Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10255_Rayana Alvarenga Costa.pdf: 3195656 bytes, checksum: 244f9112e799add76c1a8840cbe40dce (MD5) Previous issue date: 2016-09-29 / Tendo em vista a forte relação entre os crimes de homicídio e o uso de armas de fogo no Brasil, a Balística Forense tem como importante ferramenta a detecção de resíduos originados por disparo de armas de fogo (GSR - GunShot Residues) nas mãos de um suspeito, contribuindo para determinação da autoria de um disparo. Dentre os tipos de munições existentes, a munição limpa foi desenvolvida na última década para minimizar a exposição dos atiradores ao chumbo (Pb), visto que em munições convencionais este elemento, bem como o Ba e Sb se apresentam em concentrações significativas. Estudos mostram dificuldades na detecção de GSR de munição limpa por espectroscopia de energia dispersiva acoplado a microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS) e teste residuográfico. Técnicas analíticas modernas como a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) vem sendo utilizada como uma análise rápida para a detecção de elementos químicos presentes nos GSR, por apresentar alta sensibilidade, seletividade e caráter multielementar. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a aplicabilidade da técnica da ICP-MS para quantificar os GSR advindos de munições limpas ou clean range ammunition ou non toxic ammunition utilizando pistola calibre .40 e revólver calibre .38 em função do número de disparos (n = 1-7 e n = 1-5, respectivamente). Os GSR foram coletados nas regiões da pinça-palmar e pinça-dorsal, sendo avaliadas sobre ambas as mãos (direita e esquerda). Os resultados obtidos foram comparados com técnicas clássicas dentro da balística forense: ensaio colorimétrico usando rodizonato de sódio e MEV/EDS. Resultados negativos foram observados para Pb e Ba usando o teste residuográfico para análise de GSR de munições limpas, até 7 disparos. Já a análise por MEV/EDS foi realizada no GSR produzido a partir de n = 7 (pistola calibre .40) e n = 5 (revólver .38) de munição limpa. As fotomicrográficas mostraram que o GSR produzido a partir da munição limpa não apresenta morfologia definida como os do GSR de munição convencional. Além disso, os resultados de EDS identificaram principalmente elementos como C, O, K, Al, S, Si, Cu, Zn, Ti, Cr, Cl, Mo, Sr e Fe. Diferente dos métodos convencionais, a técnica de ICP-MS mostrou resultado positivo para Pb, Ba e Sb com concentração máxima de 2,64 (±0,60) μg∙L-1, 10,9 (±5,44) μg∙L-1 e 0,12 (±0,02) μg∙L-1 para pistola .40 e 4,59 (±1,8) μg∙L-1, 1,95 (±1,1) μg∙L-1, 0,10 (±0,07) μg∙L-1 para revólver .38. Além deles, elementos como Al, Ti, Cr, Mo, Cu, Zn e Sr foram também detectados nos GSR de munições limpas. Observou-se que com o aumento do número de disparos houve o aumento da concentração de todos os elementos investigados e sugere-se que Al, Sr, Zn e Cu possam vir a ser utilizados como novos marcadores de GSR para munições limpas. Portanto, a técnica ICP-MS apresentou resultados promissores e mostrou-se adequada para a análise de GSR de munições limpas

Submitted by Everaldo Pereira (pereira.evera@gmail.com) on 2018-05-27T13:19:44Z No. of bitstreams: 1 Tese_ Maili.pdf: 3406508 bytes, checksum: 68e4dbf31e83e41fe741e4bddc896e5f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-27T13:19:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_ Maili.pdf: 3406508 bytes, checksum: 68e4dbf31e83e41fe741e4bddc896e5f (MD5) / Os estuários são ambientes transicionais bastante produtivos biologicamente que apresentam uma grande complexidade devido à interação de diversos fatores físicoquímicos. Tais ambientes têm sido alvo de intensa exploração humana e isto pode ocasionar o comprometimento do equilíbrio do ecossistema dessas regiões costeiras tornando os programas de diagnóstico, de monitoramento e de manejo cada vez mais necessários. A análise do sedimento é a mais indicada neste tipo de investigação porque permite determinar padrões de dispersão e localizar depósitos de contaminantes, como os metais-traço, que possam escapar à detecção pela análise da água. Associado a isso, a assembleia de foraminíferos tem sido amplamente utilizada como bioindicadora de poluição, já que tais são organismos sensíveis às mudanças ambientais e produzem uma testa capaz de expressar as mudanças no ambiente. A microscopia analítica é um método confiável para a detecção e mensuração da concentração de elementos químicos nas testas destes organismos. Este estudo objetivou dete