L'aluminium est produit via Pélectrolyse et les anodes utilisées dans ce procédé sont fabriquées du carbone. La basse consommation du carbone (anode) est importante pour l'industrie de l'aluminium parce qu'elle affecte directement le coût de production aussi bien que les émissions environnementales. La consommation des anodes est fortement influencée par ses propriétés. Dans l'électrolyse d'aluminium, l'étude de la fabrication des anodes et l'amélioration de la technique de sa production permettront l'économie en énergie et la réduction des émissions gazeuses pour l'industrie d'aluminium. Les réactivités à CO2 et à l'air et la perméabilité à l'air sont des indices importants pour l'évaluation des anodes en carbone parce que non seulement elles sont liées à la densité de ces dernières mais aussi à leur consommation, et cela permettra la détermination des potentiels pour l'économie en énergie et la réduction des émissions de CO2 et de gaz nocifs durant la production des anodes en carbone. L'objectif global du projet est d'améliorer la qualité des anodes présentement utilisées. Premièrement, une enquête du procédé à l'usine à été effectuée pour identifier les parties problématiques. Des petits échantillons des anodes ont été préparés à partir des matières premières disponibles à la province de Guizhou de la Chine. Des différentes formulations des anodes ont été essayées. Parmi toutes les formulations, la meilleure a été choisie en comparant leurs propriétés (la perméabilité à l'air, les réactivités à l'air et à CO2). Les microstructures des cokes et des anodes et le comportement de la pénétration du brai ont été analysés avec MEB. Les échantillons, préparés suivant des formulations pré11 déterminées, ont été cuits dans un analyseur thermogravimétrique (TGA). L'analyse des volatiles a aussi été effectuée en utilisant un cromotographe à gaz (GC) couplé avec le TGA. A partir de ces données, les paramètres du model cinétique de la dévolatilisation, développé antérieurement à l'UQAC, ont été déterminés. Les propriétés des anodes (les réactivités à CO2 et à l'air et la perméabilité à l'air) cuites dans TGA aussi bien que celles cuites à l'usine ont été mesurées. La qualité des anodes a été corrélée avec les propriétés des matières premières et les conditions de la préparation de la pâte et de la cuisson des anodes. - Aluminum is produced by electrolysis, and the anodes used for this process are made of carbon. Low carbon (anode) consumption is important for the aluminum industry because it directly affects the cost of production as well as environmental emissions. The anode consumption is strongly influenced by the properties of anode. In aluminum electrolysis, the study of carbon anode manufacturing and the improvement of its production techniques lead to savings in energy and reduction in gaseous emissions for the aluminum company. The CO2 and air reactivities and air permeability are important indices to evaluate carbon anodes because they relate not only to anode density but also to anode consumption, which will help assess the potential for saving energy and reducing CO2 and hazardous gas emissions of the carbon anode production process. The global objective of the project is to improve the quality of the presently used carbon anodes. First a plant process review was conducted to identify the problem areas. Small anode samples were prepared from the raw materials available in the Guizhou province of China. Different anode formulations were tried. The best one among them was chosen based on the anode properties (air permeability, air and CO2 reactivities) obtained. The microstructures of cokes and anodes and the pitch penetration behavior were analyzed using SEM. The anode samples prepared with pre-determined formulation were baked in a thermogravimetric analyzer (TGA). The volatile analysis was carried out using a gas chromatograph (GC) coupled with the TGA. From these data, the parameters of the kinetic model of the devolatilization developed previously at UQAC were determined. The properties of anodes (CO2 reactivity, air reactivity, and air permeability) baked in the TGA were also measured. Anode quality (properties) was correlated with the properties of raw materials as well as paste preparation and anode baking conditions.

