La séparation des C8 aromatiques par Lit Mobile Simulé (LMS) permet d'obtenir du paraxylène (PX) pur. Les autres composés du mélange sont recyclés dans un réacteur afin d'être isomérisés puis séparés à nouveau. La charge du LMS est composée à environ 75% par ce flux de recyclage. L'intégration de la réaction dans le LMS, réalisée en intercalant des réacteurs d'isomérisation entre les lits d'adsorbant de la zone 3 (procédé LMS Réactif, LMSR), doit permettre une réduction de ce flux de recyclage.L'objectif de cette thèse est de développer une méthodologie d'étude des procédés de type Lit Mobile Simulé (LMS) et Lit Mobile Simulé Réactif (LMSR) basée sur :-un outil expérimental simplifié : le pilote One-column réactif (OCR)-des simulateurs One-column réactif ou non qui seront validés par les résultats expérimentaux du pilote-des simulateurs LMS et LMSR permettant d'accéder aux résultats des procédés industriels.Les simulations de One-column (OC) montrent une bonne sensibilité aux paramètres clés de la séparation des C8 aromatiques (sélectivité PX/EB et diffusion intracristalline). Les résultats expérimentaux font ressortir des difficultés importantes à mettre en œuvre le OC expérimentalement. Plusieurs hypothèses sont exposées pour expliquer les résultats obtenus mais les difficultés rencontrées limitent, en l'état, l'utilisation du pilote pour l'étude de la séparation (réactive ou non) des C8 aromatiques.L'étude du LMSR effectuée par simulation montre l'importance du nombre et de l'emplacement des réacteurs ainsi que de l'intégration du LMSR dans la boucle de production de PX. L'usage du LMSR pour la production de PX permet une réduction importante du débit de recyclage / Today, pure paraxylene (PX) is mainly obtained from a mix of C8 aromatics by a separation process based on adsorption: the Simulated Moving Bed (SMB). The other components of the blend are sent to an isomerisation reactor and are recycled to the SMB. 75% of the SMB feed flow rate come from this recycle flow. Coupling reaction and separation by inserting isomerisation reactors between the adsorption beds of the third zone (Simulated Moving Bed Reactor, SMBR) should allow a reduction of this recycling flow rate.The main objective of this thesis is to develop a new methodology for studying SMB and SMBR processes based on:- a simplify experimental tool : the One-column reactive (OCR) pilot unit- simulators of the OCR which will be validated by the experimental results obtain on the pilot unit- simulators of SMB and SMBR processes which give access to industrial processes results.Simulation results show that OC system seem to be sensitive to key parameters of C8 aromatics separation (PX/EB selectivity and micropore diffusivity). Results on the pilot unit highlight the difficulties to implement an experimental OC. Hypothesis are given to explain those results but, without modification, OCR pilot unit cannot be used to study xylene separation (with or without reaction).SMBR study done by simulation shows the impact of the placement and the number of reactors. Integration of SMBR in the global PX production scheme is also essential. SMBR allows an important reduction of recycling flow rate (up to 50%).

L'objectif de cette étude est de comprendre et de modéliser la phénoménologie du transport vertical dense descendant de particules de la classe A de la classification de Geldart. Dans un premier temps, une étude expérimentale est réalisée sur une maquette en statique (absence de circulation de solide) dans le but de déterminer expérimentalement l'effet des paramètres opératoires sur les grandeurs caractéristiques de la défluidisation des particules de FCC : vitesses de sédimentation, porosité de la phase dense, temps caractéristiques…. Ces données sont nécessaires pour l'étude de l'écoulement gaz/solide dense vertical descendant. La simulation numérique en 2D de la défluidisation est effectuée et les prédictions sont comparées aux données expérimentales. Dans un deuxième temps, des essais sur une maquette permettant de reproduire les phénomènes observés industriellement dans les écoulements denses verticaux descendants de particules sont entrepris. Les observations visuelles complètent les mesures de pressions locales obtenues le long de l'écoulement à différentes conditions avec et sans injection de gaz d'aération. L'étude expérimentale consiste à : - déterminer les limites des différents régimes en termes de débit surfacique de solide et de débit d'aération ; - établir les propriétés de l'écoulement dans les différents régimes. Dans un troisième temps, les propriétés des écoulements de différents régimes sont étudiées et modélisées par une approche monodirectionnelle du type bulle-émulsion. / The objective of this study is to understand and model the phenomenology of the vertical downward dense transport of class A particles of the Geldart classification. Initially, an experimental study is conducted on a static fluidized bed (no flow of solid) in order to determine experimentally the effect of operating parameters on the defluidization properties of FCC particles, such as, sedimentation rates, dense phase porosity, characteristic times ... These data are needed to study gas/solid dense downward flow. 2D numerical simulations of defluidization are performed and the predictions are compared with experimental data. In a second step, experiments are undertaken in a pilot unit able to reproduce the gas/solid dense downward flow phenomena observed in industrial units. Visual observations complement the local pressure measurements profile obtained for the different flow conditions with and without external injection of gas. The experimental study is conducted to: - determine the boundaries of different flow patterns in terms of solid mass flux and gas flowrate; - establish flow properties in different flow patterns. Finally, flow properties of the different patterns are studied and modelled by a monodimensional bubble/emulsion approach.

