The x-ray atomic form-factor determines the x-ray optical properties of materials and is a fundamental parameter for critical x-ray investigations. However, despite uncertainty estimates of order 1%, differences of 2-10% between x-ray mass attenuation measurements render comparison with the various theoretical tabulations meaningless. Moreover, such uncertainties impose limits on the accuracy of various quantitative investigations. We determine the imaginary component of the atomic form-factor from measurements of the x-ray mass attenuation coefficient. With the exception of the measurements of Tran et.al. [Phys. Rev. A 64, (062506); 67, (042716); J. Phys. B 38, (89)] with a 0.3% accuracy, previous work has been unable to achieve accuracies below 1%, and differences between results claiming this accuracy often exceed 6%.We have developed a full-foil mapping technique which has improved the measurement accuracy by an order of magnitude. This technique overcomes limitations arising from absorber thickness variations, using the average integrated column density and attenuation measurements across the entire surface of the absorber. We have examined measurements obtained over a wide range of parameter space for systematic deviations indicative of experimental error. Among others, this has led to the identification and correction of a 1% discrepancy arising from the x-ray bandwidth. Resulting measurement accuracies for molybdenum are 0.02-0.15%. Preliminary results for tin suggest a final accuracy of 0.1-1%. We compare these measurements with several commonly-used tabulations and identify a number of systematic discrepancies whose causes are discussed.

Orientador: Prof. Dr. Felipe Chen Abrego / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Biotecnociência, 2015. / Na indústria de laticínios, são comuns os mais diversos tipos de fraudes, que em geral consistem na diluição do produto com outras substancias, com a intenção de aumentar o lucro. Devido às diversas possíveis conseqüências da contaminação do leite, existe a necessidade de desenvolvimento de métodos para detecção de tais fraudes, que possam ser aplicadas na indústria. As técnicas atualmente usadas vão desde testes químicos, até diversas formas de espectroscopia. Aqui propomos usar espectrometria gama como método para indicar possíveis contaminações no leite UHT. Através da medida do coeficiente de atenuação linear e do coeficiente de atenuação mássico do leite, podemos indicar mudanças na composição do mesmo, sendo que, contaminantes comuns como a água e a uréia parecem alterar o coeficiente de atenuação. Usando uma fonte de 133Ba, encontramos o coeficiente de atenuação mássico do leite e da água e de soluções com uréia para as energias de 32 keV, 81 keV e 360 keV. Os valores encontrados mostram que o leite tem um coeficiente de atenuação mássico mais alto que a água e uréia e que este tende a diminuir com a adição destes. Uma das mais importantes dificuldades no uso da técnica são as incertezas no processo, sendo que, a mais significativa é a decorrente da natureza estatística do processo de decaimento. Dentre as 3 energias usadas, a energia de 32 keV apresentou resultados mais próximos da teoria e menor incerteza que os picos de 81 e 360 keV. Atribuímos isso principalmente a maior intensidade do pico, que tem como efeito diminuir a incerteza decorrente do processo estatístico de decaimento, mas também ao fato da diferença entre os coeficientes de atenuação mássica das substancias analisadas ser maior para baixas energias. Com concluímos que para esse tipo de aplicação, é recomendável o uso de energias baixas, próximos de 32 keV, ou mesmo mais baixos. Independente da energia usada, fontes com alta intensidade também são recomendados. O coeficiente de atenuação pode ser usado para indicar alterações na composição do leite, porém, assim como com a densidade, não há como determinar precisamente a substancia adicionada, sendo necessário para isso outros testes. / In the dairy industry, there are many common types of frauds, which, in general, consist in the addition of other substances to the product, with the intent of increasing profit. Due to the possible consequences of milk contamination, there is the need of developing several methods for detection of such frauds that can be applied in industries. The techniques usually used go from chemical tests to several kinds of spectroscopy. Here we propose to use gamma spectroscopy as method to indicate possible contaminations in UHT milk. Through the measure of the linear attenuation coefficient and the mass attenuation coefficient we can indicate changes in the composition of milk, considering that additions of water and urea seem to change the attenuation coefficient. Using a gamma source of 133Ba, we found the mass attenuation coefficient of milk and water and solutions of urea in the energies of 32, 81 and 360 keV. The experimental results found indicate that milk has a higher mass attenuation coefficient, and it tends to decrease with the addition of water and urea. One of the main difficulties of the use in this technique is the uncertainties in the process, being the main one due to the statistical nature of the decay process. Among the 3 energies used, the energy of 32 keV presented the closest results to theory, and less uncertainty than the 81 and 360 keV peaks. We attribute that mainly to the bigger intensity of the peak, which has as effect lowering the uncertainty during the statistical process of decay, but also to the fact that the difference in the mass attenuation coefficient of the substances in analysis is higher for lower energies. With this we conclude that for this kind of application, it¿s recommended the use of low energies, close to 32 keV or even lower. Regardless of the energy used, sources with high intensity are recommended. The mass attenuation coefficient can be used to find changes in the composition of the milk, but alone, just like with density, it can¿t precisely determine the source of change, other tests being necessary for that purpose.

