Cette thèse présente une étude expérimentale de l'interaction entre la supraconductivité et une onde de densité de charge (ODC). Dans la théorie standard, la température critique d’un matériau supraconducteur est favorisée principalement par deux paramètres : une grande densité d’états au niveau de Fermi (nF), et un fort couplage électron-phonon. Cependant, un fort couplage électron-phonon favorise aussi l’apparition d’une ODC, ce qui réduit nF et rivalise ainsi avec la supraconductivité.Notre démarche a consisté à étudier deux composés où supraconductivité et ODC coexistent, et dans lesquels on peut faire disparaître l’ODC grâce à un paramètre externe : pression ou substitution. Le premier composé, 2H-NbSe2, présente une ODC en dessous de 33 K à pression ambiante. Celle-ci coexiste avec la supraconductivité en dessous de 7 K. Sous pression, l’ODC disparaît au-dessus de 4.6 GPa, sans que la température critique varie notablement. L’ODC disparaît aussi en remplaçant le sélénium par du soufre : 2H-NbS2 est ainsi un supraconducteur sans ODC (Tc = 6 K), et peut donc servir de composé témoin pour une étude comparative. Dans le second composé, Lu5Ir4Si10, une ODC est présente en dessous de 77 K à pression ambiante. Celle-ci disparaît sous pression au-dessus de 2 GPa, tandis que la température critique saute simultanément de 4 à 9 K. Pour étudier ces composés, j’ai utilisé trois techniques expérimentales : la mesure de la dispersion des phonons à basse température (300-2 K) et sous pression (0-16 GPa) par diffusion inélastique des rayons X, la mesure de la dépendance en température de la longueur de pénétration magnétique grâce à un oscillateur à diode tunnel et la mesure des champs critiques via des microsondes Hall.Dans la première partie, je présente la dépendance en température de la dispersion des phonons dans 2H-NbS2. Nous observons la présence d’un phonon mou dont l’énergie reste toujours positive, même extrapolée à température nulle. Ce composé est ainsi à la limite d'une instabilité ODC. De plus, nous montrons qu’il est relativement unique, car seuls les effets anharmoniques empêchent l’amollissement complet des phonons. Je présente ensuite la dépendance en température et en pression de la dispersion des phonons dans 2H-NbSe2. Ces expériences montrent qu’un mode de phonon mou persiste jusqu’à 16 GPa, même quand l'état à température nulle n'est pas l’ODC. La dépendance en température de ce phonon mou est alors similaire à celle de 2H-NbS2. Dans les deux composés, ces phonons mous semblent liés à la présence d'un couplage électron-phonon à la fois fort et anisotrope. Nous suggérons qu’il s’agit d’un élément essentiel pour expliquer leurs propriétés supraconductrices.Dans la seconde partie, je mesure l'anisotropie et la dépendance en température de la longueur de pénétration magnétique dans l’état supraconducteur de 2H-NbS2 et Lu5Ir4Si10. La dépendance en température de la densité superfluide dans 2H-NbS2 confirme la présence d'un gap supraconducteur réduit dont l'amplitude est très proche de celle mesurée dans 2H-NbSe2. Les phonons mous et le gap réduit étant présents dans 2H-NbS2 et 2H-NbSe2, nous prouvons expérimentalement qu'il faut raisonner en termes de renforcement de la supraconductivité par les phonons mous plutôt qu'en termes d’interaction avec l'état fondamental (ODC ou métal). Nous proposons que ce renforcement soit lié à l'anisotropie du couplage électron-phonon.En revanche, cet effet n’est pas général aux composés où supraconductivité et ODC coexistent. Les propriétés supraconductrices de Lu5Ir4Si10 sont en effet bien décrites par le modèle BCS couplage faible. Ceci est peut être lié aux caractéristiques de l’ODC : la présence d’une hystérésis montre que la transition ODC est du premier ordre. D’autre part, les mesures de diffraction X sous pression et à basse température révèlent que cette ODC est multiple : en plus de la périodicité 1/7, nous observons une seconde périodicité de 1/20. / This thesis presents an experimental study of the interaction between superconductivity and a charge density wave (CDW). In the standard theory, the critical temperature of a superconductor is principally enhanced by two parameters: a large density of states at the Fermi level (nF) and a strong electron-phonon coupling. However, a strong electron-phonon coupling also favors the appearance of a CDW, which reduces nF and therefore competes with superconductivity.Our strategy was to study two compounds in