Les procédés chromatographiques multicolonnes continus se sont imposés comme technique séparative dans l’industrie pharmaceutique en raison de leur productivité élevée et de leur développement rapide. De nos jours, la modélisation, le dimensionnement et l’optimisation des procédés LMS et Varicol sont considérés comme établis. Le fonctionnement automatique optimisé et robuste de ces procédés reste cependant un sujet de recherche. Le plus souvent, les paramètres opératoires sont choisis en deçà du réglage optimal afin d’inclure une marge de robustesse. Ils sont ajustés manuellement par un opérateur expérimenté pour maintenir les produits à leurs spécifications de pureté. Le nombre élevé de séparations chromatographiques rend crucial le développement d’une application d’un contrôle avancé de ces procédés. Récemment, plusieurs méthodes de contrôle des procédés LMS ont été proposées. Ce travail de thèse présente une nouvelle approche de contrôle avancé. Cette commande ajuste les paramètres opératoires d’une séparation grâce à deux types de mesure : une mesure en ligne et une mesure hors ligne. Une validation expérimentale du schéma de contrôle a été effectuée sur un procédé Varicol. Les résultats présentés démontrent que la commande permet d’amener la pureté des produits à leurs spécifications, d’optimiser les performances du procédé et de répondre aux perturbations, tout en sécurisant la pureté du produit cible / Multicolumn continuous chromatographic processes became a key separation technology in the areas of pharmaceutical industry thanks to high productivity and short process development times. Today, modeling, design, and optimization of SMB and Varicol, are well established. However a robust and optimized operation of processes is still an open issue. The common practice is to operate processes under suboptimal operating conditions in order to gain the necessary robustness. The operating parameters are tuned manually by experienced operators in order to maintain the product specifications. Therefore, as chromatographic applications spread, process control problem becomes increasingly important. Recently, several control methodologies of SMB process have been proposed. This thesis work introduces a new advanced control system approach. This system adjusts operating parameters thanks to two kinds of measurements : an in-line measurement and an at-line measurement. The performance of this control scheme is demonstrated through several experiments on Varicol. The reported results aim to demonstrate that the controller is able to deliver the products within the specifications, to optimize the process performance and to answer to disturbances while protecting the key product

Le transport solide par charriage dans les cours d'eau est un problème de longue date dans l'étude des écoulement biphasiques. Les processus physiques impliqués sont en effet mal compris et complexes. Nous présentons une étude expérimentale du mouvement de billes de verre sphériques grossières. Elles étaient entraînées dans un mouvement quasi-bidimensionnel par un écoulement d'eau turbulent peu profond dans un canal à forte pente sur un lit mobile. Nous avons étudié le cas de l'équilibre du transport solide, c'est-à-dire qu'il n'y avait ni érosion ni dépôt de particules sur des intervalles de temps suffisamment longs. Les écoulements ont été filmés par le côté avec une caméra rapide. L'utilisation d'un logiciel de traitement d'images a permis de déterminer les caractéristiques des écoulements comme les trajectoires des particules, leur état de mouvement (arrêt, roulement ou saltation) et la hauteur d'eau. Le premier résultat frappant de nos expériences est que, sur des périodes de temps courtes, le transport par charriage apparaît comme un processus très intermittent. Les grandes fluctuations du débit solide résultent essentiellement de l'arrangement dans le lit mobile de particules. Alors que, pour des pentes modérées, les particules sont principalement transportées en saltation, le régime de roulement est prédominant pour des pentes fortes.