Um material composto, formado pela mistura de muitos elementos, pode ser convenientemente descrito, a partir da forma com que a radiação interage com ele, como se fosse formado por um elemento ctício com um número atômico efetivo, Zef. Esse parâmetro não é constante com a energia, entretanto, pode ser considerado uma ferramenta útil na caracterização de tecidos biológicos, materiais tecido-equivalentes e dosímetros. Várias formas de determinação do Zef foram propostas na literatura, dentre elas, estão os métodos de atenuação que se baseiam no uso da seção de choque total (obtido a partir do coeciente de atenuação linear mássico (µ/)) e os métodos de espalhamento que se baseiam na razão entre as seções de choque diferenciais Rayleigh e Compton. Neste trabalho, buscou-se estudar métodos de obter Zef de forma experimental e teórica, por dois métodos (atenuação e espalhamento) para completar lacunas existentes na literatura. No método de atenuação, foi utilizado o (µ/) como grandeza de interação que, no conhecimento dos autores, ainda não foi utilizado. Para isso, arranjos experimentais que permitam determinar a densidade, , e o coeciente de atenuação linear, µ, foi construído. O µ (de materiais tecido-equivalentes e tecidos biológicos) foi determinado tanto para energia de 59.54 keV (fonte 241Am) com detector CdTe, quanto para faixa de energia entre 15 e 45 keV (tubo de raios X com alvo de W) com detector SDD. Um novo programa computacional para determinar o número atômico efetivo a partir do µ/ foi implementado e validado. A sensibilidade do método foi estudada de forma a determinar Zef de forma adequada. No método de espalhamento, arranjo experimental para detectar os fótons espalhados Rayleigh e Compton (utilizando fonte de 241Am e detector CdTe) foi construído, otimizado e validado. Um programa computacional para determinação de Zef através da razão Rayleigh/Compton, R/C, foi elaborado e validado . A sensibilidade do método foi estudada e analisada de forma a determinar Zef de maneira adequada. No método de atenuação, o arranjos para determinação do µ/ possibilitaram determiná-lo com diferenças menores que 6% quando comparados com a literatura e incertezas de 3.8% para 59.54 keV e até 7% na faixa de 15 à 45 keV. Também foi vericado que o método é adequado para determinar Zef para energias de até 60 keV, pois a partir deste valor, as incertezas em Zef aumentam (para mais de 10%). No método de espalhamento, o arranjo para determinação da razão Rayleigh/Compton possibilitaram obter medidas de R/C com menos de 10% de diferença com a literatura e incertezas de 7% e foi vericado ainda, que a faixa de momento transferido entre 1 Å1 e 2 Å1 é adequada para determinar Zef (incertezas menores que 3% de incerteza) / A composite material, formed by the mixture of several elements, can be conveniently described by, from the way the radiation interacts with it, as if it were formed by a factitious element with an eective atomic number (Zef). This parameter is not constant with the energy, however, can be considered as an useful tool for characterization of biological tissues, tissue-equivalent materials and dosimeters. Several ways for the determination of Zef were proposed by the literature, among them, are the attenuation methods which are based on the total cross section (derived form the mass attenuation coecient (µ/)) and the scatter methods which are based on the ratio between the Rayleigh and Compton dierential cross sections. In this work, were study ways to obtain Zef experimentally and theoretically by two methods (attenuation and scattering) to ll the gaps in the literature. In the attenuation method µ/ was used as interaction coecient which, in the authors knowledge, it hasnt been used. For this purpose, experimental arrangements to determine the density () and the linear attenuation coecient (µ) were built. The µ (of tissue-equivalent material and biological tissues) were determined both for 59.54 keV (241Am source) with a CdTe detector and for the energy rage between 15 and 45 keV (X ray tube, W target) with a SDD detector. A new computational program for determining Zef through µ/ was implemented and validated. The method sensibility was studied in the way to determine Zef properly. In the scattering method, an experimental arrangement to detect the Rayleigh