Tese de doutoramento. Engenharia mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-31T14:08:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016Bitstream added on 2017-06-27T04:02:36Z : No. of bitstreams: 1 345566.pdf: 5360266 bytes, checksum: ed58459613493a03e94bbe188cde49a6 (MD5) / Compósitos porosos de Ni/YSZ e cerâmicas óxidas avançadas de 8YSZ são aplicados nas mais diversas áreas, em especial em anodos e eletrólitos de células a combustível de óxido sólido (SOFC), respectivamente. A obtenção destes materiais na forma nanoestruturada tem sido investigada para a geração de propriedades superiores. Neste trabalho, foi possível obter suspensões concentradas de nano-8YSZ (72 wt%), dispersas e estáveis, e conformá-las por Colagem Direta por Coagulação (Direct Coagulation Casting, DCC). O uso de nano-MgO como agente coagulante do processo gerou uma atenuação na taxa de coagulação com o tempo de gelificação se comparado a pós micrométricos e uma baixa e apropriada viscosidade inicial após coagulação (~60 mPa·s). A futura inserção desta técnica em escala industrial pela simplicidade, rapidez e dispensa do uso de moldes porosos e descartáveis foi abordada. Já a queima rápida (Fast Firing, FF), realizada com o intuito de reduzir o crescimento dos grãos durante a sinterização, assim como a energia consumida nesta etapa, gerou estruturas relativamente densas (~ 97% TD a 1400 °C por 1 min vs. ~96% por sinterização convencional (Conventional Sintering, CS) a 1350 °C por 5 h. Grãos nanocristalinos (~100 nm) foram obtidos por FF a 1300 ºC por apenas 1 min em comparação com ~800 nm para CS. O anodo ~49% poroso de Ni/8YSZ foi fabricado por DCC de géis físicos usando grafite e PVA com melhores resultados usando o processo de moagem em vez de mistura por sonda de ultrassom da suspensão do compósito. Amostras obtidas por DCC apresentaram fases dispersas uniformemente com microestrutura homogênea e porosidade interconectada.<br> / Abstract : Porous Ni/YSZ composites and advanced 8YSZ oxide ceramics are applied in several areas, particularly as anode and electrolyte of solid oxide fuel cells (SOFC), respectively. Obtaining these materials in nanostructured form has been investigated achieving superior properties. In this work, it was possible to obtain concentrated suspensions of nano-8YSZ (72 wt%), dispersed and stable, and shape them by Direct Coagulation Casting (DCC). The use of nano-MgO as a coagulating agent in the process decreased the coagulation rate with the gelling time compared to micrometric powders and a low and suitable initial viscosity after coagulation (~ 60 mPa·s) was obtained. The future insertion of this technique in industrial scale for simplicity, celerity and no need to use disposable porous mold was addressed. Moreover, fast firing (FF) was carried out to reduce the grain growth during sintering, as well as to decrease the energy consumption in this stage. This approach generated relatively dense structures (~ 97% TD) after FF at 1400 ° C for 1 min vs. ~ 96% by Conventional Sintering (CS) at 1350 ° C for 5 h. Nanograins (~100 nm) were obtained for FF at 1300 ºC during only 1 min in comparison to ~ 800 nm for CS at 1350 °C during 5 h. The NiO-8YSZ anode (~49% porous) was manufactured by DCC using graphite and PVA through physical gels with the best results using the milling process instead of the mixture by ultrasonic probe of composite suspension. DCC samples presented uniformly dispersed phases with homogeneous microstructure and interconnected porosity.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338914.pdf: 2554765 bytes, checksum: 59d638f77c12b827fab82f56ff43850e (MD5) Previous issue date: 2015 / Uma liga memória de forma Ti50Ni25Fe25 foi produzida por moagem mecânica. Suas propriedades estruturais, térmicas e magnética foram estudadas usando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria diferencial de varredura (DSC - differential scanning calorimetry), espectroscopia de absorção fotoacústica, magnetometria de amostra vibrante (VSM - vibrating sample magnetometry) e espectroscopia Mössbauer (ME ? Mössbauer spectroscopy). Após 8 horas de moagem, o difratograma de DRX mostrou a nucleação da fase nanométrica Ti50Ni25Fe25 (B2) e uma fase amorfa (em pequena fração volumétrica), a qual foi confirmada por medidas de DSC. A curva de histerese medida por VSM e os espectros Mössbauer medidos em baixas temperaturas mostraram que a liga Ti50Ni25Fe25 (B2) possui características típicas de materiais ferromagnéticos moles. Os efeitos da alta pressão sobre a estabilidade estrutural da liga Ti50Ni25Fe25 (B2) foram estudados usando a técnica de difração de raios X por dispersão angular. Os difratogramas em função da pressão foram registrados à temperatura ambiente. Para pressões desde a pressão atmosférica até 7,0 GPa, os difratogramas mostraram a fase B2 (c.c.c.) e Ni elementar e/ou de uma solução sólida (SS)-(Fe,Ni). Para pressões entre 7,0 e 9,0 GPa, foi observada a transformação martensítica da estrutura B2 em uma B19 (de estrutura trigonal-hexagonal), bem como o desaparecimento da fase correspondente ao Ni elementar e/ou SS-(Fe,Ni). Além disso, observou-se a nucleação da fase FeNi3. As fases B19 e FeNi3 permaneceram até a mais elevada pressão utilizada (18,0 GPa). Os espectros ME em função da temperatura corroboraram os difratogramas ADXRD registrados uma função da pressão. Durante a descompressão, a transformação estrutural inversa B19 ? B2 foi observada em torno de 5,0 GPa, bem como o desaparecimento da fase FeNi3. Simulações dos espectros ME registrados em função de baixas temperaturas usando o método de distribuição do campo revelaram valores de campos magnéticos hiperfinos muito baixos para a faixa de temperatura utilizada. Além disso, observou-se um aumento gradual da ordem ferromagnética da liga com a diminuição da temperatura até a menor temperatura utilizada (15 K).