116 bytes, checksum: 8a78dd0f87fb8b9a8afee7db246724c9 (MD5) Previous issue date: 2009 / This work is focused on the study of the influence of the as-cast structure with the conditions of the heat treatment of solutioning and natural ageing of the Al- 4,0wt%Cu alloy. For the experiments it was used a vertical oven that allows the "in situ" solidification, and cooling with compressed air. The Al-4%Cu alloy was melted at 720°C in a stainless steel AISI 304 ingot mould which is cooled in the base, allowing upward unidirectional solidification. Thermocouples type K were positioned in specific positions in the mold and along the height of the ingot. Longitudinal and transverse samples were analyzed in relation to macrostructure and microstructure, and these were correlated with the solidification conditions determined according to the thermal profiles obtained during the solidification of the ingots. After that, the same samples were submitted to heat treatments of solutioning at the temperature of 540°C at different times: 7h, 8h and 9h, followed b y cooling in water at 25°C, and aged naturally. After the heat treatments of solutioning and during natural ageing, the samples were characterized by means of metallographic analyses and hardness measurements. The heat treatments performed have demonstrated the influence of the as-cast structure on the solutioning conditions, where a more refined microstructure and with smaller secondary dendrite arm spacing presented larger values of hardness during the first stages of natural ageing, reaching up to 50% increase in relation to the melted conditions. / Neste trabalho analisou-se a influência da estrutura bruta de solidificação nas condições de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento natural da liga Al-4,0%Cu, em peso. Para os experimentos foi utilizado um forno vertical que permite solidificação in situ e resfriamento do molde com ar comprimido. A liga Al- 4%Cu foi fundida a 720°C em lingoteira em aço inoxi dável AISI 304 resfriado na base, permitindo condições de solidificação unidirecional vertical ascendente. Termopares tipo K foram posicionados ao longo da altura do lingote. Amostras longitudinais e transversais foram analisadas quanto à macroestrutura e microestrutura, e correlacionadas com as condições de solidificação, determinadas a partir dos perfis térmicos obtidos durante a solidificação dos lingotes. Posteriormente, as mesmas foram submetidas a tratamentos térmicos de solubilização em temperatura de 540ºC em diferentes tempos: 7h, 8h e 9h, seguidos por resfriamento em água a 25°C, e envelhecidas naturalmente. Após a solubilização e durante o envelhecimento natural, as amostras foram caracterizadas por análises metalográficas e medições de dureza Brinell. Os tratamentos térmicos realizados demonstraram a influência da estrutura bruta de fusão sobre as características estruturais nas condições analisadas, onde estruturas colunares mais refinadas e com menores espaçamentos dendríticos apresentaram valores de dureza maiores durante as primeiras etapas do envelhecimento, atingindo até 50% de aumento em relação à condição fundida.

As curvas de polarização potenciodinâmicas cíclicas da liga de níquel Inconel 625, em solução de NaCl 3,56 %, pH 7,5, desaerada e a temperatura ambiente, obtidas com base na metodologia descrita na norma ASTM G61, foram estudadas com o objetivo de interpretá-las, especialmente no trecho após a reversão da polarização. Para esse estudo, foram realizadas análises complementares por MEV/EDS e por espctroscopia Raman da superfície do eletrodo de trabalho e determinação qualitativa por EDS da composição do eletrólito coletado nas vizinhas do eletrodo de trabalho. Medidas de pH e determinação do teor de O2 do eletrólito junto ao eletrodo de trabalho também foram feitas. Os resultados obtidos mostraram que, entre o potencial de circuito aberto até potencial de quebra (Eb), da ordem de 0,600 V (ECS), a curva de polarização apresenta um comportamento passivo com tendência a atingir a densidade de corrente da ordem de 10-6 A/cm². Nessa região, ocorre o espessamento da camada devido à formação principalmente de Cr2O3. Após Eb, ocorre a mudança na inclinação da curva, devido à ocorrência da reação de oxidação da água, comprovada pela acidificação do eletrólito. No potencial de 0,750 V (ECS) ocorre uma inflexão na curva, causando a diminuição discreta da corrente, atribuída à formação de MoO42- (gel) que evita a incorporação de ânions como Cl- ou OH-, dificultando, porém não evitando, a oxidação/dissolução da camada passiva, comprovada pela presença de íons de Cr e de Ni no eletrólito, caracterizando uma região transpassiva. Após a reversão da polarização no potencial de 1,130 V (ECS), a curva apresenta uma histerese positiva, com valores de densidades de correntes menores em relação ao mesmo potencial aplicado durante a polarização direta, indicando a ocorrência de repassivação devido principalmente à formação de uma camada rica em Mo sobre a liga, cuja formação pode ser atribuída à transformação do molibdato para o óxido MoO3 decorrente da forte acidificação do eletrólito verificado nesse trecho da curva. Ainda, após a inversão da polarização, ocorre a transição da corrente anódica para catódica em um potencial próximo de 0,720 V (ECS). Do potencial de 0,600 V (ECS) até 0,200 V (ECS), observa-se uma região de passivação secundária, atribuída à formação do MoO3 de maneira mais significativa. Ao final a densidade de corrente volta a aumentar, indicando o início da oxidação/dissolução do MoO3 para