Resumo: O agregado de trióxido mineral (MTA) tem sido amplamente utilizado em Endodontia, devido à sua boa adaptação marginal e biocompatibilidade. Na tentativa de associar propriedades físico-químicas de um cimento obturador de canal radicular a biocompatibilidade do MTA, algumas modificações foram feitas no MTA para possibilitar seu uso como um cimento obturador de canal radicular. Assim, a reação de promovida por um cimento a base de MTA (MTA Fillapex) em subcutâneo de ratos foi investigada por análise morfológica e morfométrica. Oitenta ratos foram distribuídos em 4 grupos (n=20); em cada animal, um tubos de polietileno preenchido com MTA Fillapex, MTA, AH Plus ou Fill Canal foi implantado no subcutânea dorsal. Após 7, 15, 30 e 60 dias, os tubos rodeados por tecido conjuntivo foram removidos, fixados em formaldeído 4% e incluídos em parafina. Nos cortes corados com HE, foi avaliada a densidade numérica de células inflamatórias na cápsula e análises estatísticas realizadas usando ANOVA e do Student-Newman-Keuls (p≤0.05). Alguns cortes foram submetidos a imuno-histoquímica para marcação de macrófagos; o método de von Kossa foi usado para detecção de estruturas calcificadas. Nossos resultados revelaram que, nos períodos de 7 para 15 dias, o número de células inflamatórias foi significantemente mais elevado na cápsula do MTA Fillapex em comparação com outros materiais. No entanto, uma redução significante na densidade numérica de células inflamatórias foi verificada na cápsula do MTA Fillapex aos 30 e 60 dias quando comparado com os períodos iniciais. Aos 30 dias, macrófagos imunopositivos foram observados principalmente na superfície da cápsula em íntima justaposição ao MTA Fillapex, MTA e AH Plus. No entanto, o intenso processo inflamatório crônico adjacente ao Fill Canal exibiu numerosas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Mineral Trioxide Aggregate (MTA) has been widely used in Endodontics due to its good marginal adaptation and biocompatibility. In attempt to associate physicochemical properties of a root canal sealer with biocompatibility of the MTA, some modifications have been made in the MTA to provide its use as a root canal sealer. Thus, the tissue reaction promoted by a MTA-based sealer (MTA-Fillapex) in rat subcutaneous was investigated by morphological and morphometric analyses. Eighty male rats were distributed into 4 groups (n=20); in each animal, one polyethylene tubes filled with MTA-Fillapex, MTA, AH-Plus or Fill Canal was implanted in the dorsal subcutaneous. After 7, 15, 30 and 60 days, the tubes surrounded by connective tissue were removed, fixed in 4% formaldehyde and embedded in paraffin. In the HE-stained sections, the numerical density of inflammatory cells in the capsule was evaluated and statistical analyses performed using ANOVA and Student-Newman-Keuls test (p≤0.05). Sections were submitted to immunohistochemistry for the detection of macrophage; von Kossa method was used for detection of calcified structures. Our results revealed that, in the periods of 7 and 15 days, the number of inflammatory cells was significantly higher in the capsule of the MTA-Fillapex in comparison to other materials. However, significant reduction in the density numerical of inflammatory cells was verified in the capsule of the MTA-Fillapex in the 30 and 60 days when compared to the initial periods. At 30 days, immunolabelling for macrophages was mainly detected in the surface of capsule in close juxtaposition to the MTA Fillapex, MTA and AH Plus. However, the intense chronic inflammatory process adjacent to the Fill Canal exhibited numerous immunolabelled cells. At 60 days, the inflammatory reaction promoted by MTA Fillapex... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Paulo Sergio Cerri / Coorientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Banca: Marco Antonio Húngaro Duarte / Banca: Mario Tanomaru Filho / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-03-19Bitstream added on 2014-06-13T19:11:09Z : No. of bitstreams: 1 ferino_rv_me_arafo.pdf: 1376832 bytes, checksum: c6af3d919a5ad5fe26cffcae1f59a6e1 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O agregado de trióxido mineral (MTA) tem sido amplamente utilizado em Endodontia, devido à sua boa adaptação marginal e biocompatibilidade. Na tentativa de associar propriedades físico-químicas de um cimento obturador de canal radicular a biocompatibilidade do MTA, algumas modificações foram feitas no MTA para possibilitar seu uso como um cimento obturador de canal radicular. Assim, a reação de promovida por um cimento a base de MTA (MTA Fillapex) em subcutâneo de ratos foi investigada por análise morfológica e morfométrica. Oitenta ratos foram distribuídos em 4 grupos (n=20); em cada animal, um tubos de polietileno preenchido com MTA Fillapex, MTA, AH Plus ou Fill Canal foi implantado no subcutânea dorsal. Após 7, 15, 30 e 60 dias, os tubos rodeados por tecido conjuntivo foram removidos, fixados em formaldeído 4% e incluídos em parafina. Nos cortes corados com HE, foi avaliada a densidade numérica de células inflamatórias na cápsula e análises estatísticas realizadas usando ANOVA e do Student-Newman-Keuls (p≤0.05). Alguns cortes foram submetidos a imuno-histoquímica para marcação de macrófagos; o método de von Kossa foi usado para detecção de estruturas calcificadas. Nossos resultados revelaram que, nos períodos de 7 para 15 dias, o número de células inflamatórias foi significantemente mais elevado na cápsula do MTA Fillapex em comparação com outros materiais. No entanto, uma redução significante na densidade numérica de células inflamatórias foi verificada na cápsula do MTA Fillapex aos 30 e 60 dias quando comparado com os períodos iniciais. Aos 30 dias, macrófagos imunopositivos foram observados principalmente na superfície da cápsula em íntima justaposição ao MTA Fillapex, MTA e AH Plus. No entanto, o intenso processo inflamatório crônico adjacente ao Fill Canal exibiu numerosas... / Mineral Trioxide Aggregate (MTA) has been widely used in Endodontics due to its good marginal adaptation and biocompatibility. In attempt to associate physicochemical properties of a root