and Compton scattered photons (with 241Am source and a CdTe detector) was built, optimized and validated. A computational program to determine Zef through Rayleigh to Compton ratio, R/C, was elaborated and validated. The methods sensibility was studied and analyzed to determine Zef properly. In the attenuation method, the arrangements for determining µ/ allowed to determine it with dierences smaller than 6% when compared with the literature and uncertainties of 3.8% for 59.54 keV and up to 7% in the range of 15 to 45 keV. It has also been found that the method is suitable for determining Zef for energies of up to 60 keV, because above that energy, the uncertainties in Zef increases (more than 10%). In the scattering method, the arrangement for determining R/C made it possible to obtain measurements of R/C with less than 10% dierence with the literature and uncertainties of 7% and it was veried that the momentum transfer range between 1 Å1 and 2 Å1 is suitable for determining Zef (uncertainties less than 3 % uncertainty)

Um material composto, formado pela mistura de muitos elementos, pode ser convenientemente descrito, a partir da forma com que a radiação interage com ele, como se fosse formado por um elemento ctício com um número atômico efetivo, Zef. Esse parâmetro não é constante com a energia, entretanto, pode ser considerado uma ferramenta útil na caracterização de tecidos biológicos, materiais tecido-equivalentes e dosímetros. Várias formas de determinação do Zef foram propostas na literatura, dentre elas, estão os métodos de atenuação que se baseiam no uso da seção de choque total (obtido a partir do coeciente de atenuação linear mássico (µ/)) e os métodos de espalhamento que se baseiam na razão entre as seções de choque diferenciais Rayleigh e Compton. Neste trabalho, buscou-se estudar métodos de obter Zef de forma experimental e teórica, por dois métodos (atenuação e espalhamento) para completar lacunas existentes na literatura. No método de atenuação, foi utilizado o (µ/) como grandeza de interação que, no conhecimento dos autores, ainda não foi utilizado. Para isso, arranjos experimentais que permitam determinar a densidade, , e o coeciente de atenuação linear, µ, foi construído. O µ (de materiais tecido-equivalentes e tecidos biológicos) foi determinado tanto para energia de 59.54 keV (fonte 241Am) com detector CdTe, quanto para faixa de energia entre 15 e 45 keV (tubo de raios X com alvo de W) com detector SDD. Um novo programa computacional para determinar o número atômico efetivo a partir do µ/ foi implementado e validado. A sensibilidade do método foi estudada de forma a determinar Zef de forma adequada. No método de espalhamento, arranjo experimental para detectar os fótons espalhados Rayleigh e Compton (utilizando fonte de 241Am e detector CdTe) foi construído, otimizado e validado. Um programa computacional para determinação de Zef através da razão Rayleigh/Compton, R/C, foi elaborado e validado . A sensibilidade do método foi estudada e analisada de forma a determinar Zef de maneira adequada. No método de atenuação, o arranjos para determinação do µ/ possibilitaram determiná-lo com diferenças menores que 6% quando comparados com a literatura e incertezas de 3.8% para 59.54 keV e até 7% na faixa de 15 à 45 keV. Também foi vericado que o método é adequado para determinar Zef para energias de até 60 keV, pois a partir deste valor, as incertezas em Zef aumentam (para mais de 10%). No método de espalhamento, o arranjo para determinação da razão Rayleigh/Compton possibilitaram obter medidas de R/C com menos de 10% de diferença com a literatura e incertezas de 7% e foi vericado ainda, que a faixa de momento transferido entre 1 Å1 e 2 Å1 é adequada para determinar Zef (incertezas menores que 3% de incerteza) / A composite material, formed by the mixture of several elements, can be conveniently described by, from the way the radiation interacts with it, as if it were formed by a factitious element with an eective atomic number (Zef). This parameter is not constant with the energy, however, can be considered as an useful tool for characterization of biological tissues, tissue-equivalent materials and dosimeters. Several ways for the determination of Zef were proposed by the literature, among them, are the attenuation methods which are based on the total