Over the last three decades the semi-solid metal (SSM) processing has received significant attention. Semi-solid processing involves the net shape manufacturing of alloys in the semi-solid state. The principal attraction for the process has been the unique rheology of the slurry which induces better movement of materials through the die and allows intricate thin-wall near net shape components to be cast at lower applied pressures. This behaviour offers considerable advantages to the quality of castings. The reduced oxide entrapment, low porosity and a lower operating temperature make semi-solid processing ideal for the forming of high integrity parts. The aim of the current study was to investigate the rheological behavior and microstructural evolution of hypereutectic Al-Si-Cu and Al-Si-Mg-Cu alloys using conventional and modified SEED process (Swirled Enthalpy Equilibration Device). This project is divided into four parts. In the first part, the feasibility of semi-solid processing of hypereutectic Al-Si-Cu A390 alloys using a novel rheoforming process was investigated. A combination of the SEED process, isothermal holding using insulation and addition of solid alloy during swirling was introduced as a novel method to improve the processability of semi-solid A390 slurries. The effects of isothermal holding and the addition of solid alloy on the temperature gradient between the centre and the wall and on the formation of a-Al particles were examined. In addition, phosphorus and strontium were added to the molten metal to refine the primary and eutectic silicon structure to facilitate semi-solid processing. It was found that the combination of the SEED process with two additional processing steps can produce semisolid 390 alloys that can be rheoformed. The microstructure reveals an adequate amount of non-dendritic a-Al globules surrounded by liquid, which greatly improves the processability of semi-solid A390 slurries. In the second part, the effects of Mg additions ranging from 6 to 15% on the solidification behaviour of hypereutectic Al-15Si-xMg-4Cu alloys was investigated using thermodynamic calculations, thermal analysis and extensive microstructural examination. The Mg level strongly influenced the microstructural evolution of the primary Mg2Si phase as well as the solidification behaviour. Thermodynamic predictions using ThermoCalc software reported the occurrence of six reactions, comprising the formation of primary Mg2Si, two pre-eutectic binary reactions, forming either Mg2Si + Si or Mg2Si + a-Al phases, the main ternary eutectic reaction forming Mg2Si + Si + a-Al, and two post-eutectic reactions resulting in the precipitation of the Q-Al5Mg8Cu2Si6 and O-Al2Cu phases, respectively. Microstructures of the four alloys studied confirmed the presence of these phases, in addition to that of the 7i-AlgMg3FeSi6 phase. The presence of the pi-phase was also confirmed by thermal analysis. The morphology of the primary Mg2Si phase changed from an octahedral to a dendrite form at 12.52% Mg. Further Mg addition only coarsened the dendrites. Image analysis measurements revealed a close correlation between measured and calculated phase fractions of the primary Mg2Si and Si phases. ThermoCalc and Scheil calculations show good agreement with the experimental results obtained from microstructural and thermal analyses. In the third part, the effects of P and Sr on the microstructure of hypereutectic Al-15Si-14Mg-4Cu alloy were studied. The microstructural examination and phase identification were carried out using optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The effects of individual and combined additions of P and Sr on the eutectic arrest in Al-15Si-14Mg-4Cu alloy were examined using thermal analysis. The mean size of primary Mg2Si decreases from about 350 um to less than 60 um and the morphology changes from coarse dendritic type or equiaxed to polygonal type. In addition, the morphology of the eutectic Mg2Si phase changes from coarse Chinese script to fine fiber-like, while that of the eutectic Si phase changes from coarse acicular shape to a fine fibrous form. With Sr addition, the morphology of the pi-Fe phase evolved from Chinese script to a fine twin platelet form. Furthermore, the thermal analysis results reveal that the addition of Sr or Sr and P reduces the temperature of eutectic nucleation and growth. Quantitative measurements revealed a reduction in the particle area and an increase of the density of Mg2Si, Si and pi-Fe phases. The Sr or Sr + P combined additions are effective in modifying the eutectic Si, Mg2Si and pi-Fe phases for the Al-15 Si-14Mg-4Cu alloy. Finally, the rheological behaviour and microstructure of semi-solid hypereutectic A390, P-refined A390, Al-15Si-10.5Mg-4Cu and Al-15Si-13.5Mg-4Cu alloys were investigated by using parallel plate viscometry. The flow deformation of these alloys in the semi-solid state was characterized at different deformation rates and at variable solid fractions. The calculated viscosity for variable shear rate was deduced using the analytical method developed by Laxmanan and Flemings. Microstructures of the four alloys, after partial solidification, were examined in order to characterize the flow behaviour during deformation. An image analysis was used for quantification of particle segregation and effective volume fraction. The apparent viscosity of all studied alloys increased with increasing solid volume fraction, and decreased with increasing shear rate. The comparison of the apparent viscosity of the four alloys indicated that the higher the Mg in the alloy, the higher the apparent viscosity was for the range of shear rates and solid fractions investigated. It is also shown that the refined A390 alloy has the lowest apparent viscosity due to the small size of primary Si particles. In addition, a separation of liquid and solid phase was also observed for all alloys in the microstructure study of deformed semi-solid billets. - Au cours des trois derrières décennies, la mise en forme à l'état semi-solide a suscité beaucoup d'attention. Cette méthode consiste à fabriquer des pièces mécaniques finies à l'état semi solide. L'attraction principale de cette