Mo3+. / Cyclic potentiodynamic polarization curves of the nickel alloy Inconel 625 in 3.56 % NaCl solution, pH 7.5, deaerated and at ambient temperature, obtained according to the ASTM G61, were studied in order to interpret them, especially after the reversion of the scanning direction. For this study, complementary analyzes by MEV/EDS and by Raman spectroscopy of the working electrode surfaces as well as EDS analyses of the electrolyte collected near the working electrode were carried out. The pH values and O2 content of the electrolyte near the working electrode were also obtained. From the open circuit potential (OPC) up to breakdown potential (Eb), at about 0,600 V (ECS), the polarization curve presents a passive behavior with a tendency to reach the current density of 10-6 A/cm². In this region, the thickening of the passive film takes place mainly due to the formation of Cr2O3. After Eb, a change of the curve slope occurs due to the oxygen evolution reaction which is confirmed by the acidification of the electrolyte. At the 0,750 V (ECS) potential, an inflection of the curve is observed causing a discrete decrease in the current which was attributed to the formation of MoO42- (gel) which, in turn, avoids the incorporation of anions as Cl- or OH- in the passive film. This fact makes the oxidation/dissolution of the passive film difficult but does not avoid it since Cr and Ni ions were detected in the electrolyte after the inflection, characterizing a transpassive region. After the reversion of the scanning direction at the potential 1,130 V (ECS), the curve shows a positive hysteresis with lower current densities than the values obtained at the same potential applied during the direct polarization. This indicates the occurrence of repassivation mainly due to the formation of a Mo rich layer on the alloy whose formation can be attributed to the transformation of the molybdate to the MoO3 because of the strong acidification of the electrolyte. After the reversion of the polarization, a transition from the anodic current to cathodic occurs at a potential close to 0,720 V (ECS). From the potential of 0,600 V (ECS) up to 0,200 V (ECS), a secondary passivation region is observed which was attributed to the significant formation of MoO3. At the end of the reverse polarization, the current increases again, indicating the initiation of the oxidation/dissolution of MoO3 to Mo3+.

Através de microscopia ótica utilizando luz polarizada e de metalografia quantitativa, determinou-se a cinética de recristalização a 400 ºC de uma liga de alumínio da série 3000 contendo dispersão de precipitados, para diferentes graus de deformação produzidos por laminação. Mediram-se parâmetros, para vários tempos de recozimento, que permitiram determinar: fração volumétrica recristalizada, quantidade de interfaces por unidade de volume entre regiões recristalizadas e não recristalizadas e, entre regiões recristalizadas, assim como velocidade média de migração de interfaces. Fizeram-se também medidas de microdureza em todas as amostras. Os resultados experimentais mostraram que à medida que se diminui o grau de deformação, a quantidade de interfaces por unidade de volume responsáveis pela recristalização diminui exigindo portanto um crescimento através de distâncias maiores para a recristalização se completar, tornando a cinética de recristalização mais dependente do crescimento. Constatou-se a ocorrência de recuperação, durante a recristalização, das regiões não recristalizadas e consequente diminuição da velocidade média de migração de interfaces com o tempo de recozimento. Com a diminuição da deformação, ocorreram frações não recristalizadas residuais, as quais eram maiores para graus de deformação menores, chegando a atingir mais de 80% para 34,4% de redução em espessura. Os resultados sugerem que, para baixas deformações, a velocidade de crescimento tem um papel importante na cinética de recristalização de ligas com dispersão de precipitados. A comparação entre os resultados de metalografia quantitativa e medidas de microdureza evidenciou algumas limitações desta última técnica para estudo de recristalização. / Using polarized light optical micrsocopy and quantitative metalography, kinetics of recrystallization at 400 ºC of an aluminum alloy of 300 series were determined, for different rolling deformation. Recrystallized volume fraction, amount of interfaces per unit volume, between recrystrallized and unrecrystallized regions and between recrystallized grains, and also mean velocity of interface migration were determined. Microhardness measurements were made in all specimens. The results have shown that with decreading deformation, the amount of interfaces responsible for recrystallization, per unit volume, decreases and so the interfaces must sweep larger distances for complete recrystallization, making kinetics more dependent on growth. Recovery of the unrecrystallized regions was observed, during recrystallization, causing decrease in the average velocity of interface migration with annealing time. With decreasing deformation residual unrecrystallized volumes have been observed, after long time anneals. The fraction of residual unrecrystallized region were large than 80-% for 34,4% thickness reduction. The results suggest that, in alloys with precipitates, the growth velocity has an important role in recrystallization kinetics. Some shortcomings of hardness measurements, as a tool to study recrystallization, were shown by comparison between the quantitative metallography and hardness measurements.