cross section (derived form the mass attenuation coecient (µ/)) and the scatter methods which are based on the ratio between the Rayleigh and Compton dierential cross sections. In this work, were study ways to obtain Zef experimentally and theoretically by two methods (attenuation and scattering) to ll the gaps in the literature. In the attenuation method µ/ was used as interaction coecient which, in the authors knowledge, it hasnt been used. For this purpose, experimental arrangements to determine the density () and the linear attenuation coecient (µ) were built. The µ (of tissue-equivalent material and biological tissues) were determined both for 59.54 keV (241Am source) with a CdTe detector and for the energy rage between 15 and 45 keV (X ray tube, W target) with a SDD detector. A new computational program for determining Zef through µ/ was implemented and validated. The method sensibility was studied in the way to determine Zef properly. In the scattering method, an experimental arrangement to detect the Rayleigh and Compton scattered photons (with 241Am source and a CdTe detector) was built, optimized and validated. A computational program to determine Zef through Rayleigh to Compton ratio, R/C, was elaborated and validated. The methods sensibility was studied and analyzed to determine Zef properly. In the attenuation method, the arrangements for determining µ/ allowed to determine it with dierences smaller than 6% when compared with the literature and uncertainties of 3.8% for 59.54 keV and up to 7% in the range of 15 to 45 keV. It has also been found that the method is suitable for determining Zef for energies of up to 60 keV, because above that energy, the uncertainties in Zef increases (more than 10%). In the scattering method, the arrangement for determining R/C made it possible to obtain measurements of R/C with less than 10% dierence with the literature and uncertainties of 7% and it was veried that the momentum transfer range between 1 Å1 and 2 Å1 is suitable for determining Zef (uncertainties less than 3 % uncertainty)

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jaqueline Ap Borges.pdf: 4346896 bytes, checksum: 7cddb136f61196f7c1bd6d777eaee0bc (MD5) Previous issue date: 2015-09-11 / In this study, the Computed Tomography (CT) and gamma-ray attenuation (GRA) techniques were used in the investigation of representative sample sizes for attributes related to soil structure. First of all, the representative elementary length (REL) for experimental measurements of soil mass attenuation coefficient (μes), of samples from a sandy and a clayey soil, was analyzed. The study was conducted with two radioactive sources (241Am and 137Cs), three collimators (2–4 mm diameters), and 14 thickness (x) samples (2–15 cm). From these analyzes, it was possible to identify an ideal thickness range for each of the studied sources (2-4 cm and 12-15 cm for the sources of 241Am and 137Cs, respectively). The application of such results in representative elementary area evaluations, in clayey soil clods via CT, indicated that experimental soil mass attenuation coefficient average values obtained for x>4 cm and source 241Am might induce the use of samples which are not large enough for soil bulk density evaluations. Subsequently, μCT images with a total volume of 39×39×33 mm3 and spatial resolution of 60 μm were used for macroporous system morphological characterization of a Rhodic Ferralsol with clayey texture, under no-till (NT) and conventional till (CT) systems. Attributes as macroporosity (MAP), number of macropores (NMAP), tortuosity (τ) and connectivity (C) of the pores were assessed. The C degree was estimated based on the Euler-Poincaré characteristic (EPC). Once 3D images enable the study of these attributes in different sample volumes, the proposed study is ideal for the analysis of representative elementary volume (REV). Usually, the selection of subvolumes for REV analysis occurs concentrically to a small volume or in adjacent positions. Here, we introduced a new method for selecting the positions of subvolumes, which are randomly chosen within the total image volume (random selection). It was observed that higher fluctuations in amplitude of each analyzed property values occurred for smaller subvolumes and random selection. When these positions are