technique réside essentiellement dans son unique propriété rhéologique qui confère un meilleur écoulement à la gelée à travers la filière du moule et permet par la suite l'optimisation de la pression nécessaire pour un remplissage adéquat. L'objectif principal de ce travail est l'élude du comportement rhéologique ainsi que l'évolution microstructurale des alliages hypereutectiques Al-Si-Mg-Cu en utilisant deux méthodes différentes, le procédé SEED conventionnel et modifié. Ce travail de recherche est divisé en quatre parties. La première partie est consacrée à l'étude de la faisabilité de la mise en forme à l'état semi-solide d'alliage hypereutectique Al-Si-Cu 390 en utilisant un nouveau procédé de rhéoformage. En effet, la combinaison du procédé SEED conventionnel, un maintien isotherme avec isolation du moule et l'ajout de petits morceaux d'alliages pendant le brassage a été introduit comme une nouvelle méthode capable de produire une gelée. Par la suite, l'effet induit par le maintien isotherme et l'ajout de morceaux d'alliages sur le gradient de température au centre et à la paroi du moule ainsi que sur la formation des particules a-Al a été examiné. Dans certain tests supplémentaires, des quantités appropriées de phosphore et de strontium ont été introduite dans le métal liquide dans le but d'affiner le silicium primaire et eutectique, et faciliter par la suite la mise en forme de la gelée. Il a été constaté que la combinaison du procédé SEED avec deux étapes supplémentaires est une technique capable de produire une gelée d'alliage A390. En plus, la microstructure de la gelée révèle une quantité suffisante de globules d'aluminium (a-Al) entourées de liquide. Dans la deuxième partie, l'effet de l'addition de quantités de Mg allant de 6 à 15% sur le chemin de solidification et la microstructure des alliages hypereutectiques Al-15Si-xMg-4Cu a été étudié en utilisant des calculs thermodynamiques, une analyse thermique et un examen microstructural approfondi. La teneur en Mg influence fortement la cinétique de formation de la phase primaire Mg2Si ainsi que le chemin de solidification du système. La prédiction thermodynamique en utilisant ThermoCalc montre l'existence de six réactions, incluant la formation de la phase primaire Mg2Si, deux réactions pré-eutectique binaires formant soit les phases Mg2Si et Si ou Mg2Si et a-Al, la réaction eutectique ternaire (Mg2Si + Si + a-Al), et deux réactions post-eutectiques aboutissant à la précipitation des phases QAl5Mg8Cu2Si6 et O-Al2Cu, respectivement. Les microstructures des quatre alliages étudiés ont par la suite confirmé la présence de toutes ces phases, y compris la phase nIV Al8Mg3FeSi6. La présence de la phase pi-Fe riche en fer a été également confirmée par l'analyse thermique. L'addition de teneurs supérieures à 12.52% Mg induit une évolution de la morphologie de la phase primaire Mg2Si d'une forme octaédrique vers une forme dendritique et une augmentation significative des dendrites. L'analyse quantitative a révélé une corrélation entre les fractions volumiques mesurées et calculées de la phase primaire Mg2Si et Si. Enfin, les résultats obtenues par ThermoCalc et soutenues par la méthode Scheil montrent un bon accord avec les résultats expérimentaux obtenus à partir des analyses microstructuraux et thermiques. Dans la troisième partie, l'effet des éléments d'addition P et Sr sur la microstructure de l'alliage hypereutectique Al-15Si-14Mg-4Cu a été étudié. La caractérisation microstructural et l'identification des différentes phases ont été réalisées en utilisant un microscope optique et un microscope électronique à balayage (MEB). L'apport individuel et combiné de P et Sr sur la température eutectique de l'alliage Al-15Si-14Mg-4Cu a été étudié à l'aide de l'analyse thermique. La taille moyenne de la phase primaire Mg2Si a diminuée de 350 um à moins de 60 um et sa morphologie a évoluée d'une forme dendritique vers une forme polygonale. En plus, la morphologie des phases eutectique Mg2Si et Si ont changé respectivement d'une forme d'écriture chinoise et d'une forme aciculaire vers une forme fibreuse de taille fine. L'addition de Sr a aussi montré le changement de la morphologie de la phase intermétallique 7t-Fe. Les résultats de l'analyse thermique ont révélés une diminution des températures de germination et de croissance eutectique. L'analyse quantitative a montrée une réduction de la taille des particules et l'augmentation de la densité des phases Mg2Si, Si et rc-Fe. L'addition de Sr ou la combinaison de Sr avec P est avéré très efficace pour affiner la phase primaire Mg2Si et modifier les phases eutectiques Mg2Si, Si ainsi que la phase rc-Fe de l'alliage Al-15Si-14Mg-4Cu. Enfin, le comportement rhéologique et l'évolution microstructural des alliages hypereutectique A390, A390 affiné, Al-15Si-10.5Mg-4Cu et Al-15Si-13.5Mg-4Cu à l'état semi-solide ont été étudiés à l'aide d'un viscosimètre. La déformation de ces quatre alliages à l'état semi-solide a été caractérisée à différentes vitesses de déformations et à fractions de solides variables. La viscosité apparente a été calculée en utilisant le modèle développé par Laxmanan et Flemings. Les microstructures des quatre alliages, après solidification partielle, ont été examinées afin de caractériser le comportement rhéologique lors de la déformation. Une analyse d'image a été réalisée pour quantifier la ségrégation des particules solides et la fraction volumique effective. Les résultats montrent une augmentation de la viscosité apparente des quatre alliages étudiés avec l'augmentation de la fraction solide, et la diminution du taux de cisaillement. La comparaison de la viscosité apparente des quatre alliages indiquait que l'alliage contenant une teneur élevée en Mg possédait une plus grande viscosité apparente pour la gamme du taux de cisaillement et de fractions solides étudiés. Il est également montré que l'alliage affiné A390 a la plus faible viscosité apparente en raison de la diminution de la taille des particules de silicium primaire. En outre, une séparation des phases liquides et solides a également été observée pour tous les alliages au cours de l'étude microstructural des billettes déformées à l'état semi-solide.

Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour objet l'étude expérimentale de la cinétique de dissolution de l'alumine au niveau de la première phase de l'injection. Ils permettront de mieux comprendre le comportement qu'adopte l'alumine lors de son injection dans les cuves d'électrolyse industrielles pour la production de l'aluminium. La complexité du phénomène étudié fait en sorte qu'il est nécessaire de reproduire expérimentalement les différentes étapes qui prennent place lors du processus de dissolution. Le montage expérimental en question est conçu pour faire fondre une quantité importante de cryolithe afin d'observer via des fenêtres intégrées le comportement de l'alumine injectée. L'environnement corrosif que génère la cryolithe en phase liquide et l'énergie nécessaire pour atteindre une telle température nécessite un montage à la fois extrêmement complexe et sécuritaire. Quelques montages servant à l'étude de la dissolution de l'alumine dans le procédé Hall-Héroult ont été réalisés antérieurement et le montage présenté dans ce projet en est inspiré. Cependant, ce montage est sans doute ce qu'il y a de plus représentatif du procédé industriel en laboratoire en ce qui attrait à l'injection et la dissolution de l'alumine dans la cryolithe liquide. La visualisation d'une telle quantité de cryolithe et son interaction avec l'alumine injectée est, à elle seule, une percée significative dans le domaine. À cela s'ajoute la possibilité de suivre la concentration de l'alumine par la combinaison de deux différentes méthodes. Le suivi de l'évolution de la concentration d'alumine à l'intérieur du bain est réalisé par une prise d'échantillons de bain pendant la phase de dissolution. Les échantillons sont extraits par un robot automatisé réalisé dans le cadre du projet. L'autre méthode du suivi de la concentration de l'alumine est décrite dans ce document, soit la voltamétrie à balayage linéaire. Cette dernière, bien qu'adaptée au montage, n'a pas été intégrée de façon opérationnelle à ce jour. Les résultats obtenus serviront à une étude plus poussée sur les différents comportements et phénomènes présents lors de la cinétique de dissolution de l'alumine.

Plusieurs pays nordiques à climat froid comme le Canada sont souvent soumis à des tempêtes de verglas entrainant parfois d'énormes pertes économiques et sociales. Les accumulations de glace ou de neige collante sur les équipements des réseaux électriques peuvent représenter un réel problème pour les compagnies de transport et de distribution de l'énergie électrique opérant dans ces régions. De tels événements peuvent engendrer des coûts excessifs, notamment en raison de l'arrêt des activités économiques, de bris d'équipements, d'opérations de déglaçage {méthodes actives) et, ultimement, de la protection de la sécurité publique. Ce type de catastrophe aura toutefois sensibilisé les entreprises de transport d'énergie électrique et les chercheurs à la nécessité de développer des surfaces dites superhydrophobes ou glaciophobes pouvant considérablement réduire la force d'adhésion de la glace {méthodes passives). En fait, plusieurs travaux de recherche ont mené au développement d'une variété de nouvelles surfaces nanostructrées à l'aide de diverses stratégies. Ainsi, ces travaux ont contribué à la conception des surfaces superhydrophobes présentant des angles de contact supérieurs à 150° et une faible force d'adhérence de la glace. Une meilleure compréhension des différents mécanismes impliqués dans le processus d'adhésion de la glace sur différentes surfaces solides est primordiale, et ce, afin d'optimiser ces dernières pour en maximiser les propriétés glaciophobes. C'est dans ce contexte que s'inscrivent ces travaux de thèse effectués dans le cadre des activités de la Chaire de recherche du Canada sur l'ingénierie du givrage des réseaux électriques (INGIVRE). Ils auront pour but d'améliorer les connaissances sur le phénomène et s'intéresseront particulièrement à l'évaluation des différentes forces mises en jeu à l'interface glace/substrat lors d'un contact glace/surface solide, ainsi qu'à la rugosité ou à la porosité du matériau. L'étude a montré clairement que l'énergie électrostatique, celle de van der Waals et l'énergie résultant des liaisons hydrogène sont les principales énergies au niveau moléculaires responsables de l'adhésion de la glace sur une surface donnée. Concernant l'énergie électrostatique, basé sur le principe de charge image, cette énergie dépend du type de matériau en contact avec la glace, de la distance qui sépare la glace du matériau et du type de défaut présent à la surface de la glace. L'énergie de van der Waals, quant à elle, varie en fonction du type de matériau, de l'épaisseur de la couche quasi-liquide et de la température. Pour ce qui est de l'énergie associée à la liaison hydrogène, cette dernière dépend aussi du type de matériau, de la température, de la masse de la goutte, de l'angle de contact statique et de l'angle de glissement. L'ordre de grandeur de cette énergie est relativement supérieur à celle de van der Waals. Cette dernière demeure toujours présente lorsque la glace est en contact avec une surface solide. Par contre, les valeurs d'énergie électrostatique obtenues sont très élevées comparativement aux deux autres énergies. La partie expérimentale de cette étude nous a clairement indiqué que la force d'adhérence de la glace dépend de la rugosité du matériau en contact avec la glace. Plus la rugosité est importante dans le cas des métaux possédant une fine couche d'oxyde protectrice, plus la