A liga Cu-30%Zn, conhecida como latão 70/30, possui diversas aplicações comerciais, tais como cartuchos para munição e conectores elétricos. Na produção de chapas e barras dessa liga no formato e nas propriedades almejadas para a aplicação final, comumente utiliza-se de tratamento térmicos para restauração das propriedades mecânicas, chamados de recozimento. Em particular, o efeito de solutos em solução sólida é um fator determinante para o comportamento de ligas metálicas durante o recozimento e deve ganhar importância com a tendência industrial de utilização de matéria-prima reciclada, gerando adições inadvertidas de elementos químicos que estarão presentes como solutos em solução sólida. Este trabalho levanta dados referentes a alterações no comportamento do latão 70/30 diante do tratamento de recozimento causados por teores residuais de ferro. Com base na revisão da literatura, propôs-se a metodologia de tratamentos interrompidos em dilatômetro para o estudo do recozimento de três materiais: CuZn-1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) e CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Duas taxas de aquecimento foram utilizadas: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. As propriedades mecânicas foram avaliadas em termos de microdureza Vickers e a fração recristalizada determinada por metalografia quantitativa. As análises microestruturais mostraram que a recristalização inicia-se preferencialmente em bandas de cisalhamento. A análise conjugada dos resultados mostra a seguinte faixa de temperatura de recristalização: taxa de aquecimento de 10 ºC/min - 295ºC a 345ºC; taxa de 1000 ºC/min - 365ºC a 445ºC, sendo que o teor residual de ferro não causa alterações neste comportamento. A análise das amostras recozidas isotermicamente a 500ºC e a 600ºC mostram uma tendência à formação de uma microestrutura heterogênea, possivelmente pela evolução da microestrutura de recristalização, que dá origem a grãos grosseiros em sua etapa final. A amostra com 599 ppm de Fe não apresentou evolução do tamanho de grão a 500ºC. Resultados de MET não mostraram a formação de partículas dispersas, enquanto análises de DSC revelaram um pico prévio à recristalização, identificado como a formação de uma atmosfera de Cottrell, sendo esta atrasada pela presença de ferro em solução sólida. / The Cu-30%Zn alloy, known as 70/30 brass, has many commercial applications like ammunition cartridge and electronic connectors. To properly produce strips and bars of this material it is necessary to realize a heating treatment called annealing, which aims on recovering the mechanical properties of the material. The effect of solute atoms is a high important factor to determine the material behavior during annealing. This issue is getting even more importance to industrial applications, due to the increase of the recycle of waste products. These wastes often contaminate the molten metal with foreign elements which may be in solid solution after solidification. This work aims to assess changes in behavior of the 70/30 brass during annealing due to iron in residual content. Based on literature, it was proposed a methodology which takes advantages of interrupted annealing in dilatomer and isothermal annealing for three different iron residual content: CuZn- 1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) and CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Two heating rates were used: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and the recrystallized fraction was determined by quantitative microscopy. The microstructural analysis showed that the recrystallization starts preferentially on shear bands. The results from different techniques showed that the recrystallization temperature range is 295ºC to 345ºC when the heating rate was 10 ºC/min and 365º to 445ºC for 1000 ºC/min. There were no evidences of changing the brass behavior during annealing with the residual iron content. The isothermal annealed samples demonstrated a tendency for the formation of a heterogeneous microstructure at both 500ºC or 600ºC, which can be due to the recrystallization microstructure evolution. In the final stage, bigger recrystallized grains are formed inside cold worked grains. Also, the material with 599 ppm Fe did not change its grain size during annealing at 500ºC. MET results did not demonstrate the occurrence of dispersed iron particles. DSC analysis showed a peak prior to recrystallization, which was identified as the formation of a Cottrell atmosphere in all samples. The iron solute seems to detain its occurrence.