randomly selected, all regions of the sample have the same probability of occurrence. Thus, the subvolumes can be selected from regions that exhibit similar characteristics, or which are quite different from each other. The results allowed the study of each of these attributes in function of the analyzed sample volume. Such analysis enabled the identification of a REV for MAP and τ measurements for both soils. However, NMAP and CEP showed no indication of stabilization within the total sample volume analyzed (39×39×33 mm3). From this study, it was possible to detect the influence of each management systems (NT and CT) on the macroporous system. In general, results obtained for soil under PC showed higher regularity, which is probably due to its homogenization induced by the plowing, conducted twice a year. / No presente estudo, as técnicas de tomografia computadorizada (TC) e atenuação de raios gama (AGR) foram utilizadas na investigação do tamanho representativo de amostras para atributos referentes à estrutura do solo. Primeiramente, foi analisado o comprimento elementar representativo (CER) de amostras de um solo de textura arenosa e outro de textura argilosa para medidas experimentais do coeficiente de atenuação de massa do solo (μes). O estudo foi realizado com duas fontes radioativas de raios gama (241Am e 137Cs), três aberturas de colimadores circulares (2-4 mm) e 14 espessuras (x) distintas de amostras deformadas de solo (2-15 cm). A partir destas análises foi possível identificar um intervalo de espessura ideal para cada uma das fontes estudadas (2–4 cm e 12–15 cm para as fontes de 241Am e 137Cs, respectivamente). A aplicação dos resultados obtidos para a fonte de 241Am, e solo argiloso, em avaliações de área elementar representativa (AER) para medidas de densidade do solo (ρs) via TC, indicaram que os valores médios de μes para x>4 cm podem induzir ao uso de amostras com tamanho não representativo. Na sequência, imagens de microtomografia de raios X (μTC), com volume total de 39×39×33 mm3 e resolução espacial de 60 μm, foram utilizadas para a caracterização micromorfológica do sistema macroporoso de um Latossolo vermelho de textura argilosa, submetido aos sistemas de manejo de plantio direto (PD) e plantio convencional (PC). Foram analisados atributos físicos como macroporosidade (MAP), número de macroporos (NMAP), tortuosidade (τ) e conectividade (C) dos poros. O grau de C dos poros foi estimado a partir da característica de Euler-Poincaré (CEP). Uma vez que imagens 3D possibilitam o estudo destes atributos em diferentes volumes de amostra, o estudo proposto é ideal para a análise de volumes elementares representativos (VERs). Geralmente, a seleção dos subvolumes para análises de VER se dá concentricamente a um volume de origem ou em posições adjacentes a este. Neste trabalho foi introduzida uma nova forma de seleção da posição dos subvolumes, os quais são selecionados randomicamente dentro do volume total da imagem (seleção aleatória). Observou-se que as maiores amplitudes de flutuações nos valores de cada atributo analisado ocorreram para os subvolumes menores quando selecionados de forma aleatória, em comparação à seleção centralizada. Quando estas posições são selecionadas aleatoriamente, todas as regiões da amostra têm a mesma probabilidade de ocorrência. Com isso, os subvolumes podem ser selecionados em regiões que apresentem características similares, ou então, que sejam muito diferentes umas das outras. Os resultados permitiram o estudo de cada um destes atributos em função do volume de amostra analisado. Tais análises possibilitaram a identificação de um VER para medidas de MAP e τ para os dois solos estudados. No entanto, a NMAP e a CEP não apresentaram indícios de estabilização até o volume total de amostra analisado (39×39×33 mm3). Quanto aos dois sistemas de manejo avaliados (PD e PC), foi possível detectar a influência de cada um deles na estrutura macroporosa do solo. De uma forma geral, o solo sob PC apresentou maior regularidade nos resultados obtidos, o que se deve à homogeneização do mesmo induzida pelo revolvimento do solo realizado duas vezes ao ano.