L’objectif de cette étude est l’élaboration de nanocomposite à base d’un élastomère de styrène et de butadiène (SBR) par l’ajout d’une dispersion aqueuse (slurry) de nanocharges lamellaires de phosphate de zirconium en phase α (α-ZrP ou ZrP). Les travaux s’attardent d’abord sur le mélange entre le SBR à l’état fondu et le slurry de ZrP en absence de traitement de surface. Différents stratégies d’élaboration sont ensuite envisagées afin d’améliorer la dispersion (intercalation exfoliation) des feuillets de ZrP dans le matériau en couplant le traitement de surface du ZrP et les paramètres de mise en œuvre. Différents traitements de surface sont abordés avec l’utilisation d’un agent intercalant métallique (Na+), de deux intercalants alkylamines (propylamine, octadécylamine) et d’un agent d’exfoliation (hydroxyde de tétrabutylammonium). En parallèle, plusieurs procédés de mise en œuvre générant des écoulements complexes sont utilisés. La complémentarité entre la diffraction des rayons X (DRX), la microscopie électronique en transmission (MET) et la spectroscopie mécanique (DTMA) permet d’obtenir une analyse multi-échelle de l’état de dispersion du ZrP et de proposer des scénarii décrivant les mécanismes de dispersion en fonction des paramètres étudiés. Un effort important est apporté pour la compréhension de la relation structure à l’échelle nanoscopique et les propriétés macroscopiques du matériau. Une étude comparative est ensuite proposée entre les valeurs expérimentales de l’effet de renforcement des matériaux et les prédictions des modèles Krieger-Dougherty et Halpi-Tsai / This work focuses on the melt processing of nanocomposite materials obtained from a synthetic lamellar filler, α-zirconium phosphate (α-ZrP), dispersed within a synthetic rubber of the SBR type. The first step is the melt compounding using aqueous slurry of α-ZrP without any treatment. Following, several kinds of surface modifiers such as sodium cation, alkylamines and tetrabutylammonium hydroxide and different melt processing conditions are investigated to improve the level of dispersion of ZrP platelets into the matrix. X-ray diffraction, transmission electron microscopy and dynamical mechanical method are used as a multi-scale analysis to quantify the state of dispersion of the filler within the nanocomposite. Several mechanisms of dispersion are described depend on the surface modifying treatment and the melt processing parameters and the structure-properties relationship are studied. A comparison between the material reinforcement and two models of predictions, Krieger-Dougherty and Halpin-Tsai are discussed

L'objectif de cette étude est l'élaboration de nanocomposite à base d'un élastomère de styrène et de butadiène (SBR) par l'ajout d'une dispersion aqueuse (slurry) de nanocharges lamellaires de phosphate de zirconium en phase α (α-ZrP ou ZrP). Les travaux s'attardent d'abord sur le mélange entre le SBR à l'état fondu et le slurry de ZrP en absence de traitement de surface. Différents stratégies d'élaboration sont ensuite envisagées afin d'améliorer la dispersion (intercalation exfoliation) des feuillets de ZrP dans le matériau en couplant le traitement de surface du ZrP et les paramètres de mise en œuvre. Différents traitements de surface sont abordés avec l'utilisation d'un agent intercalant métallique (Na+), de deux intercalants alkylamines (propylamine, octadécylamine) et d'un agent d'exfoliation (hydroxyde de tétrabutylammonium). En parallèle, plusieurs procédés de mise en œuvre générant des écoulements complexes sont utilisés. La complémentarité entre la diffraction des rayons X (DRX), la microscopie électronique en transmission (MET) et la spectroscopie mécanique (DTMA) permet d'obtenir une analyse multi-échelle de l'état de dispersion du ZrP et de proposer des scénarii décrivant les mécanismes de dispersion en fonction des paramètres étudiés. Un effort important est apporté pour la compréhension de la relation structure à l'échelle nanoscopique et les propriétés macroscopiques du matériau. Une étude comparative est ensuite proposée entre les valeurs expérimentales de l'effet de renforcement des matériaux et les prédictions des modèles Krieger-Dougherty et Halpi-Tsai