force d'adhérence est importante. Un polissage de la surface de ces métaux a permis de réduire considérablement la force d'adhérence de la glace. Par contre, dans le cas d'une surface d'aluminium anodisée recouverte de PTFE, plus la morphologie est rugueuse et effilée, plus la force d'adhérence de la glace est faible. Les résultats expérimentaux ont prouvé que les revêtements PTFE demeurent résistants aux cycles de glaçage/déglaçage. Même après 15 cycles de glaçage/déglaçage, les surfaces sont hydrophobes avec un angle de contact statique supérieur à 130°. - Several Nordic countries with cold climates like Canada are often subjected to ice storms causing major economic and social losses. Ice or sticky snow adhesion on power network equipment can be a significant issue in transmission and distribution of electrical energy for companies operating in these regions. The costs of such events can be substantial, particularly due to the cessation of economic activities, equipment failures, deicing techniques (active methods), and population safety. Because of such events, power companies have understood the need to develop so-called superhydrophobic and/or icephobic surfaces, which can significantly reduce ice adhesion (passive methods). Several studies have led to the development of a variety of new nanostructured surfaces using various strategies. These studies have led to the design of superhydrophobic surfaces with contact angles greater than 150 and low ice adhesion strength. In order to optimally reduce the ice adhesion strength on different substrates, better understanding of the various mechanisms involved in the icing process is essential. It is in this context and within the framework of Canada's research chair on atmospheric icing of power networks (INGIVRE) that this thesis was carried out, aiming to improve the knowledge of atmospheric icing, and explain the forces involved at the ice/substrate interface. Furthermore, the effect of contact angle, surface roughness and porosity on icing and ice/substrate interface was investigated. This study clearly showed that the electrostatic, van der Waals and hydrogen bond forces are the main contributors to ice adhesion to a surface at the molecular level. The electrostatic energy, based on the principle of image charge, depends on the type of material in contact with the ice, the distance between the ice and the material, and the types of ice surface defects. The van der Waals energy depends on the material type, the thickness of the liquid water layer, and the temperature. For its part, the energy associated with hydrogen bonds depends on the material type, temperature, droplet mass, as well as on the static and sliding contact angles. Among these three forces, the electrostatic energy is the largest. Whereas the hydrogen bond energy is larger than the van der Waals energy. However, the latter is always present as long as ice is in contact with a solid surface. The experimental study showed that ice adhesion strength depends on the surface roughness of the substrate. In the case of metals with a thin natural protective oxide layer, higher roughness leads to higher ice adhesion strength. In other words, polished metallic surfaces exhibit lower ice adhesion strengths. However, in the case of anodized aluminum surfaces coated with PTFE, the roughened needle-like structure resulted in lower ice adhesion. The experimental results showed that PTFE coatings remain resistant to icing/deicing cycles. Even after 15 icing/deicing cycles, surfaces remain hydrophobic with a static contact angle greater than 130°.

Ce projet a été entrepris pour étudier les interactions entre les particules d'alumine, les alliages d'aluminium et ses inclusions sous des conditions d'écoulement de l'aluminium liquide. Le but du projet était de développer une méthode d'essai qui permet de simuler les conditions similaires à celles dans le procédé de filtration d'aluminium et d'évaluer les interactions qui ont lieu entre les différents types d'échantillons d'alumine, les alliages d'aluminium et ses inclusions. Cette méthode d'essai avait pour but de déterminer commenles différents types d'alumine se comportent durant le procédé de filtration. Les interactions chimiques entre l'alumine, les alliages d'aluminium et ses inclusions ont été étudiées dans des conditions d'écoulement statiques et dynamique. Afin d'étudier ces interactions dans des conditions d'écoulement dynamique, la connaissance du champ de vitesse au voisinage des particules d'alumine est nécessaire. Dans ce projet, deux systèmes expérimentaux uniques qui peuvent simuler l'écoulement dans le lit du filtre industriel ont été conçus et construits. Un modèle mathématique a été développé pour prédire le champ d'écoulement autour des particules dans le système expérimental. Le modèle mathématique a été validé en comparant les prédictions avec les résultats d'un modèle physique dans lequel l'eau était utilisée comme fluide. Ensuite, le modèle mathématique a été utilisé pour effectuer des études paramétriques afin de déterminer les paramètres de design et d'opération pour le système expérimental actuel dans lequel les tests ont été faits. Cela a permis de générer un champ d'écoulement similaire à celui du filtre industriel. Des expériences avec divers alliages d'aluminium-magnésium liquide (0, 2, 5 et 7% Mg, en poids) ont été réalisées pour des différents temps de résidence (de 6 heures à 168 heures) en utilisant les systèmes expérimentaux décrits ci-hauts. Les effets de la vitesse de l'alliage d'aluminium liquide, de