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-06-06T14:39:52Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Tech, Lohane.pdf: 2007649 bytes, checksum: ed3cf3b82a08ab6680c21d8be8071469 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-06T14:39:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Tech, Lohane.pdf: 2007649 bytes, checksum: ed3cf3b82a08ab6680c21d8be8071469 (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / No presente trabalho foram analisadas 25 solos com diversas texturas, do estado do Paraná Brasil. Com o intuito de avaliar os parâmetros de interação da radiação com os solos, as amostras foram submetidas a análise semi-quantitativa por fluorescência de raios X (FRX) por dispersão de energia a fim de se obter os teores dos óxidos que compunham o solo. Dois tamanhos de partículas foram analisados, sendo eles: diâmetro de 45 μm, que é o padrão recomendado pelo fabricante do equipamento de FRX, e diâmetro de 2-1 mm. O teor dos óxidos, o coeficiente de atenuação de massa (⁄), a seção de choque molecular (), a seção de choque atômica (), a seção de choque eletrônica (), o número atômico efetivo () e a densidade eletrônica (), foram analisadas para os 25 solos para os dois tamanhos de partículas. Os resultados mostraram diferenças nos teores de óxidos dos solos entre um tamanho de agregado e outro, constatando mudanças nas porcentagens do óxidos de Al2O3, SiO2 e Fe2O3. Como consequência, houve alteração nos valores dos outros parâmetros analisados, as seções de choque, o número atômico efetivo e a densidade eletrônica. A seção de choque molecular e a densidade eletrônica mostrou dependência com o teor dos óxidos Al2O3 e SiO2, que são encontrados em maior porcentagem nos solos arenosos e nos solos com textura franco, para os dois tamanhos de agregados. A seção de choque atômica mostrou dependência com o número total de unidades de fórmulas moleculares presentes na composição do solo. Já os parâmetros restantes, coeficiente de atenuação de massa, seção de choque eletrônica e número atômico efetivo mostraram dependência com o óxido Fe2O3, que é encontrado em maior teor nas amostras com textura mais argilosa, para os dois tamanhos de agregados. Desta forma, observou-se dependência da textura e do tamanho de partículas ambas com a composição química elementar porque no primeiro caso, diferentes texturas são relacionadas a composição mineral e elementar nos diferentes solos e a segunda devido a conformação dos agregados nos dois conjuntos analisados. / This study analysed 25 soil samples from the State of Paraná, Brazil, with different textures. Aiming at evaluating the parameters of radiation interaction with the matter, the samples were submitted to the semi-quantitative analysis using energy dispersive X-ray (XRF) fluorescence, to obtain the content of oxides contained in the soil mixture. Two particle sizes were analysed, being: the 45 μm, wich is the standard required by the manufacturer of the X-ray fluorescence equipment, and the 2-1mm. The oxide content, mass attenuation coefficient (⁄), molecular cross section (), atomic cross section (), electronic cross section (), effective atomic number () and the electronic density () were analysed in the 25 samples and for the two particle sizes. The results showed differences in the soil oxide content between one aggregate size and the other, revealing changes in the percentage of the Al2O3, SiO2 and Fe2O3 oxides. With the difference observed, there was change in the values of other parameters under analysis, the cross sections, the effective atomic number and the electronic density. The molecular cross section and the effective electronic density showed dependence on the content of Al2O3 and SiO2 oxides, which were found in higher percentages in sandy and loam soils, for both aggregate sizes. The atomic cross section was seen to present dependence on the total number of molecular formula units contained in the soil composition. While the remaining parameters, mass attenuation coefficient, electronic cross sections and the effective atomic number showed dependence on the Fe2O3 oxide, whose higher contents were found in the clay textured samples, for both aggregate sizes. In this way, it was observed texture and size dependency, both with the elementary chemical composition because in the first case, different textures are related to elementary and mineral composition in the different soils and the second due to the conformation of the aggregated in both analyzed arrays.