Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Estrutural, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor António Torres Marques

Tese de mestrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2005

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Estruturas, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Prof. Doutores Paulo M. S. Tavares de Castro e António Torres Marques

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Torres Marques

Tese de Doutoramento. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2011

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor em Engenharia Mecânica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Prof. Doutor António Torres Marques e Doutor José César de Sá

O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual devido à utilização de materiais compósitos de diferentes misturas, que vem desempenhando um papel fundamental no desenvolvimento da sociedade moderna. Com a finalidade de explorar o crescente interesse nas pesquisas de novos materiais, este trabalho apresenta um estudo sobre as propriedades do compósito elastomérico a base de poli(éter-siloxano) e sólido particulado cerâmico de titanato de bário (3 BaTiO). Amostras com quantidades adequadas dos componentes, matriz polimérica não curada e particulada de titanato de bário, foram curadas em diferentes concentrações (puro, 10, 20, 30, 40 e 50 %) por meio de mistura em massa em uma câmara glove box em ambiente de nitrogênio, até obtenção de mistura homogênea. O copolímero puro e uma série de compósitos com diferentes concentrações foram submetidos a ensaios de inchamento, análises térmicas gravimétricas, calorimetria diferencial exploratória, caracterização morfológica por microscopia eletrônica de varredura, ensaios mecânicos de tração e medidas elétricas. Por meio dessa série de técnicas de caracterização foram observadas propriedades bem distintas entre o polímero puro e os compósitos, caracterizado pelo aumento das ligações cruzadas. Neste trabalho foi também construído um capacitor de placas paralelas para teste de capacitância elétrica dos materiais preparados, visando o estudo do comportamento elétrico dos materiais em estudo. / The present development of the human society should be credited to the use of the composite and blend materials. In this dissertation composites of an elastomer, poly(ether-siloxane), along with barium titanate are prepared and their properties are studied. Nanoparticles of barium titanate were incorporated in the elastomer in the range 0-50 wt% through bulk mixing under nitrogen atmosphere in a glovebox, using a porcelain mortar and pestle. The mixtures thus prepared were placed in molds and allowed to cure in order to prepare specimens for properties analyses. The composites were submitted to swelling tests, thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), mechanical strength tension test, electrical measurements and electron scanning microscopy (SEM). It was possible to make a correlation between the observed properties and the morphology and composition of the composites. Additionally, a parallel plates capacitor for injection and test of small samples was built and used to evaluate the electrical capacitance of the composites prepared in this work.

O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual devido à utilização de materiais compósitos de diferentes misturas, que vem desempenhando um papel fundamental no desenvolvimento da sociedade moderna. Com a finalidade de explorar o crescente interesse nas pesquisas de novos materiais, este trabalho apresenta um estudo sobre as propriedades do compósito elastomérico a base de poli(éter-siloxano) e sólido particulado cerâmico de titanato de bário (3 BaTiO). Amostras com quantidades adequadas dos componentes, matriz polimérica não curada e particulada de titanato de bário, foram curadas em diferentes concentrações (puro, 10, 20, 30, 40 e 50 %) por meio de mistura em massa em uma câmara glove box em ambiente de nitrogênio, até obtenção de mistura homogênea. O copolímero puro e uma série de compósitos com diferentes concentrações foram submetidos a ensaios de inchamento, análises térmicas gravimétricas, calorimetria diferencial exploratória, caracterização morfológica por microscopia eletrônica de varredura, ensaios mecânicos de tração e medidas elétricas. Por meio dessa série de técnicas de caracterização foram observadas propriedades bem distintas entre o polímero puro e os compósitos, caracterizado pelo aumento das ligações cruzadas. Neste trabalho foi também construído um capacitor de placas paralelas para teste de capacitância elétrica dos materiais preparados, visando o estudo do comportamento elétrico dos materiais em estudo. / The present development of the human society should be credited to the use of the composite and blend materials. In this dissertation composites of an elastomer, poly(ether-siloxane), along with barium titanate are prepared and their properties are studied. Nanoparticles of barium titanate were incorporated in the elastomer in the range 0-50 wt% through bulk mixing under nitrogen atmosphere in a glovebox, using a porcelain mortar and pestle. The mixtures thus prepared were placed in molds and allowed to cure in order to prepare specimens for properties analyses. The composites were submitted to swelling tests, thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), mechanical strength tension test, electrical measurements and electron scanning microscopy (SEM). It was possible to make a correlation between the observed properties and the morphology and composition of the composites. Additionally, a parallel plates capacitor for injection and test of small samples was built and used to evaluate the electrical capacitance of the composites prepared in this work.

Este trabalho tem como objetivo desenvolver e caracterizar as cerâmicas de Zr02 tetragonal policristalina e estabilizada com Ce02 (cerâmicas Ce-TZP), consideradas candidatas em aplicações como cerâmicas estruturais com alto desempenho. Foram estudadas várias técnicas de preparação de pós cerâmicos, visando uma maior confiabilidade e reprodutibilidade das propriedades mecânicas das cerâmicas Ce-TZP. As cerâmicas foram fabricadas a partir de misturas de pós com diferentes teores de Ce02. Estas cerâmicas foram fabricadas utilizando mistura mecânica de óxidos de Ce e Zr (para comparar as características dos pós e propriedades das cerâmicas resultantes) e técnicas não-convencionais de obtenção de pós. As técnicas não-convencionais desenvolvidas e/ou aprimoradas neste trabalho foram: i) co-precipitação de hidróxidos de Ce e Zr a partir de cloretos e secagem por liofilização e reprecipitação de sulfatos e remoção de água livre com álcoois de baixa polaridade. Os pós e as respectivas cerâmicas sinterizadas foram especificadas em termos de suas características químicas e físicas, do seu estado de compactação e de suas propriedades mecânicas. As características químicas foram determinadas através do uso de análises químicas e as características físicas foram avaliadas a partir das fases presentes, tamanho e forma de partículas e aglomerados e porosidade do pó. O estado de compactação foi analisado através dos resultados de porosidade e observações da superfície de fratura, usando microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas foram analisadas a partir dos valores de resistência à flexão, de microdurezasuperficial e de tenacidade à fratura. Este estudo mostrou que as características químicas e físicas dos pós influenciaram decisivamente na qualidade da microestrutura da cerâmica sintetizada final. As propriedades mecânicas das cerâmicas sinterizadas mostraram claramente dependentes do teor de Ce02, da microestrutura e da quantidade de fase tetragonal transformada para fase monoclinica sob tensão aplicada. Algumas cerâmicas Ce-TZP desenvolvidas neste trabalho apresentaram resultados de resistência mecânica comparáveis aos publicados na literatura internacional.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor António Torres Marques