canal sealer with biocompatibility of the MTA, some modifications have been made in the MTA to provide its use as a root canal sealer. Thus, the tissue reaction promoted by a MTA-based sealer (MTA-Fillapex) in rat subcutaneous was investigated by morphological and morphometric analyses. Eighty male rats were distributed into 4 groups (n=20); in each animal, one polyethylene tubes filled with MTA-Fillapex, MTA, AH-Plus or Fill Canal was implanted in the dorsal subcutaneous. After 7, 15, 30 and 60 days, the tubes surrounded by connective tissue were removed, fixed in 4% formaldehyde and embedded in paraffin. In the HE-stained sections, the numerical density of inflammatory cells in the capsule was evaluated and statistical analyses performed using ANOVA and Student-Newman-Keuls test (p≤0.05). Sections were submitted to immunohistochemistry for the detection of macrophage; von Kossa method was used for detection of calcified structures. Our results revealed that, in the periods of 7 and 15 days, the number of inflammatory cells was significantly higher in the capsule of the MTA-Fillapex in comparison to other materials. However, significant reduction in the density numerical of inflammatory cells was verified in the capsule of the MTA-Fillapex in the 30 and 60 days when compared to the initial periods. At 30 days, immunolabelling for macrophages was mainly detected in the surface of capsule in close juxtaposition to the MTA Fillapex, MTA and AH Plus. However, the intense chronic inflammatory process adjacent to the Fill Canal exhibited numerous immunolabelled cells. At 60 days, the inflammatory reaction promoted by MTA Fillapex... (Complete abstract click electronic access below)

A engenharia de superfície tem buscado atender a demanda da indústria por ferramentas, peças e outros componentes com maior vida útil e resistência frente ao desgaste, utilizando como revestimentos protetores, materiais cujas propriedades mecânicas, tribológicas e físico-químicas, tais como dureza, atrito, desgaste, resistência à corrosão e à oxidação, entre outras podem ser otimizadas. Uma das condições que podem influenciar diretamente essas propriedades é o tipo de estrutura do revestimento, bem como a temperatura do substrato durante a deposição dos filmes. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por multicamadas de CrN/Si3N4 depositados sobre substrato de silício (001) a uma temperatura de 300 °C, variando-se a espessura do período da bicamada entre 2 e 10 nm. Diversas técnicas de caracterização físico-química foram utilizadas. Como caracterização de propriedades mecânicas, foi utilizado nanoindentação. Os filmes de camadas individuais produzidos apresentaram razões de Cr/N de 1,02 ± 0,05 e de Si/N de 0,74 ± 0,03, ou seja, estequiométricos e livres de contaminantes. Para CrN atingiu-se uma dureza de 12 GPa, já para Si3N4, 26 GPa. Os parâmetros de deposição para os quais as camadas individuais alcançam durezas próximas ao máximo (12 a 15 GPa para CrN e 18 a 22 GPa para Si3N4) também contribuem para o aumento de dureza, objetivo deste trabalho. Dos períodos de multicamadas avaliados a dureza máxima (34,6 ± 1,27 GPa) foi atingida para um período de 4 nm, representando um aumento de 40% em relação ao Si3N4. Os resultados da caracterização físico-química das amostras apresentam formação efetiva de uma estrutura de multicamadas e permitiram determinar as espessuras de ordem nanométrica, a distribuição dos elementos em profundidade, as ligações químicas presentes na amostra, assim como interfaces abruptas. Além disso, o CrN tem estrutura cristalina e o Si3N4, essencialmente amorfo, satisfazem uma condição prevista na literatura de aumento de dureza pelo mecanismo de travamento das discordâncias nas interfaces cristalino-amorfo. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:48:43Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Pacheco Soares.pdf: 2919680 bytes, checksum: 81921315773c80c60c7cd6e0f031beff (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:48:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Pacheco Soares.pdf: 2919680 bytes, checksum: 81921315773c80c60c7cd6e0f031beff (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Surface engineering has been searching to attend the industrial demand for tools, parts and other components with larger lifecycles and higher wear resistance, by means of protective coatings whose mechanical, physical-chemical and tribological properties, such as hardness, friction, wear and corrosion and oxidation resistance can be optimized. One of the conditions that can influence directly these properties is the type of structure of the coating, as well as the temperature of the substrate during film deposition. In the present work were studied coatings composed by CrN/Si3N4 multilayers depositated on silicon substrate (001) at a temperature of 300°C, with varying bilayer periods between 2 and 10 nm. Several physicalchemical characterization techniques were used. Mechanical properties were assessed by nanoindentation tests. Films produced with single layers presented Cr/N ratio of 1.02 ± 0.05 and Si/N ratio of 0.74 ± 0.03, thus being considered stoichiometric and free from contaminants. CrN films attained 12 GPa hardness and Si3N4 films attained 26 GPa. Deposition parameters in which the single layers attained hardness values near to the maximum also contributed to the hardness increase, aim of this work. Amongst the multilayer periods evaluated, maximum hardness (H = 34.6 ± 1.27 GPa) was attained for a period of 4 nm, representing an increase of 40% in relation to Si3N4. Physical-chemical characterization techniques evinced the effective formation of a multilayer structure and enabled the determination of nanometric scale thicknesses, the distribution of elements as a function of depth, the chemical bonds present in the sample, as well as the steep interfacial characteristic. Furthermore, due to CrN crystalline structure and Si3N4 which is essentially amorphous, a condition predicted in the literature was satisfied, that is, the increase in hardness by the blocking of dislocation motion mechanism in crystalline-amorphous interfaces.