<br> / Abstract : A shape memory Ti50Ni25Fe25 alloy was produced by mechanical alloying technique. Its structural, thermal and magnetic properties were studied by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic absorption spectroscopy (PAS), vibrating sample magnetometry (VSM) and Mössbauer spectroscopy (ME) techniques. After 8 h of milling, XRD pattern showed the formation of the nanostructured Ti50Ni25Fe25 (B2) and amorphous phases. The latter was confirmed by DSC measurements. VSM and ME measurements showed that the Ti50Ni25Fe25 alloy has a soft ferromagnetic behavior. High-pressure effect on its structural stability was studied using Angle-dispersive X-ray diffraction (ADXRD) measurements at the room temperature. From atmospheric pressure up to 7 GPa, the ADXRD patterns showed the B2 (b.c.c) phase and elemental Ni and/or a solid solution (SS)-(Fe,Ni). For pressures between 7.0 and 9.0 GPa, it was observed the martensitic phase transformation of B2 structure into a trigonal/hexagonal (B19) structure and the disappearance of elemental Ni and/or SS- (Fe, Ni) phase. Also, the nucleation of the FeNi3 phase was observed. The B19 and FeNi3 phases remain up to the highest pressure used (18 GPa). ME spectra as a function of temperature corroborated the recorded ADXRD patterns as a function of pressure. During decompression, the reverse structural B19? B2 transformation was observed at about 5.0 GPa as well as the disappearance of FeNi3. Simulation of the recorded ME spectra as a function of low temperatures using field distribution revealed very low hyperfine magnetic field values throughout the temperature range used. Also, it was observed a gradual increase in the ferromagnetic order alloy with decreasing temperature up to the lowest used temperature (15 K).

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:58:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338914.pdf: 2554765 bytes, checksum: 59d638f77c12b827fab82f56ff43850e (MD5) Previous issue date: 2015 / Uma liga memória de forma Ti50Ni25Fe25 foi produzida por moagem mecânica. Suas propriedades estruturais, térmicas e magnética foram estudadas usando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria diferencial de varredura (DSC - differential scanning calorimetry), espectroscopia de absorção fotoacústica, magnetometria de amostra vibrante (VSM - vibrating sample magnetometry) e espectroscopia Mössbauer (ME ? Mössbauer spectroscopy). Após 8 horas de moagem, o difratograma de DRX mostrou a nucleação da fase nanométrica Ti50Ni25Fe25 (B2) e uma fase amorfa (em pequena fração volumétrica), a qual foi confirmada por medidas de DSC. A curva de histerese medida por VSM e os espectros Mössbauer medidos em baixas temperaturas mostraram que a liga Ti50Ni25Fe25 (B2) possui características típicas de materiais ferromagnéticos moles. Os efeitos da alta pressão sobre a estabilidade estrutural da liga Ti50Ni25Fe25 (B2) foram estudados usando a técnica de difração de raios X por dispersão angular. Os difratogramas em função da pressão foram registrados à temperatura ambiente. Para pressões desde a pressão atmosférica até 7,0 GPa, os difratogramas mostraram a fase B2 (c.c.c.) e Ni elementar e/ou de uma solução sólida (SS)-(Fe,Ni). Para pressões entre 7,0 e 9,0 GPa, foi observada a transformação martensítica da estrutura B2 em uma B19 (de estrutura trigonal-hexagonal), bem como o desaparecimento da fase correspondente ao Ni elementar e/ou SS-(Fe,Ni). Além disso, observou-se a nucleação da fase FeNi3. As fases B19 e FeNi3 permaneceram até a mais elevada pressão utilizada (18,0 GPa). Os espectros ME em função da temperatura corroboraram os difratogramas ADXRD registrados uma função da pressão. Durante a descompressão, a transformação estrutural inversa B19 ? B2 foi observada em torno de 5,0 GPa, bem como o desaparecimento da fase FeNi3. Simulações dos espectros ME registrados em função de baixas temperaturas usando o método de distribuição do campo revelaram valores de campos magnéticos hiperfinos muito baixos para a faixa de temperatura utilizada. Além disso, observou-se um aumento gradual da ordem ferromagnética da liga com a diminuição da temperatura até a menor temperatura utilizada (15 K).