Neste trabalho serão apresentados os resultados obtidos para as degradações eletroquímicas do corante têxtil Alaranjado Remazol 3R. As degradações foram realizadas em uma célula em fluxo do tipo filtro-prensa e foram utilizados três eletrodos diferentes: platina policristalina, ADE® Ti/Ru0,3Ti0,7O2 comercial e um eletrodo preparado pelo método de Pechini (Ti/Pt). Este último eletrodo foi preparado pela deposição de H2PtCl6.6H2O sobre um substrato de Ti e aquecido a 300°C, formando assim um filme de Pt. Este eletrodo apresentou perfil voltamétrico característicos de um eletrodo de platina policristalina, com as regiões de adsorção e dessorção de hidrogênio, região da dupla camada elétrica e região de formação do óxido bem definidas. As caracterizações do corante por voltametria cíclica indicaram que o corante não é eletroativo na superfície dos eletrodos testados. As eletrólises do corante foram realizadas em soluções de H2SO4 0,5 mol L-1, com a aplicação dos potenciais de 1,80 e 2,20 V e a concentração utilizada do corante foi 35 mg L-1. Também foi estudado o efeito da adição do NaCl ao meio (0,004 a 0,017 mol L-1), para que ocorresse a formação eletroquímica do par HOCl/OCl-. Ficou comprovada a necessidade da adição deste sal que para a degradação do corante ocorresse utilizando estes três eletrodos. Quando o sal foi adicionado ao meio, a remoção de cor atingiu mais de 90% utilizando os três eletrodos. A separação entre o ânodo e o cátodo foi realizada por uma membrana IONAC e com isso ocorreu diminuição na remoção de cor, provavelmente pela diminuição da formação de ácido hipocloroso e hipoclorito de sódio. Comparando-se as remoções de cor na presença e na ausência da membrana IONAC, foi observada uma diminuição de 17,6% na remoção de cor quando aplicado o potencial de 1,80 V e 13% com o potencial de 2,20 V. O pH também foi estudado, e de acordo com os resultados, a melhor remoção de cor foi obtida em soluções com pH 1,6 e aplicando o potencial de 2,20 V, no qual foi alcançada uma degradação do corante próxima a 94%. Entretanto, quando o pH foi variado para o valor de 6,3, a remoção de cor atingiu somente 63% e, em pH > 7, a remoção de cor foi menor ainda, atingindo apenas 27% no caso do pH 12. Já no caso do eletrodo de Ti/Pt, a remoção de cor ocorreu em pH = 6,8, não havendo a necessidade da adição de H2SO4. Utilizando-se a Pt como exemplo, foi observado que a melhor remoção de COT (54%) foi obtida no potencial de 1,80 V e na ausência da membrana separadora. Quando o compartimento foi separado, a remoção de COT diminuiu para 44,6% para o potencial aplicado de 1,80 V. Se considerássemos somente a remoção de cor, as melhores condições seriam a aplicação do potencial de 2,20 V e na ausência da membrana separadora. / This paper will present the results obtained for the electrochemical degradation of textile dye Remazol Orange 3R. A filter-press cell was used with different electrodes: platinum polycrystalline, DSA® Ti/Ru0,3Ti0,7O2 and an electrode prepared by the Pechini method (Ti/Pt). The electrode Ti/Pt was prepared by deposition H2PtCl6.6H2O on a Ti substrate and heated to 300°C, producing a Pt film electrode that has voltammetric profile comparable with a polycrystalline platinum electrode, with regions of adsorption and desorption hydrogen, double layer and the region of oxide formation well defined. The characterizations of the dye by cyclic voltammetry indicated that the dye is not electroactive at the surface of the electrodes tested. The electrolysis of the dye were performed in solutions of 0.5 mol L-1 H2SO4, with potential of 1.80 and 2.20 V and the dye concentration used was 35 mg L-1. Also was studied the effect of adding NaCl to the medium (0.004 to 0.017 mol L-1), to the electrochemical formation of HOCl/OCl-. It was necessary to add NaCl in the electrolyte, for the degradation of the dye was effective. When salt was added to the medium, the color removal reached more than 90% using all electrodes. The separation between the anode and cathode was carried out by a membrane IONAC. Thus, there was a decrease in the color removal, probably due to decrease of formation of hypochlorous acid and sodium hypochlorite. Comparing the color removal in the presence and absence of membrane IONAC, it was observed a decrease of 17.6% in the removal of color when applied potential of 1.8 V and 13% with the potential of 2.2 V. The pH was also studied, and according to the results, the best color removal (94%) was obtained in solutions with pH 1.6 and applying the potential of 2.2 V. However, when the pH was varied to the value of 6.3, the color removal reached only 63% and when pH> 7, the removal of color was even lower, reaching only 27% for pH 12. In the case electrode of Ti / Pt, the color removal occurred at pH = 6.8, with no need for the addition of H2SO4. Using the Pt as an example, it was observed that better TOC removal 54%) was obtained in the potential of 1.8 V and in the absence of the membrane separator. When the compartment was separated, the removal of TOC decreased to 44.6% for the applied potential of 1.8 V. If the only focus is the color removal, the better would be the application of the potential of 2.2 V and the absence of the membrane separator.