Bocais com geometria convergente-divergente foram projetados e fabricados para o estabelecimento de escoamentos supersônicos. O objetivo principal do presente trabalho é verificar a variação da eficiência isoentrópica em função da geometria da seção divergente dos bocais. Os referidos bocais foram projetados com geometrias apropriadas para a sua instalação em turbinas tipo Tesla. Dez bocais foram projetados empregando duas considerações distintas: escoamento isoentrópico unidimensional e escoamento isoentrópico bidimensional (método das características). O escoamento nos bocais foi analisado utilizando ar como fluido de trabalho. O projeto dos bocais foi conduzido para uma pressão de entrada do fluido de trabalho na seção convergente de 500 kPa. Além disto, os bocais foram projetados para duas taxas mássicas distintas: 55 e 70 kg/h. A partir dos ensaios foi verificada uma boa concordância entre os resultados experimentais e os valores preditos pela teoria. Em todos os bocais projetados foram observadas velocidades supersônicas em suas seções divergentes. Para ambas as taxas mássicas de projeto o número de Mach variou entre 1,50±0,1 e 1,58±0,1 na saída da seção divergente. Nas condições de projeto os bocais projetados a partir do método das características apresentaram eficiências isoentrópicas mais elevadas. Nestas condições as maiores eficiências isoentrópicas obtidas foram de 87,23 ±0,5 % para a taxa mássica de 55kg/h e de 87,73±0,5 % para a taxa mássica de 70 kg/h. A partir da técnica de Schilieren foi possível comprovar a presença de ondas de choque na descarga dos bocais, que contribuem para as irreversibilidades associadas ao escoamento. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-07-10T13:46:29Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre luis Neckel.pdf: 245367 bytes, checksum: 93ac6893a95e684c974d497d15d630f6 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-10T13:46:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre luis Neckel.pdf: 245367 bytes, checksum: 93ac6893a95e684c974d497d15d630f6 (MD5) / Nozzles with convergent-divergent geometry are designed and manufactured for the establishment of supersonic flows. The main objective of this work is to verify the variation of isentropic efficiency depending on the geometry of the diverging section of the nozzle. These nozzles are designed with geometries suitable for installation in Tesla turbines. Ten nozzles are designed using two distinct considerations: one-dimensional isentropic flow and two-dimensional isentropic flow (characteristic method). The flow nozzles were analyzed using air as the working fluid. The design of the nozzles was conducted to an inlet pressure of 500 kPa of the working fluid in the converging section. Moreover, the nozzles have been designed for two mass flow rates: 55 to 70 kg/h. From the tests was found a good agreement between the experimental results and the values predicted by theory. In all nozzles designed supersonic speeds were observed in their different sections. For both mass flows used, Mach number ranged between 1.50±0.1 and 1.58±0.1 in the exit of the diverging section were obtained. In the design condition nozzles designed from the characteristic method exhibited higher isentropic efficiencies isentropic. Accordingly of these condition the highest isentropic eficiencies obtained were 87.23±0.5% from mass flow rate of 55kg/h and 87.73±0.5% from 70 kg/h. From the Schilieren technique was possible to prove the presence of shock waves in the discharge nozzles, which contribute to the irreversibilities associated with the flow. The results show that nozzles designed appropriately can increase the overall efficiency (turbine + nozzle) of cycles which use turbines Tesla.