la température du liquide, des propriétés physiques (porosité apparente, la rugosité de la surface, etc.) et chimiques (teneur en impuretés telles que Na2O, SiO2, etc.) sur le degré des réactions interfaciales entre l'alliage d'aluminium et l'alumine ont été déterminés. Les échantillons obtenus des expériences aluminium-alumina ont été analysés à l'aide du microscope optique, du microscope électronique à balayage - la spectroscopie aux rayons X à dispersion d'énergie (MEB-EDX), du microprobe MEB, et de la diffraction des rayons X (DRX). Les résultats montrent que les réactions chimiques entre l'alpha-alumine pure à haute densité et les alliages Mg-Al liquides ne sont pas rapide; mais, la présence des impuretés (telle que Na2O en tant que phase de bêta-alumine) et la structure poreuse de l'alumine augmentent l'étendue des réactions significativement. La phase riche en Na2O (bêta-alumine) qui se trouve dans toutes les alumines commerciales semble être l'un des facteurs les plus importants pour les réactions spontanées avec la vapeur de magnésium, même au temps de résidence le plus court. Mg-spinelle a été trouvé comme le produit de réaction le plus important. L'analyse thermodynamique indique la même tendance. - This project was undertaken to study the interactions between alumina particles, aluminum alloys, and its inclusions under liquid aluminum flow conditions. The objective was to develop a test method which can simulate the conditions similar to those in the aluminum filtration process and to evaluate the interactions taking place between various types of alumina samples, aluminum alloys, and its inclusions. With this test method, it was aimed to determine how various alumina types behave under flow conditions during the filtration process. Chemical interactions between alumina, aluminum alloys, and its inclusions were investigated under both static and dynamic flow conditions. In order to study these interactions under dynamic flow conditions, a knowledge of the velocity field in the vicinity of the alumina particles is necessary. In this project, two unique experimental systems which can simulate the flow condition of the industrial bed were designed and built. A mathematical model was also developed to predict the flow field around the particles in the experimental system. The mathematical model was validated by comparing the predictions with the results from a physical model in which water was used as the fluid. The mathematical model was then used to conduct parametric studies to determine the design and operational parameters for the actual experimental system in which the tests were carried out. This allowed the generation of a flow field similar to that of the industrial filter. The experiments with various liquid Mg-Al alloys (0, 2, 5, and 7 wt% Mg) were conducted for different residence times (from 6 hours to 168 hours) using the above experimental systems. The effects of the liquid aluminum alloy velocity, the temperature of the melt, the physical (apparent porosity, surface roughness, etc.) and chemical (impurity content such as Na2O, SiO2 etc.) properties of alumina samples on the extent of aluminum alloy/alumina interfacial reactions were determined. The samples obtained from aluminum-alumina experiments were analyzed by using the optical microscope, the scanning electron microscope - energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), the micro probe SEM, and X-ray diffraction (XRD). The results indicate that the chemical reactions between high density pure alpha-alumina and molten Mg-Al alloys are not fast; however, the presence of impurities (such as Na20 as beta alumina phase) and the porous structure in alumina increase the extent of reactions significantly. Na2O rich phase (beta alumina) found in all commercial alumina grades seems to be one of the most important contributors for the spontaneous reactions of Mg vapor with alumina, even at the shortest residence time. The major reaction product was found to be Mg-spinel. The thermodynamic analysis indicated the same tendency.

La place que prend l'aluminium sur le marché des métaux est de plus en plus importante en raison de ses différentes qualités comme sa légèreté et ses bonnes propriétés mécaniques. Ceci est particulièrement vrai dans le domaine de l'automobile où il remplace de plus en plus l'acier. Cette industrie utilise souvent le forgeage comme méthode de mise en forme pour obtenir un maximum de résistance et de fiabilité des pièces faites d'aluminium. Ces pièces ont l'avantage d'être légères, solides et résistantes à la corrosion mais ont l'inconvénient d'être plus coûteuses à réaliser. Dans le cas de la fabrication de bras de suspension forgés à chaud, quatre étapes principales permettent de passer de l'aluminium liquide au produit fini. La première étape est la coulée en direct chill (D.C.) de billettes de haute qualité ayant de petits diamètres (50 - 100mm). La deuxième consiste en un traitement d'homogénéisation qui a pour but de rendre les billettes telles que coulées aptes au forgeage en les portant à des températures légèrement sous le point de fusion de l'alliage. Après un refroidissement contrôlé, les billettes sont coupées en lopins qui sont ensuite entreposés. Lors de la troisième étape, les lopins sont préchauffés et maintenus une seconde fois à haute température. Finalement, à la quatrième étape, ils sont transférés vers une presse mécanique de forgeage à chaud et y sont forgés. Une façon d'optimiser ce procédé est de réduire le nombre d'étapes de fabrication. Ici, les températures