L'objectif de cette étude est d'analyser la dispersion de charges minérales dans une matrice polymère. Ce travail concerne la dispersion d'une charge minérale hydroxyde de magnésium pour améliorer la résistance au feu d'une matrice polyoléfine. De forts taux de charge sont nécessaires pour une amélioration significative de la résistance au feu. Ces quantités vont provoquer une perte de propriétés mécaniques. Afin d'améliorer l'état de dispersion et de limiter la perte de propriétés mécaniques, une matrice très visqueuse peut être utilisée, cependant la mise en œuvre du matériauva être difficile. Pour résoudre ce problème, il est possible d'utiliser une matrice de viscosité inférieure pour faciliter le procédé de mise en œuvre par extrusion.Deux matrices avec des propriétés physico chimiques identiques mais des viscosités très différentes ont été utilisées pour disperser la charge. Une première partie de l'étude concerne l'identification et l'analyse des mécanismes de dispersion élémentaires, c'est-à-dire la dispersion d'un agglomérat individuel de charge. Ensuite, une extrapolation aux forts taux de charges sera réalisée. Cette partie, correspondant au mécanisme global de dispersion, a été réalisée en mélangeur interne et des techniques de caractérisation tels que la microscopie électronique à balayage avec détection derayons X, les tests mécaniques, la dimension fractale et la rhéométrie dynamique à l'état fondu ont été utilisées. Un modèle rhéologique pour corréler les mesures par rhéométrie dynamique avec l'état de dispersion a été proposé. La dernière partie de l'étude, concerne l'optimisation du procédé de mise en œuvre et de l'état de dispersion par extrusion bivis

L’objectif de cette étude est d’analyser la dispersion de charges minérales dans une matrice polymère. Ce travail concerne la dispersion d’une charge minérale hydroxyde de magnésium pour améliorer la résistance au feu d’une matrice polyoléfine. De forts taux de charge sont nécessaires pour une amélioration significative de la résistance au feu. Ces quantités vont provoquer une perte de propriétés mécaniques. Afin d’améliorer l’état de dispersion et de limiter la perte de propriétés mécaniques, une matrice très visqueuse peut être utilisée, cependant la mise en œuvre du matériauva être difficile. Pour résoudre ce problème, il est possible d’utiliser une matrice de viscosité inférieure pour faciliter le procédé de mise en œuvre par extrusion.Deux matrices avec des propriétés physico chimiques identiques mais des viscosités très différentes ont été utilisées pour disperser la charge. Une première partie de l’étude concerne l’identification et l’analyse des mécanismes de dispersion élémentaires, c’est-à-dire la dispersion d'un agglomérat individuel de charge. Ensuite, une extrapolation aux forts taux de charges sera réalisée. Cette partie, correspondant au mécanisme global de dispersion, a été réalisée en mélangeur interne et des techniques de caractérisation tels que la microscopie électronique à balayage avec détection derayons X, les tests mécaniques, la dimension fractale et la rhéométrie dynamique à l’état fondu ont été utilisées. Un modèle rhéologique pour corréler les mesures par rhéométrie dynamique avec l’état de dispersion a été proposé. La dernière partie de l’étude, concerne l’optimisation du procédé de mise en œuvre et de l'état de dispersion par extrusion bivis / The objective of this study is the analysis of the dispersion of mineral fillers within a polymer matrix. This work aims is to increase the fire resistance of a polyolefin by dispersing magnesium hydroxide mineral filler. High amounts of magnesium hydroxide are needed to reach a significant performance of the fire resistance. The high loads induce a degradation of the mechanical properties of the material. In order to obtain a good dispersion and to improve the mechanical properties, a high viscosity matrix may be used. However, this causes problems during the manufacturing of the composite by extrusion because high pressures induced by a highly filled viscous matrix might block the machine. To solve this issue a less viscous matrix can be used to facilitate the processing by extrusion. Two matrices having the same physico-chemical properties but very different viscosities have been used to disperse the filler. The first part of the study concerns the identification and analysis of the elementary mechanism of dispersion, i.e. how an individual agglomerate is dispersed. Then, extrapolation to highly filled systems is carried out. The global mechanism of dispersion has been conducted in an internal mixer and characterization techniques such as scanning electronic microscopy with X-ray detection, tensile test, fractal dimension and dynamic rheometry in the melt have been used. A rheological model relating dynamic rheological measurements and the state of dispersion has been developed. The last part of the study is concerned with the optimization of the fabrication process and the dispersion of filers by twin screw extruder