Made available in DSpace on 2011-12-27T14:14:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 000431502-0.pdf: 1929516 bytes, checksum: fb4b1bcd01cf69f27d19fd56e4af274d (MD5) license.txt: 581 bytes, checksum: 44ea52f0b7567232681c6e3d72285adc (MD5) / Polymethylmethacrylate (PMMA) is one of the most commonly used facial filling material, being largely applied in this area. Its injectable form is composed of microspheres dispersed in a colloid medium of carboxymethylcellulose, applied for minimizing wrinkles, increasing volume and improving facial contour, among other surgical applications, and is also used as a type of bone cement. The material microspheres remain in the tissues after collagen is resorbed, becoming encapsulated by connective tissue, which contributes to the formation of the effective volume of material. The occurrence of granulomas or nodular lesions has been described until 6 years after its injection and nodule pathogenesis remains unknown. The present experiment had the objective of analyzing, both clinically and histologically, local and systemic tissue reaction to PMMA injections, in different concentrations and monitoring periods. Fifty-four Wistar female rats (Rattus norvegicus) were used. They were randomically divided into 3 groups according to the material used (Group 1: 2% PMMA, Group 2: 30% PMMA and Group 3: 0. 9% NaCl) and then subdivided into 3 groups with different monitoring periods (A: 7, B: 60 and C: 90 days).In test groups 2% PMMA and 30% PMMA, ulcerations were clinically observed in the 7-day period. In the 60-day period, nodules and white plates were detected in groups 2% PMMA and 30% PMMA. After being euthanized, the rats had their tongue and right kidney removed for microscopic analysis. The tongue samples were stained with hematoxylin/eosin (HE) and picrosirius, while the kidneys received only HE. In the tongue sections stained with HE, absence or presence of inflammatory reaction was measured, being classified as absence, mild, moderate or severe. In the sections stained with picrosirius, collagen fiber density was established. In the kidney samples, presence or absence of inflammatory response was evaluated in the entire slide. Histologically, there was presence of inflammatory reactions in test groups. In the 7-day period in group 30% PMMA there was severe tissue response. In the 60-day period, inflammatory responses in groups 2% PMMA and 30%PMMA were moderate, with presence of foreign body giant cells.The same could be seen in the 90-day period in test groups. Fibroplasia was observed in test groups from all monitoring periods, being more evident in 30% PMMA and totally absent in the control group. The microscopic evaluation of tissue response in kidney slides did not show alterations in all research groups, suggesting there was no migration or systematization of filling material. Both PMMA concentrations produced inflammatory response with strong presence of foreign body giant cells and more fibroplasia in the 30% PMMA concentration. / O Polimetilmetacrilato (PMMA) é um dos materiais utilizados no preenchimento facial, sendo atualmente o produto de maior emprego nesta área. Sua forma injetável é composta por microesferas dispersas em meio colóide de carboximetilcelulose, empregado, dentre outras aplicações cirúrgicas, para atenuar rugas, aumentar o volume e melhorar o contorno facial. As microesferas do material permanecem nos tecidos após o colágeno ser reabsorvido e tornam-se encapsuladas pelo tecido conjuntivo, o que contribui para formar o volume efetivo do material. O aparecimento de granulomas ou lesões nodulares após as injeções desse material tem sido descritas até 6 anos após sua aplicação, permanecendo desconhecida até o momento, a patogênese destes nódulos. O presente experimento teve como objetivo analisar clínica e histologicamente a reação tecidual local e sistêmica frente a injeção de PMMA, em diferentes concentrações e tempos experimentais.Foram utilizadas 54 ratas Wistar (Rattus norvegicus) divididas aleatoriamente em 3 grupos de acordo com o material utilizado (Grupo 1: PMMA 2%, Grupo 2: PMMA 30% e Grupo 3: NaCl 0,9%) e após em 3 subgrupos com distintos tempos de acompanhamento previstos (A: 7, B: 60 e C: 90 dias). Os animais foram previamente sedados e submetidos a injeção no ventre lingual de 0,07ml das respectivas substâncias. Clinicamente foram observadas nos grupos PMMA a 2% e PMMA a 30%, lesões ulceradas no período de 7 dias. Aos 60 dias do experimento, nos mesmos grupos presenciou-se lesões nodulares e placas esbranquiçadas. Após a eutanásia das ratas em seus respectivos períodos experimentais, foram removidos para análise microscópica, a língua e o rim direito. As peças operatórias das línguas foram coradas por hematoxilina/eosina (HE) e picrosírius, enquanto as dos rins, exclusivamente pela técnica de rotina (HE).Nos cortes da a 14 estrutura da língua corados por HE, foram mensurados parâmetros de ausência ou presença de reação inflamatória, sendo esta classificada como ausente, leve, moderada ou intensa. Nos cortes corados com picrosírius foi estabelecida a quantificação de fibras colágenas presentes. Já nas amostras obtidas do rim, foram avaliadas a presença ou ausência de resposta inflamatória em toda a extensão da lâmina. Histologicamente notou-se reação inflamatória nos grupos testes, sendo que, no período de 7 dias, foi observada resposta tecidual intensa no grupo PMMA a 30%. No tempo de observação de 60 dias, nos grupos teste, a resposta inflamatória foi moderada, com presença de células gigantes do tipo corpo estranho. O mesmo quadro foi evidenciado aos 90 dias de experimento nos grupos PMMA a 2% e PMMA a 30%. A fibroplasia foi observada nos mesmos grupos em todos os períodos do estudo, sendo mais evidente no grupo PMMA a 30% e não sendo notada no grupo controle. Não houve resposta tecidual nas lâminas dos rins em todos os grupos da pesquisa, sugerindo a ausência de migração ou sistematização do material de preenchimento. As duas concentrações de PMMA produziram uma resposta inflamatória com presença marcante de células gigantes do tipo corpo estranho e uma maior fibroplasia na concentração de PMMA a 30%.