atteintes lors des étapes d'homogénéisation et de préchauffe sont similaires. La préchauffe pourrait donc possiblement être utilisée comme traitement d'homogénéisation, éliminant la nécessité d'un traitement séparé. Pour ce faire, la préchauffe doit remplir les mêmes fonctions que rhomogénéisation, soit diminuer suffisamment la présence de ségrégation d'éléments d'alliage ainsi que de phases à bas point de fusion et transformer les intermétalliques de fer (3-AlFeSi indésirables en a-Al(FeMn)Si moins dommageables. Une diminution adéquate de la microségrégation, de la quantité de phase à bas point de fusion et de phase (3-AlFeSi permet d'éviter plusieurs problèmes potentiels lors du forgeage : fissuration, bande d'échauffement adiabatique, liquation de certaines phases, etc. Les bénéfices visés par préchauffe seule devront s'obtenir après un temps de maintien minimum raisonnable qui est déterminé, entre autres, par les phases présentes, les éléments d'alliages utilisés ainsi que leur quantité. Le but de l'étude est de vérifier l'équivalence entre des échantillons tels que coulés ayant eu une homogénéisation formelle suivi d'une préchauffe avant forgeage avec d'autres seulement préchauffés. Les échantillons seront soumis à différents profils de préchauffe avec des temps de maintien variant de 10 à 240 minutes à des températures se situant entre 450 et 565°C. L'équivalence de traitement est évaluée en fonction de quatre critères de comparaison, soit l'avancement de la transformation p -> a, le niveau de microségrégation présent dans l'espace interdendritique, la température de première fusion de l'alliage et finalement la réponse en forgeage libre. Chaque test nécessite une méthode d'investigation appropriée comme la microscopic optique, la microscopic électronique à balayage, la calorimétrie et l'essai de compression uniaxial à chaud. Les tests ont révélé que, pour l'alliage AA6061 (Al-Mg-Si) à l'étude, certaines conditions de préchauffe pouvaient effectivement remplacer le traitement d'homogénéisation. Ils démontrent qu'un niveau adéquat de microségrégation est rapidement atteint et qu'une transformation suffisante ou complète de la phase (3-AlFeSi en ot-Al(Fe,Mn)Si s'effectue dans des temps raisonnables inférieurs à 120 min pour toutes les températures testées. Les contraintes d'écoulement du matériel coulé - préchauffé sont toutefois légèrement supérieur à celles d'un matériau ayant été homogénéisé. Au final, les résultats ont permis la construction de cartes de procédé, indiquant le degré atteint d'homogénéisation du matériau tel que coulé après préchauffe selon différents critères. Une carte résumé donne l'estimation de la forgeabilité du matériel tel que coulé vs homogénéisé selon différentes conditions de préchauffe.

Le ferrosilicium est un composé métallurgique formé principalement de fer et de silicium. Il est utilisé comme additif pour la préparation des aciers et des fontes. Ajouté à la toute fin, il libère une grande quantité d'énergie au bain et joue le rôle de désoxydant tout en incorporant le silicium nécessaire. Malgré les difficultés reliées à la production des ferroalliages, ce projet a pour but de comprendre et classifier les phénomènes de perte de métaux réactifs lors de l'élaboration de ferroalliage. Afin d'identifier tous les paramètres importants, la séquence d'opérations proposée est établie comme étant : la coulée de ferrosilicium, l'ajout des additifs à la station d'affinage, l'immersion des métaux réactifs, les opérations après immersion, la coulée en couche mince et finalement, le concassage. Cette séquence d'opérations doit évidemment respecter la santé-sécurité et le matériel mécanique. Avec l'aide de la littérature et lors des nombreuses analyses, la chimie du ferrosilicium, les paramètres et les réactions tels que la quantité et la chimie de la scorie, la méthode d'immersion, les réactions d'oxydation lors de la coulée en couche mince et le concassage ont été identifiés comme paramètres prédominants pouvant influencer la déperdition en éléments réactifs. Suite à ces identifications, certains essais ont permis de confirmer et parfois d'améliorer le processus d'élaboration des ferroalliages. Selon un ordre décroissant d'impact sur le recouvrement du magnésium, les paramètres prédominants sont la scorie, l'oxydation à la coulée en couche mince, la chimie du ferrosilicium et le concassage. En ce qui attrait au strontium, il s'agit plutôt de la scorie, l'oxydation à la coulée en couche mince, la flottaison des rondelles, la chimie du ferrosilicium puis le concassage. Selon cette étude, la scorie riche en oxyde influence le recouvrement des métaux réactifs. Ces derniers ont une forte tendance à désoxyder les oxydes moins stables pour se retrouver sous forme d'oxyde de magnésium ou d'oxyde de strontium. Le magnésium et le strontium s'oxyde également lorsqu'en long contact avec l'air lors de la coulée en couche mince. La chimie du ferrosilicium avant l'immersion des métaux réactifs joue également un rôle important. Selon sa composition, il sera plus ou moins facile de stabiliser les métaux réactifs en formant des phases permanentes. Contrairement aux croyances, le concassage affecte le teneur en oxyde métallique et non la teneur en métal actif ce qui, en quelque sorte, améliore l'efficacité du procédé. Dans le cas particulier du strontium, l'analyse des immersions a démontré que l'utilisation de rondelle non retenues est néfaste pour le recouvrement. Une simple plaque d'acier empêchant ces rondelles de flotter a permis d'obtenir un recouvrement équivalent.