rminar a ocorrência de biodisponibilização de metais no sedimento do estuário do rio Jacuípe e Paraguaçu, utilizando a distribuição espacial das assembleias e a microanálise nas testas de foraminíferos. Foram coletadas 32 amostras do sedimento no estuário do rio Jacuípe (Litoral Norte da Bahia) nos meses de janeiro e junho de 2010 e 18 no estuário do rio Paraguaçu (BTS) em 2011, em pontos distribuídos ao longo do canal com auxílio de um Van Veen. Amostras de sedimento foram encaminhadas para o LEPETRO (IGEO/UFBA) para a análise geoquímica e determinação do teor de matéria orgânica. Testas normais, da espécie principal encontrada nos dois estuários, foram triadas e fixadas em stubs cobertos de ouro as quais foram levadas ao MEV/EDS de modelo JSM 6610LV (JEOL) do LAMUME (IF/UFBA).A utilização do stub de ouro em substituição ao de alumínio no MEV/EDS apresentou-se como um método eficiente para a produção de imagem e espectros químicos com baixo teor de ruído. O éster de cianoacrilato como fixador dos foraminíferos nos stubs de ouro mostrou-se pouco eficiente. A goma adraganta foi um bom fixador para amostras de natureza carbonática. Em ambas as estações nos dois estuários encontrou-se uma baixa diversidade na assembleia de foraminíferos e espécies do gênero Ammonia estavam entre as principais. A análise geoquímica do sedimento revelou que nos dois estuários estudados, o teor de metais máximos não ultrapassou os valores de referência da resolução 454/12 do CONAMA. Os teores de matéria orgânica foram baixos nos dois estuários em ambas as estações. Em todas as testas dos foraminíferos estudadas, os elementos químicos encontrados em maior concentração foram: carbono e oxigênio. Não foi detectada a presença de metaistraço em nenhum exemplar nos dois estuários. / ABSTRACT The estuaries are biologically productive transitional environments that present great complexity due to the interaction of several physicochemical factors. Such environments have been the target of intense human exploration and this can cause the compromise of the ecosystem equilibrium of these coastal regions making diagnostic, monitoring and management programs increasingly necessary. The analysis of the sediment is the most indicated in this type of investigation because it allows to determine dispersion patterns and to locate deposits of contaminants, like trace metals, that can escape to the detection by the analysis of the water. Associated with this, the foraminifera assembly has been widely used as a bioindicator of pollution, as these are organisms sensitive to environmental changes and produce a forehead capable of expressing changes in the environment. Analytical microscopy is a reliable method for the detection and measurement of the concentration of chemical elements in the testis of these organisms. This study aimed to determine the occurrence of bioavailability of metals in the sediments of the Jacuípe and Paraguaçu river estuaries, using spatial distribution of assemblages and microanalysis in the foraminifera Thirty-two sediment samples were collected in the estuary of the Jacuípe River (North Coast of Bahia) in January and June 2010 and 18 in the estuary of the Paraguaçu River (BTS) in 2011, in points distributed along the channel with the aid of a Van Veen. Sediment samples were sent to LEPETRO (IGEO / UFBA) for geochemical analysis and determination of organic matter content. Normal samples of the main species found in the two estuaries were screened and fixed in gold - covered stubs which were taken to SEM / EDS model JSM 6610LV (JEOL) from LAMUME (IF / UFBA).The use of the gold stub instead of the aluminum stub in the SEM / EDS was presented as an efficient method for the production of image and chemical spectra with low noise. The cyanoacrylate ester as a fixer of the foraminifera in the gold stubs proved to be inefficient. Adraganta gum proved to be a good fixative for carbonate samples. In both seasons, in the two estuaries, was found a low diversity in the assembly of foraminifera and species of the genus Ammonia were among the main. The geochemical analysis of sediment revealed that in the two studied estuaries, the maximum metals content did not exceed the reference values of resolution 454/12 of CONAMA. The organic matter contents were low in both estuaries in both seasons. In all the brows of the studied foraminifera, the chemical elements found in the highest concentrations were: carbon and oxygen. The presence of trace metals was not detected in any specimen in the two estuaries.