<br> / Abstract : A shape memory Ti50Ni25Fe25 alloy was produced by mechanical alloying technique. Its structural, thermal and magnetic properties were studied by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic absorption spectroscopy (PAS), vibrating sample magnetometry (VSM) and Mössbauer spectroscopy (ME) techniques. After 8 h of milling, XRD pattern showed the formation of the nanostructured Ti50Ni25Fe25 (B2) and amorphous phases. The latter was confirmed by DSC measurements. VSM and ME measurements showed that the Ti50Ni25Fe25 alloy has a soft ferromagnetic behavior. High-pressure effect on its structural stability was studied using Angle-dispersive X-ray diffraction (ADXRD) measurements at the room temperature. From atmospheric pressure up to 7 GPa, the ADXRD patterns showed the B2 (b.c.c) phase and elemental Ni and/or a solid solution (SS)-(Fe,Ni). For pressures between 7.0 and 9.0 GPa, it was observed the martensitic phase transformation of B2 structure into a trigonal/hexagonal (B19) structure and the disappearance of elemental Ni and/or SS- (Fe, Ni) phase. Also, the nucleation of the FeNi3 phase was observed. The B19 and FeNi3 phases remain up to the highest pressure used (18 GPa). ME spectra as a function of temperature corroborated the recorded ADXRD patterns as a function of pressure. During decompression, the reverse structural B19? B2 transformation was observed at about 5.0 GPa as well as the disappearance of FeNi3. Simulation of the recorded ME spectra as a function of low temperatures using field distribution revealed very low hyperfine magnetic field values throughout the temperature range used. Also, it was observed a gradual increase in the ferromagnetic order alloy with decreasing temperature up to the lowest used temperature (15 K).

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-19T15:47:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 202779.pdf: 1916992 bytes, checksum: c6c8c5a1fdde77d399d62650499c8dbf (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-20T05:58:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 190414.pdf: 1916992 bytes, checksum: c6c8c5a1fdde77d399d62650499c8dbf (MD5)

Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

Orientador: Amauri Garcia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-19T19:20:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MariaJoanada_D.pdf: 33475278 bytes, checksum: 9fc7deda4d0cb2c74d1919aaeea04dcd (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: O presente trabalho trata do desenvolvimento de métodos de purificação, e caracterização de materiais de aplicação de alto conteúdo tecnológico. Foi realizada por FUSÃO ZONAL, a purificação do ESTANHO e do CHUMBO, aplicáveis em dispositivos eletrônicos, cujas matérias-primas foram selecionadas de acordo com determinados teores de impurezas, para que através do refino por conjuntos de passadas de zonas líquidas, o SIMPLES, DUPLO e TRIPLO REFINO ZONAL, fossem obtidas purezas maiores que cinco noves. O nível de pureza foi caracterizado por análise química, medidas de dureza sob carga reduzida e aspectos macro e micrográficos da interface plana. O FERRO aplicável em dispositivos magnéticos foi refinado por diferentes métodos de purificação: FUSÃO ZONAL, REFINO SOB ATMOSFERAS OXIDANTEE- REDUTORA, e TRATAMENTO TÉRMICO SOB ATMOSFERA DE HIDROGÊNIO, partindo-se de matérias-primas pré-purificadas por técnicas diversifica"das. Um método indireto de controle de pureza foi desenvolvido para caracterização das amostras purificadas de ferro, através de medidas de parâmetros magnéticos, primeiramente aplicadas na evolução da precipitação dos carbonetos, nas ligas Fe Puro-C também desenvolvidas nesse trabalho, fundidas por LEVITAÇÃO SOB ATMOSFERA DE HÉLIO. Finalmente foi realizada uma simulação computacional de acampanhamento do processo de refino zonal, otimizada para conjuntos de passadas de zona líquida: o SIMPLES(SRZ), o DUPLO (DRZ) e O TRIPLO REFINO ZONAL(TRZ), que conta com uma otimização laboratorial / Abstract: The presente work deals with the development of techniques of purification and characterization of materiaIs for use in hightechnology application. Lead and Tin were purified by multi-pass zone refining process, starting with the material containing a specified amount of impurities. The final purity was greater than five nines, appropriated for application in electronic devices. The grade of purity was determined by using methods like chemical analysis, microhardness measuremments and checking the plane interface in the macro and microstructure. Iron was purified by different techniques: Zone Mel ting, Refining under Oxidizing and Reductive Atmospheres, and Heat Treatment under a Hydrogen Atmosphere. The purified Iron is used mainly in the manufacture of magnetic devices. An indirect method of purity control was developed, in which the samples of purified Iron are characterized by using mmagnetic parameters. The method is applied in this work for examining samples of Pure Iron-Carbon alloys, melted by Levitation under Helium Atmosphere. Finally, a computer simulation of the zone refining process was made in which the increasing grade of purity can be calculated for the Simple Zone Refining (SZR) , Double (DZR) , and the Triple Zone Refining (TZR) , and these results can be used to optimize the laboratory operationg conditions / Doutorado / Doutor em Engenharia Mecânica