which superconductivity and CDW coexist, and in which the CDW can be suppressed through an external parameter: pressure or substitution. The first compound is 2H-NbSe2, it presents a CDW below 33 K at ambient pressure. This CDW coexists with superconductivity below 7 K. Under pressure, the CDW disappears above 4.6 GPa, meanwhile the critical temperature slowly changes. The CDW also disappears when replacing selenium by sulfur: 2H-NbS2 is a superconductor without CDW (Tc=6 K), it can therefore serve as a “test compound” for a comparative study. The second compound is Lu5Ir4Si10, it presents a CDW below 77 K at ambient pressure. Under pressure, this CDW disappears above 2 GPa, meanwhile the critical temperature abruptly jumps from 4 to 9 K.For this study, I used three experimental techniques: inelastic x-ray scattering at low temperature (300-2 K) and under pressure (0-16 GPa) to measure the dispersion of phonons, a tunnel diode oscillator to measure the temperature dependence of the magnetic penetration depth, and Hall microprobes to measure the first and second critical fields. In the first part, I present the temperature dependence of the phonon dispersion in 2H-NbS2. We observe a soft phonon that always remains at positive energies, even extrapolated to zero temperature. Thus, this compound is on the verge of CDW instability. It is also relatively unique, since we show anharmonicity is the only effect that prevents the complete softening of the phonons.Then I present the temperature and pressure dependence of the phonon dispersion in 2H-NbSe2. These experiments show that a soft phonon persists up to 16 GPa, even if the ground state is not a CDW. The temperature dependence of this soft phonon is then similar to that of 2H-NbS2. In both compounds, these soft modes seem to be related to the strength and anisotropy of the electron-phonon coupling. We suggest this is a fundamental element to explain their superconducting properties.In the second part, I measure the anisotropy and temperature dependence of the magnetic penetration depth in the superconducting state of 2H-NbS2 and Lu5Ir4Si10. The temperature dependence of the superfluid density in 2H-NbS2 confirms the presence of a reduced superconducting gap. Its amplitude is very similar to the one measured in 2H-NbSe2. The soft modes and the reduced gap being present in both 2H-NbSe2 and 2H-NbS2, we prove experimentally that the enhancement of superconductivity is related to the soft modes rather than to the nature of the ground state (CDW or metal). We suggest this enhancement is due the anisotropy of the electron-phonon coupling.However, this effect is not general to all compounds where superconductivity and CDW coexist. The superconducting properties of Lu5Ir4Si10 are indeed well fitted by the BCS model in the weak coupling limit. This may be related to the characteristics of the CDW: the presence of hysteresis shows that the CDW transition is first order. In addition, under pressure and at low temperature, x-ray diffraction measurements indicate that the CDW is multiple: aside from the periodicity of 1/7, we observe a second periodicity of 1/20.

Zur Aufklärung der lokalen Magnetisierungs- und magnetischen Streufeldstruktur in ferromagnetischen und supraleitenden Materialien wurden magnetkraftmikroskopische (Magnetkraftmikroskopie-MFM) Untersuchungen durchgeführt und quantitativ ausgewertet. Für eine solch quantitative Auswertung muss der Einfluß der verwendeten MFM-Spitzen auf das MFM-Bild bestimmt und in geeigneter Weise subtrahiert werden. Hierzu wurden Spitzenkalibrierungsroutinen und ein Verfahren zur Entfaltung der gemessenen MFM-Daten implementiert, das auf der Wiener Dekonvolution basiert. Mit Hilfe dieser Prozedur können sowohl die räumliche Ausdehnung als auch die Größe der Streufelder direkt aus gemessenen MFM-Bildern bestimmt werden. Gezeigt wurde diese Anwendung für die Durchmesserbestimmung von Blasendomänen in einer (Co/Pd)-Multilage und für die Bestimmung der temperaturabhängigen magnetischen Eindringtiefe in einem supraleitendem BaFe2(As0.24P0.76)2 Einkristall. Desweiteren konnte durch die Kombination von mikromagnetischen Rechnungen und der quantitativen MFM-Datenanalyse die Existenz einer dreidimensionalen Vortex-Struktur am Ende von Co48Fe52-Nanodrähten nachgewiesen werden. Damit ist es gelungen die Tiefensensitivität der Magnetkraftmikroskopie erfolgreich in die Rekonstruktion der vermessenen Magnetisierungsstruktur einzubeziehen.