Submitted by Francisco Costa (xcosta@ufba.br) on 2013-06-13T17:45:38Z No. of bitstreams: 1 1_DISSERTAÇÃO_1_2_3.pdf: 4691803 bytes, checksum: 5b227828acd02e4ab2bcfa0c7e7145a0 (MD5) / Approved for entry into archive by Edilene Costa(ec@ufba.br) on 2013-06-19T03:21:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 1_DISSERTAÇÃO_1_2_3.pdf: 4691803 bytes, checksum: 5b227828acd02e4ab2bcfa0c7e7145a0 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-19T03:21:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_DISSERTAÇÃO_1_2_3.pdf: 4691803 bytes, checksum: 5b227828acd02e4ab2bcfa0c7e7145a0 (MD5) / Esta dissertação estudou uma metodologia de intervenção cromática em edifícios de interesse cultural e os materiais de pintura de fachadas mais utilizados nas edificações pelotenses do século XIX. Sua apresentação foi estruturada em três partes, e a primeira delas aborda as relações cromáticas em centros históricos, exemplos de planos de cor estabelecidos em cidades européias, e apresenta, através de dois exemplos práticos de elaboração de propostas cromáticas para monumentos, uma metodologia para intervenção de pintura fundamentada sobre a teoria da restauração. A segunda parte consiste num aprofundamento técnico e histórico sobre os materiais de pintura como a cal e os pigmentos, com isto, conheceram-se os materiais corantes mais possíveis de terem sido utilizados nas fachadas do século XIX. Esta parte abordou, também, a história da cidade escolhida como objeto deste estudo (Pelotas/RS), bem como a contextualização das relações cromáticas estabelecidas nesta cidade durante seu período eclético. A terceira parte traz exemplos dos métodos científicos utilizados nos estudos cromáticos de edificações históricas: prospecção de camadas de pintura; análises da secção polida, microscopia de luz polarizada, análises químicas de pigmentos, entre outros. Apresenta, ainda, as pesquisas que determinaram os pigmentos mais utilizados para os grupos cromáticos amarelos, vermelhos e azuis das fachadas pelotenses da segunda metade do século XIX. Estas pesquisas utilizaram a espectroscopia Raman e a microscopia eletrônica de varredura com espectrômetro de energia dispersiva (MEV-EDS) como técnicas de análises qualitativa. Dentre as amostras analisadas verificou-se para os grupos de cor amarela e vermelha a presença dos pigmentos amarelo ocre e vermelho ocre (coloridos a partir do óxido de ferro), para o grupo azul encontrou-se a lazurita, um pigmento obtido a partir de uma gema semi-preciosa conhecida como lápis-lazúli. / Salvador

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_aline_oliveira_ogliari.pdf: 2899521 bytes, checksum: 3a5e7870376f999dd52a171e479c76e9 (MD5) Previous issue date: 2012-12-10 / The aim of this study was to develop a simplified method for bonding to yttriastabilized zirconia ceramic. The method was based on deposition of a reactive silica layer on the ceramic surface followed by heat treatment. The study comprised six steps: (i) preparation of solutions using four concentrations of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and zirconium tert-butoxide (ZTB) diluted in hexane; (ii) cutting and polishing of the zirconia substrate; (iii) organic silica-based treatment before (infiltration, INF) or after (coating, COA) zirconia sintering; (iv) analysis by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS); (v) G-Raman confocal spectroscopy analysis; (vi) shear bond strength to zirconia tested after 24-h and failure analysis. An untreated (control) and a commercial reference (Rocatec Plus, 3M ESPE) groups were tested. Quantitative data were analyzed using ANOVA and Tukey s post hoc test (P < 0.05). SEM micrographs showed that zirconia surface was covered by silica nanoparticle clusters. EDS and G-Raman analyses confirmed composition of this layer. The bond strength results showed that most groups that received coating (COA) and infiltration (INF) presented higher bonding potential than the untreated (control) group. Almost all experimental groups were similar to commercial reference. Mixed failures were predominant. In conclusion, the present study introduces a novel, simple, and cost-effective method to provide adhesion to yttria-stabilized zirconia ceramic. Both the method of silica deposition (if before or after zirconia sintering) and concentration of organic silica precursors have a significant impact on the adhesion of methacrylates to the treated zirconia / O objetivo deste estudo foi desenvolver um método simplificado para obtenção de adesão a uma cerâmica de zircônia estabilizada por ítria. O método foi baseado na deposição de uma camada reativa de sílica na superfície cerâmica seguida por tratamento térmico. O estudo compreendeu seis etapas: (i) preparo de 4 soluções contendo tetraetilortosilicato (TEOS) e tert-butóxido de zircônio (ZTB) diluídos em hexano; (ii) corte e polimento do substrato de zircônia; (iii) tratamento com os precursores orgânicos antes (infiltração, INF) ou depois (cobertura, COA) da sinterização da zircônia; (iv) análise por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS); (v) análise por espectroscopia confocal G-Raman; (vi) avaliação de resistência de união ao cisalhamento 24h após preparo e análise de falha. Grupos sem tratamento (controle) e uma referência comercial (Rocatec Plus, 3M ESPE) foram testados. Dados quantitativos foram analisados usando ANOVA e teste post hoc de Tukey (P < 0,05). Os resultados de MEV mostraram que a superfície da zircônia foi coberta por aglomerados de nanopartículas de sílica, sendo esta composição confirmada por EDS e análise de G-Raman. Os resultados do teste mecânico mostraram que a maioria dos grupos que receberam cobertura (COA) e infiltração (INF) apresentaram maior resistência de união que o grupo sem tratamento (controle). A maioria dos grupos experimentais foram similares à referência comercial. Falhas do tipo mistas foram predominantes. Em conclusão, o presente estudo introduz um método novo, simples e de baixo custo para promover adesão a cerâmicas de zircônia estabilizada por ítria. Tanto o método de deposição de sílica (se antes ou após sinterização da zircônia) e a concentração de precursores orgânicos de sílica têm impacto significativo na adesão de metacrilatos à cerâmica tratada