Bocais com geometria convergente-divergente foram projetados e fabricados para o estabelecimento de escoamentos supersônicos. O objetivo principal do presente trabalho é verificar a variação da eficiência isoentrópica em função da geometria da seção divergente dos bocais. Os referidos bocais foram projetados com geometrias apropriadas para a sua instalação em turbinas tipo Tesla. Dez bocais foram projetados empregando duas considerações distintas: escoamento isoentrópico unidimensional e escoamento isoentrópico bidimensional (método das características). O escoamento nos bocais foi analisado utilizando ar como fluido de trabalho. O projeto dos bocais foi conduzido para uma pressão de entrada do fluido de trabalho na seção convergente de 500 kPa. Além disto, os bocais foram projetados para duas taxas mássicas distintas: 55 e 70 kg/h. A partir dos ensaios foi verificada uma boa concordância entre os resultados experimentais e os valores preditos pela teoria. Em todos os bocais projetados foram observadas velocidades supersônicas em suas seções divergentes. Para ambas as taxas mássicas de projeto o número de Mach variou entre 1,50±0,1 e 1,58±0,1 na saída da seção divergente. Nas condições de projeto os bocais projetados a partir do método das características apresentaram eficiências isoentrópicas mais elevadas. Nestas condições as maiores eficiências isoentrópicas obtidas foram de 87,23 ±0,5 % para a taxa mássica de 55kg/h e de 87,73±0,5 % para a taxa mássica de 70 kg/h. A partir da técnica de Schilieren foi possível comprovar a presença de ondas de choque na descarga dos bocais, que contribuem para as irreversibilidades associadas ao escoamento. / Nozzles with convergent-divergent geometry are designed and manufactured for the establishment of supersonic flows. The main objective of this work is to verify the variation of isentropic efficiency depending on the geometry of the diverging section of the nozzle. These nozzles are designed with geometries suitable for installation in Tesla turbines. Ten nozzles are designed using two distinct considerations: one-dimensional isentropic flow and two-dimensional isentropic flow (characteristic method). The flow nozzles were analyzed using air as the working fluid. The design of the nozzles was conducted to an inlet pressure of 500 kPa of the working fluid in the converging section. Moreover, the nozzles have been designed for two mass flow rates: 55 to 70 kg/h. From the tests was found a good agreement between the experimental results and the values predicted by theory. In all nozzles designed supersonic speeds were observed in their different sections. For both mass flows used, Mach number ranged between 1.50±0.1 and 1.58±0.1 in the exit of the diverging section were obtained. In the design condition nozzles designed from the characteristic method exhibited higher isentropic efficiencies isentropic. Accordingly of these condition the highest isentropic eficiencies obtained were 87.23±0.5% from mass flow rate of 55kg/h and 87.73±0.5% from 70 kg/h. From the Schilieren technique was possible to prove the presence of shock waves in the discharge nozzles, which contribute to the irreversibilities associated with the flow. The results show that nozzles designed appropriately can increase the overall efficiency (turbine + nozzle) of cycles which use turbines Tesla.

A engenharia de superfície tem buscado atender a demanda da indústria por ferramentas, peças e outros componentes com maior vida útil e resistência frente ao desgaste, utilizando como revestimentos protetores, materiais cujas propriedades mecânicas, tribológicas e físico-químicas, tais como dureza, atrito, desgaste, resistência à corrosão e à oxidação, entre outras podem ser otimizadas. Uma das condições que podem influenciar diretamente essas propriedades é o tipo de estrutura do revestimento, bem como a temperatura do substrato durante a deposição dos filmes. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por multicamadas de CrN/Si3N4 depositados sobre substrato de silício (001) a uma temperatura de 300 °C, variando-se a espessura do período da bicamada entre 2 e 10 nm. Diversas técnicas de caracterização físico-química foram utilizadas. Como caracterização de propriedades mecânicas, foi utilizado nanoindentação. Os filmes de camadas individuais produzidos apresentaram razões de Cr/N de 1,02 ± 0,05 e de Si/N de 0,74 ± 0,03, ou seja, estequiométricos e livres de contaminantes. Para CrN atingiu-se uma dureza de 12 GPa, já para Si3N4, 26 GPa. Os parâmetros de deposição para os quais as camadas individuais alcançam durezas próximas ao máximo (12 a 15 GPa para CrN e 18 a 22 GPa para Si3N4) também contribuem para o aumento de dureza, objetivo deste trabalho. Dos períodos de multicamadas avaliados a dureza máxima (34,6 ± 1,27 GPa) foi atingida para um período de 4 nm, representando um aumento de 40% em relação ao Si3N4. Os resultados da caracterização físico-química das amostras apresentam formação efetiva de uma estrutura de multicamadas e permitiram determinar as espessuras de ordem nanométrica, a distribuição dos elementos em profundidade, as ligações químicas presentes na amostra, assim como interfaces abruptas. Além disso, o CrN tem estrutura cristalina e o Si3N4, essencialmente amorfo, satisfazem uma condição prevista na literatura de aumento de dureza pelo mecanismo de travamento das discordâncias nas interfaces cristalino-amorfo. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Surface engineering has been searching to attend the industrial demand for tools, parts and other components with larger lifecycles and higher wear resistance, by means of protective coatings whose mechanical, physical-chemical and tribological properties, such as hardness, friction, wear and corrosion and oxidation resistance can be optimized. One of the conditions that can influence directly these properties is the type of structure of the coating, as well as the temperature of the substrate during film deposition. In the present work were studied coatings composed by CrN/Si3N4 multilayers depositated on silicon substrate (001) at a temperature of 300°C, with varying bilayer periods between 2 and 10 nm. Several physicalchemical characterization techniques were used. Mechanical properties were assessed by nanoindentation tests. Films produced with single layers presented Cr/N ratio of 1.02 ± 0.05 and Si/N ratio of 0.74 ± 0.03, thus being considered stoichiometric and free from contaminants. CrN films attained 12 GPa hardness and Si3N4 films attained 26 GPa. Deposition parameters in which the single layers attained hardness values near to the maximum also contributed to the hardness increase, aim of this work. Amongst the multilayer periods evaluated, maximum hardness (H = 34.6 ± 1.27 GPa) was attained for a period of 4 nm, representing an increase of 40% in relation to Si3N4. Physical-chemical characterization techniques evinced the effective formation of a multilayer structure and enabled the determination of nanometric scale thicknesses, the distribution of elements as a function of depth, the chemical bonds present in the sample, as well as the steep interfacial characteristic. Furthermore, due to CrN crystalline structure and Si3N4 which is essentially amorphous, a condition predicted in the literature was satisfied, that is, the increase in hardness by the blocking of dislocation motion mechanism in crystalline-amorphous interfaces.