Zur Aufklärung der lokalen Magnetisierungs- und magnetischen Streufeldstruktur in ferromagnetischen und supraleitenden Materialien wurden magnetkraftmikroskopische (Magnetkraftmikroskopie-MFM) Untersuchungen durchgeführt und quantitativ ausgewertet. Für eine solch quantitative Auswertung muss der Einfluß der verwendeten MFM-Spitzen auf das MFM-Bild bestimmt und in geeigneter Weise subtrahiert werden. Hierzu wurden Spitzenkalibrierungsroutinen und ein Verfahren zur Entfaltung der gemessenen MFM-Daten implementiert, das auf der Wiener Dekonvolution basiert. Mit Hilfe dieser Prozedur können sowohl die räumliche Ausdehnung als auch die Größe der Streufelder direkt aus gemessenen MFM-Bildern bestimmt werden. Gezeigt wurde diese Anwendung für die Durchmesserbestimmung von Blasendomänen in einer (Co/Pd)-Multilage und für die Bestimmung der temperaturabhängigen magnetischen Eindringtiefe in einem supraleitendem BaFe2(As0.24P0.76)2 Einkristall. Desweiteren konnte durch die Kombination von mikromagnetischen Rechnungen und der quantitativen MFM-Datenanalyse die Existenz einer dreidimensionalen Vortex-Struktur am Ende von Co48Fe52-Nanodrähten nachgewiesen werden. Damit ist es gelungen die Tiefensensitivität der Magnetkraftmikroskopie erfolgreich in die Rekonstruktion der vermessenen Magnetisierungsstruktur einzubeziehen.:Introduction 6 1 Contrast formation in Magnetic Force Microscopy (MFM) 9 1.1 Type of interactions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.1.1 Relevant interaction forces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.1.2 Magnetic interaction mechanisms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.2 Basic magnetostatics of the tip-sample system . . . . . . . . . . . . . . . . 12 1.2.1 General magnetostatic expressions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 1.2.2 Description of the tip sample system . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.2.3 Magnetostatics in Fourier space . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2 Instrumentation 20 2.1 Scanning Force Microscopy (SFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.1.1 Measurement principle and operation modes . . . . . . . . . . . . . 20 2.1.2 Dynamic mode SFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.2 Lift mode MFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.3 Non-contact MFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.4 Vibrating Sample Magnetometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 3 Quantitative Magnetic Force Microscopy 28 3.1 The challenge of MFM image inversion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 3.1.1 Description of the problem and state of the art . . . . . . . . . . . 28 3.1.2 The point probe approximations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 3.1.3 The transfer function approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 3.2 Tip calibration: Adapted Wiener deconvolution . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.2.1 Details of the procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.2.2 Evaluation of possible errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 3.3 Noise measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 3.4 MFM probes and their specific characteristics . . . . . . . . . . . . . . . . 49 3.5 Calibration samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.6 Detection of tip-sample modification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4 Quantitative MFM with iron filled carbon nanotube sensors (Fe-CNT) 56 4.1 The monopole character of Fe-CNT sensors . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 4.1.1 Calibration within the point probe approximation . . . . . . . . . . 57 4.1.2 Calibration results and discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 4.1.3 Quantitative MFM on a [Co/Pt]/Co/Ru multilayer . . . . . . . . . 62 4.2 Inplane sensitive MFM with Fe-CNT sensors . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 4.2.1 Bimodal MFM technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 4.2.2 Comparison between calculated and measured in-plane contrast . . 66 5 Quantification of magnetic nanoobjects in MFM measurements 70 5.1 Bubble domains in a [Co/Pd]80 multilayer . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 5.1.1 Micromagnetic model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 5.1.2 MFM image simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 5.1.3 Results and discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 5.2 Quantitative assessment of the magnetic penetration depth in superconductors 78 5.2.1 Comparison of methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 5.2.2 Experimental determination of the temperature dependent penetration depth in a BaFe2(As0:24P0:76)2 single crystal . . . . . . . . . . . 83 6 Magnetization studies of CoFe nanowire arrays on a local and global scale 87 6.1 Revisiting the estimation of demagnetizing fields in magnetic nanowire arrays 88 6.1.1 Available approaches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 6.1.2 Calculation of demagnetizing fields in nanowire arrays . . . . . . . . 91 6.2 Micromagnetic Simulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.3 Combination of demagnetizing field calculations and micromagnetic simulation100 6.4 Experimental details . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.5 Global hysteresis measurements of CoFe nanowire arrays with varying length 104 6.6 Local magnetic characterization of a CoFe nanowire array by quantitative MFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 6.6.1 Magnetic structure of individual nanowires . . . . . . . . . . . . . . 107 6.6.2 Magnetization reversal of the nanowire array . . . . . . . . . . . . . 110 6.7 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 Conclusions and Outlook 119 Bibliography 121 Acknowledgements 135