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3348.pdf: 1114779 bytes, checksum: e39992bae2d3fc251224c09556e57bb0 (MD5) Previous issue date: 2010-03-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / Currently, scientific research in the field of nanotechnology has attracted growing interest because of its several applications, either through design of new products, materials characterization, production and application of structures, devices and systems in the form or function are features of the nanoscale. Thus, there is advancement in technology and industrial application involving nanoparticles, however, raise the concern with control of nanoparticles released into the environment, which is one of the most harmful to human health by causing an increase in the incidence cardio-respiratory disease. Several techniques for production of nanoparticles, and methods of chemical synthesis, have been developed and improved. Among the various methods of chemical synthesis used in the preparation of nanoparticles of titanium dioxide (TiO2), the polymeric precursor method, also called Pechini method, has stood successfully for the issue of nanomaterial. In this context, this work aims to generate in the laboratory a nano material alternative that can be dispersed in a gas stream, forming an aerosol in motion. Furthermore, it should be synthesized in sufficient quantities to use as the test aerosol relatively simple and inexpensive. The technique is primarily on the reaction between citric acid with titanium isopropoxide, obtaining as a product of titanium citrate. After the synthesis of citrate, the addition of ethylene glycol polymerization promoted by a reaction polyesterification, resulting in a polymeric resin clear and viscous. At the end of the process, the resin is burned to remove organic matter and oxidation of the metal cation, forming nanoparticles of TiO2. The powders were characterized by several techniques, among them the thermal analysis, absorption spectroscopy in the infrared, X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, UV Visible spectroscopy, method of nitrogen / helium adsorption (method BET), and the Particle Scanning Mobility Sizer (SMPS), which examined the dispersion of the size of nanoparticles as a function of concentration in the gas stream. The results obtained in the characterization techniques showed that the polymeric precursor method was promising in obtaining nano-TiO2. In addition, the SMPS can be observed a high concentration of TiO2 nanoparticles in the range of 15 to 50 nm. / Nos dias atuais, pesquisas científicas na área da nanotecnologia tem despertado um crescente interesse devido às suas mais variadas aplicações, seja através de projetos de novos produtos, caracterização de materiais, produção e aplicação de estruturas, dispositivos e sistemas em que a forma ou função são particularidades da escala nanométrica. Ao mesmo tempo em que se observa o avanço na aplicação tecnológica e industrial envolvendo nanopartículas, emerge a preocupação com o controle de particulados nanométricos liberados no meio ambiente, que constituem uma das formas mais danosas à saúde humana por ocasionar um aumento na incidência de doenças cardiorrespiratórias. Várias técnicas para produção de nanopartículas, como os métodos de sínteses químicas, têm sido desenvolvidas e aprimoradas. Entre os diversos métodos de síntese química utilizados na obtenção de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2), o método do precursor polimérico, também chamado método Pechini, tem se destacado com sucesso para a obtenção do nanomaterial. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo gerar em laboratório um material nanométrico que possa ser disperso em uma corrente gasosa, formando um aerossol em movimento. Além disso, deve poder ser sintetizado em quantidade suficiente para sua utilização como aerossol de teste de forma relativamente simples e barata. A técnica constitui, primordialmente, na reação entre o ácido cítrico com o isopropóxido de titânio, obtendo-se como produto o citrato de titânio. Após a síntese do citrato, a adição de etilenoglicol promove a polimerização através de uma reação de poliesterificação, originando uma resina polimérica límpida e viscosa. Ao final do processo, a resina é calcinada a fim de eliminar a matéria orgânica e oxidação do cátion metálico, formando nanopartículas de TiO2. Os pós resultantes foram caracterizados por diversas técnicas, dentre elas a análise térmica, a espectrofotometria de absorção na região do infravermelho, difração de raios-X, espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e visível, e método de adsorção de nitrogênio/hélio (método BET), além do Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), que averiguou a dispersão do tamanho das nanopartículas em função da concentração na corrente gasosa. Os resultados obtidos nas técnicas de caracterização evidenciaram que o método do precursor polimérico foi promissor na obtenção de TiO2 nanométrico. Além disso, no SMPS pode-se observar uma alta concentração das nanopartículas de TiO2 na faixa de 15 a 50 nm.