O objetivo deste trabalho é combinar as propriedades da borracha clorobutílica (CIIR) e borracha natural (NR) em uma blenda binária para aplicação em revestimento interno de pneus sem câmara de ar, usando argila organomodificada - montmorilonita (OMMT) - como carga, de modo a melhorar a propriedade de barreira do material. Para este propósito, as blendas devem exibir propriedades mecânicas similares ao material de referência, CIIR. Dezesseis formulações foram preparadas em um misturador interno usando 5 e 10 phr (partes por cem de borracha) de OMMT, em 2 blendas binárias: CIIR/NR 80/20 e 60/40. Em todas as amostras, o conteúdo de negro de fumo (NF) foi 50 phr. Para comparação, as formulações de CIIR e NR foram preparadas nas mesmas condições. Além disso, quatro nanocompósitos foram preparados na ausência de NF. Estes nanocompósitos apresentaram os menores resultados em todas as análises, provavelmente devido à ausência de negro de fumo nestas formulações. No entanto, na presença de negro de fumo, resultados de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicaram a intercalação da OMMT pelas cadeias poliméricas e uma boa distribuição das partículas em ambas as blendas. Além disso, houve uma redução na viscosidade Mooney e, portanto, uma melhora na processabilidade e uma redução na entalpia de cura (ΔH), sendo mais acentuada nas formulações contendo maior quantidade de NR, indicando assim a boa interação e adesão interfacial entre as nanopartículas e a matriz polimérica na presença de negro de fumo. Em relação ao MH e ML não foram obtidas diferenças significativas à medida que se adiciona OMMT às formulações com negro de fumo. Porém, as blendas mostraram um decréscimo no torque máximo e isto pode ser atribuído ao modificador utilizado na argila, o qual age como um lubrificante, resultando em um decréscimo no MH e no ts2, o que é interessante do ponto de vista tecnológico. Estes nanocompósitos apresentaram ainda manutenção da propriedade de dureza, de tensão na ruptura e módulo a 100 %. Por outro lado, a degradação da matriz polimérica na presença de sais de amônio quaternário influenciou negativamente o desempenho térmico dos nanocompósitos. A propriedade de barreira das blendas na presença de OMMT e NF não mostrou melhora significativa. Porém, a boa dispersão do negro de fumo, a manutenção da propriedade de barreira, de módulo a 100 % e tensão na ruptura antes e após o envelhecimento, principalmente no sistema com maior quantidade de NR (CIIR/NR 60/40), indicam que as blendas podem ser usadas para revestimento interno de pneus sem câmara de ar, sem alteração significativa nas propriedades mecânicas e de barreira em relação ao material de referência, CIIR/NF 100/50, e reduzindo o custo do produto final, uma vez que a CIIR é 80% mais cara que a NR. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:30:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gislaine Hermenegildo.pdf: 2314136 bytes, checksum: b451c46420d01a476640cfab8a21e54d (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:30:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gislaine Hermenegildo.pdf: 2314136 bytes, checksum: b451c46420d01a476640cfab8a21e54d (MD5) / The aim of this work is combining the properties of chlorobutyl rubber (CIIR) and natural rubber (NR) in a binary blend for applications in tubeless tire inner liner, using organomodified clay - montmorillonite (OMMT) – as a filler, in order to improve barrier properties of the material. For this purpose, the blends should exhibit similar mechanical properties to the reference material, CIIR. Sixteen formulations have been prepared in an internal mixer using 5 and 10 phr (parts per hundred of rubber) of OMMT, in two binary blends: CIIR/NR 80/20 and 60/40. In all samples, the carbon black (CB) content was 50 phr. For comparison bases, CIIR and NR formulations were prepared under the same conditions. Furthermore, four nanocomposites have been prepared in absence of CB. These nanocomposites have presented the lowest results in all analyzis, likely due to the absence of carbon black in these formulations. However, in the presence of carbon black, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) results have indicated the intercalation of OMMT by the polymer chains and, hence, a better distribution for both blends. It was also observed a decrease in the Mooney viscosity and, therefore, an improvement in the processability, and a decrease in the curing enthalpy (ΔH), being more accentuated in the formulations containing superior amount of the NR, thus indicating the good interaction and interfacial adhesion between the nanoparticles and the polymer matrix in the presence of carbon black. With regard to the MH and ML no significant differences have been obtained as adding OMMT to the formulations with carbon black. However, the blends have showed a decrease in the maximum torque and this may be attributed to the modifier used in the clay, which acts as a lubricant, resulting in a decrease in the MH and ts2, which is interesting from a technological point of view. These nanocomposites have also presented conservation of the hardness, tensile strength and modulus values at 100 % elongation. On the other hand, the degradation of the polymer matrix in the presence of quaternary ammonium salts has had a negative effect on the thermal performance of the nanocomposites. The barrier properties of blends in the presence of OMMT e CB have not shown significant improvement. However, the good dispersion of the carbon black, the conservation of the property barrier, modulus at 100% and tensile strength before and after the aging, mainly in the system with superior amount of NR (CIIR/NR 60/40), indicate that the blends may be used to the tubeless tire inner liner, without significant change in the mechanical and barrier properties in relation to the reference material, CIIR/CB 100/50, and decreasing the cost of the final product, since the CIIR is 80% more expensive than the NR.