Le givrage atmosphérique des surfaces des équipements des réseaux électriques, tels que câbles ou isolateurs à haute tension peut conduire à de sérieux risques de sécurité, causés par des pannes de courant dans des conditions hivernales. Les méthodes conventionnelles utilisées afin d'éviter de tels problèmes incluent le déglaçage mécanique, par lequel on racle ou on brise la glace, et les méthodes chimiques à l'aide de d'agents dégivrants comme le glycol éthylique. Ces techniques sont souvent limitées dans leur application et généralement coûteuses en temps et en argent. Une voie intéressante pour éviter ces problèmes est la prévention de l'adhésion et des accumulations de glace par le développement et l'application de revêtements glaciophobes sur les équipements exposés. Les surfaces superhydrophobes présentant un caractère hydrofuge élevé, grâce à une surface de contact très réduite entre les gouttelettes d'eau et le matériau, sont également susceptibles de réduire l'adhérence entre la glace et la surface. De plus, les surfaces à faible constante diélectrique devraient réduire l'adhérence de la glace au substrat grâce à la diminution des forces électrostatiques, une des principales causes de cette adhérence. La recherche entreprise dans le cadre de cette thèse de doctorat se base sur les deux concepts ci-haut mentionnés en élaborant des revêtements superhydrophobes diélectriques nanorugeux à faible constante diélectrique sur des substrats d'aluminium ou d'alumine. Des propriétés superhydrophobes ont été obtenues sur des surfaces d'aluminium ou d'alumine préparées en créant une certaine nanonigosite à l'aide de méthodes chimiques suivies par l'application d'un revêtement à faible énergie de surface, soit une couche de Téflon® déposée par pulvérisation radio fréquence (rf-sputtered Teflon®) ou de fïuoroalkylsilane (FAS-17), donnant lieu à un angle de contact supérieur à 160°. Le même comportement est observé lorsque les substrats nanorugeux étaient revêtus d'une couche mince de faible constante diélectrique (ZnO) ou de constante diélectrique élevée (TiC^). On a constaté que les surfaces superhydrophobes nanorugeux à faible énergie de surface sont aussi glaciophobes. On a constaté également que la présence d'une surface de téflon avec une constante diélectrique relativement faible (e - 2) permet une réduction importante de l'adhésion de la glace, même si la surface n'est pas nanotexturée. Les surfaces superhydrophobes nanorugeux à faible constante diélectrique ont démontrées également une stabilité morphologique et chimique suite au détachement de la glace.

La conductivité thermique effective et la résistivité électrique effective du lit de coke servant au préchauffage des cuves d'électrolyse de type P-155 ainsi que les résistances de contact thermiques et électriques entre le lit et les blocs anodique et cathodique ont été déterminées expérimentalement en fonction de répaisseur du lit et de la température. Pour ce faire, un montage expérimental reproduisant les conditions présentes au préchauffage a été conçu et construit. Les mécanismes de conduction thermiques et électriques à travers les matériaux granulaires, les principaux modèles disponibles dans la littérature ainsi que les techniques de mesure de conductivité thermique sont présentés. Suite à l'analyse des résultats, des lois de comportement au niveau de la conductivité thermique effective et de la résistivité électrique effective sont proposées. Le comportement thermoélectrique du lit de coke en fonction de la pression mécanique appliquée et de la densité de courant est également étudié.

La mouillabilité dynamique et les coefficients de transfert de chaleur d'interface ont été déterminés pour des gouttelettes d'aluminium se solidifiant sur des substrats de cuivre et d'acier dont certain possédaient des revêtements métalliques. Pour quantifier la mouillabilité dynamique, les facteurs d'étalement tirés des geometries des gouttelettes ont été utilisés. Quant à eux, les coefficients de transfert de chaleur d'interface ont été obtenus par la résolution de problèmes de conduction de chaleur inverse en utilisant les historiques de températures enregistrés à l'aide de thermocouple sous la surface des substrats. Dans un premier temps, un modèle mathématique utilisant la méthode des différences finis afin de calculer les coefficients de transfert de chaleur d'interface a été développé et peaufiné grâce à une étude de sensibilité portant sur l'influence du nombre de dimension, des conditions limites du problème ainsi que du transfert de chaleur par convection dans la gouttelette. Il a été démontré que seul le nombre de dimensions du problème avait une influence sur les résultats des calculs des coefficients de transfert de chaleur pour le système à l'étude. Par la suite, les essais physiques ont consisté à laisser tomber des gouttelettes d'aluminium liquide sur des substrats métalliques munis de thermocouples afin de caractériser le processus de solidification. Au cours de ces essais, les influences de trois paramètres ont été analysées, à savoir la nature du substrat, du revêtement et de l'atmosphère gazeuse dans laquelle les essais se sont déroulés. Pour chaque essai, le facteur d'étalement et le coefficient de transfert de chaleur d'interface ont été calculés et mis en relation afin de faire ressortir l'interdépendance de ces deux phénomènes dans des conditions expérimentales données. Les résultats des essais ont démontré qu'il existe une relation entre le coefficient de transfert de chaleur et la mouillabilité dynamique seulement dans certains cas. En effet, lorsque la nature de l'atmosphère est modifiée, la mouillabilité dynamique et le coefficient de transfert de chaleur semblent corrélés. Cependant, en étudiant les influences des autres facteurs tels que la nature du revêtement et celle du substrat, aucun lien entre les mouillabilités dynamiques et les coefficients de transfert de chaleur n'a pu être démontré.