Os compósitos são materiais constituídos por dois ou mais materiais diferentes, formando uma classe de materiais heterogêneos que diferem entre si nas propriedades físicas e químicas. Recentes estudos sobre compósitos de polímeros biodegradáveis reforçados com fibras naturais mostram que estes materiais, além de totalmente biodegradáveis, apresentam propriedades térmicas e mecânicas superiores às de polímeros convencionais. O poli(hidroxibutirato-co-valerato) – PHBV - é um polímero biodegradável, da família dos polihidroxialcanoatos (PHAs), com propriedades mecânicas semelhantes as do polipropileno. As fibras de curauá têm alta resistência mecânica quando comparadas com outras fibras como juta, sisal e linho. O presente trabalho tem por objetivo avaliar a incorporação de fibras de curauá à matriz de PHBV, considerando a influência do teor de fibra, da aplicação de um pré-tratamento alcalino sobre as fibras, e a adição de um agente de acoplamento (viniltrietoxisilano). Os compósitos foram obtidos por processo de extrusão e injeção e foram avaliadas suas propriedades térmicas, mecânicas, morfológicas e de biodegradação, além da identificação dos grupos funcionais. Os resultados demonstraram que os compósitos de PHBV reforçados com 20% m/m de fibras de curauá possuem propriedades superiores às do polímero puro. O pré-tratamento alcalino removeu a lignina e a hemicelulose das fibras, o que promoveu um aumento de sua rugosidade aparente, aumentando a aderência da fibra à matriz. Os compósitos com fibras tratadas com solução alcalina com concentração de 5% NaOH apresentaram melhores as propriedades mecânicas. O viniltrietoxisilano - VTES - aplicado sobre as fibras promoveu uma melhor adesão entre as fibras e a matriz, sendo que os compósitos com 2% de VTES apresentaram aumento nas propriedades mecânicas e térmicas. A combinação do pré-tratamento alcalino com o uso do agente de acoplamento provocou um aumento nas propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos. O ensaio de exposição ao solo simulado mostrou que as fibras de curauá auxiliaram na biodegradação dos compósitos. Conclui-se que compósitos de PHBV com fibras de curauá tratadas com solução de NaOH e com o uso de VTES apresentam propriedades térmicas, mecânicas e de degradação superiores as do polímero puro, podendo ser utilizados como material de engenharia. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-07-10T16:19:22Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lilian Vanessa Rossa.pdf: 7922509 bytes, checksum: c7bf5f00b13801bdd8fc83f730b4d4d8 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-10T16:19:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lilian Vanessa Rossa.pdf: 7922509 bytes, checksum: c7bf5f00b13801bdd8fc83f730b4d4d8 (MD5) / Prefeitura Municipal de Caxias do Sul / Composites are materials composed of two or more different materials, forming a heterogeneous class of materials which differ in physical and chemical properties. Recent studies on biodegradable polymer composites reinforced with natural fibers show that these materials, in addition to totally biodegradable, present thermal and mechanical properties superior to those of conventional polymers. Poly(hydroxibutyrate-co-valerate) – PHBV - is a biodegradable polymer, inside the family of polyhydroxyalkanoates (PHAs) with mechanical properties similar to those of polypropylene. Curauá fibers have high strength when compared with other fibers such as jute, sisal and flax. This study aims to evaluate the incorporation of curauá fibers to the PHBV matrix, considering the influence of fiber content, the application of an alkaline pretreatment on the fibers, and the addition of a coupling agent (vinyl-trietoxi-silane). The composites were obtained by extrusion and injection and were evaluated its thermal properties, mechanical, morphological and biodegradation beyond the identification of functional groups. The results demonstrate that PHBV composites reinforced with 20% m / m of curauá fiber have properties superior to those of pure polymer. The alkaline pretreatment removed lignin and hemicellulose fibers, which promoted an increase in its apparent roughness, increasing the adhesion of the fiber to the matrix. The composites with fibers treated with alkaline solution with a concentration of 5% NaOH showed better mechanical properties. The vinyl-trietoxi-silane - VTES - applied on the fibers stimulated a better adhesion between the fibers and the matrix, and the composite with 2% VTES showed increased mechanical and thermal properties. The combination of the alkaline pretreatment and the coupling agent led to an increase in thermal and mechanical properties of the composites. The test of exposure to simulated soil showed that the curauá fibers colaborated in the composite biodegradation process. It was concluded that PHBV composites with curauá fibers treated with NaOH solution and using VTES exhibit thermal, mechanical and degradation superior to the pure polymer, and thus, can be used as an engineering material.

O objetivo deste trabalho é combinar as propriedades da borracha clorobutílica (CIIR) e borracha natural (NR) em uma blenda binária para aplicação em revestimento interno de pneus sem câmara de ar, usando argila organomodificada - montmorilonita (OMMT) - como carga, de modo a melhorar a propriedade de barreira do material. Para este propósito, as blendas devem exibir propriedades mecânicas similares ao material de referência, CIIR. Dezesseis formulações foram preparadas em um misturador interno usando 5 e 10 phr (partes por cem de borracha) de OMMT, em 2 blendas binárias: CIIR/NR 80/20 e 60/40. Em todas as amostras, o conteúdo de negro de fumo (NF) foi 50 phr. Para comparação, as formulações de CIIR e NR foram preparadas nas mesmas condições. Além disso, quatro nanocompósitos foram preparados na ausência de NF. Estes nanocompósitos apresentaram os menores resultados em todas as análises, provavelmente devido à ausência de negro de fumo nestas formulações. No entanto, na presença de negro de fumo, resultados de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicaram a intercalação da OMMT pelas cadeias poliméricas e uma boa distribuição das partículas em ambas as blendas. Além disso, houve uma redução na viscosidade Mooney e, portanto, uma melhora na processabilidade e uma redução na entalpia de cura (ΔH), sendo mais acentuada nas formulações contendo maior quantidade de NR, indicando assim a boa interação e adesão interfacial entre as nanopartículas e a matriz polimérica na presença de negro de fumo. Em relação ao MH e ML não foram obtidas diferenças significativas à medida que se adiciona OMMT às formulações com negro de fumo. Porém, as blendas mostraram um decréscimo no torque máximo e isto pode ser atribuído ao modificador utilizado na argila, o qual age como um lubrificante, resultando em um decréscimo no MH e no ts2, o que é interessante do ponto de vista tecnológico. Estes nanocompósitos apresentaram ainda manutenção da propriedade de dureza, de tensão na ruptura e módulo a 100 %. Por outro lado, a degradação da matriz polimérica na presença de sais de amônio quaternário influenciou negativamente o desempenho térmico dos nanocompósitos. A propriedade de barreira das blendas na presença de OMMT e NF não mostrou melhora significativa. Porém, a boa dispersão do negro de fumo, a manutenção da propriedade de barreira, de módulo a 100 % e tensão na ruptura antes e após o envelhecimento, principalmente no sistema com maior quantidade de NR (CIIR/NR 60/40), indicam que as blendas podem ser usadas para revestimento interno de pneus sem câmara de ar, sem alteração significativa nas propriedades mecânicas e de barreira em relação ao material de referência, CIIR/NF 100/50, e reduzindo o custo do produto final, uma vez que a CIIR é 80% mais cara que a NR. / The aim of this work is combining the properties of chlorobutyl rubber (CIIR) and natural rubber (NR) in a binary blend for applications in tubeless tire inner liner, using organomodified clay - montmorillonite (OMMT) – as a filler, in order to improve barrier properties of the material. For this purpose, the blends should exhibit similar mechanical properties to the reference material, CIIR. Sixteen formulations have been prepared in an internal mixer using 5 and 10 phr (parts per hundred of rubber) of OMMT, in two binary blends: CIIR/NR 80/20 and 60/40. In all samples, the carbon black (CB) content was 50 phr. For comparison bases, CIIR and NR formulations were prepared under the same conditions. Furthermore, four nanocomposites have been prepared in absence of CB. These nanocomposites have presented the lowest results in all analyzis, likely due to the absence of carbon black in these formulations. However, in the presence of carbon black, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) results have indicated the intercalation of OMMT by the polymer chains and, hence, a better distribution for both blends. It was also observed a decrease in the Mooney viscosity and, therefore, an improvement in the processability, and a decrease in the curing enthalpy (ΔH), being more accentuated in the formulations containing superior amount of the NR, thus indicating the good interaction and interfacial adhesion between the nanoparticles and the polymer matrix in the presence of carbon black. With regard to the MH and ML no significant differences have been obtained as adding OMMT to the formulations with carbon black. However, the blends have showed a decrease in the maximum torque and this may be attributed to the modifier used in the clay, which acts as a lubricant, resulting in a decrease in the MH and ts2, which is interesting from a technological point of view. These nanocomposites have also presented conservation of the hardness, tensile strength and modulus values at 100 % elongation. On the other hand, the degradation of the polymer matrix in the presence of quaternary ammonium salts has had a negative effect on the thermal performance of the nanocomposites. The barrier properties of blends in the presence of OMMT e CB have not shown significant improvement. However, the good dispersion of the carbon black, the conservation of the property barrier, modulus at 100% and tensile strength before and after the aging, mainly in the system with superior amount of NR (CIIR/NR 60/40), indicate that the blends may be used to the tubeless tire inner liner, without significant change in the mechanical and barrier properties in relation to the reference material, CIIR/CB 100/50, and decreasing the cost of the final product, since the CIIR is 80% more expensive than the NR.