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Avaliação do comportamento mecânico e da microestrutura de duas marcas comerciais de zircônia monolítica 3Y-TZP sob influência de diferentes parâmetros de sinterização / Microstructural and mechanical evaluation of two commercial monolithic 3YTZP zirconia under various sintering conditions

Catramby, Marcela Ferraz 21 March 2014 (has links)
Cerâmicas a base de zircônia para coroas e próteses fixas monolíticas prometem suprimir a vulnerabilidade ao lascamento de restaurações de múltiplas camadas, proporcionando estética e resistência mecânica simultâneas. No entanto, é possível que as alterações realizadas para maximizar suas propriedades óticas possam afetar a resistência mecânica. O presente estudo teve por objetivo comparar, com base na microestrutura, o comportamento mecânico de duas marcas comerciais de zircônias monolíticas a uma zircônia convencional para infraestruturas, observando ao mesmo tempo algumas variações nos parâmetros de sinterização. As zircônias monolíticas ceramill Zolid e Prettau e a zircônia convencional IPS e.max ZirCAD foram sinterizadas sob a temperatura preconizada pelos respectivos fabricantes, formando os grupos Z1450, P1600 e I1530. Adicionalmente, foram criados os grupos Z1530 e Z1600, representados pela zircônia ceramill Zolid submetida a ciclos modificados. Foram confeccionados 13 corpos de prova para cada grupo, os quais foram submetidos aos ensaios de difração de raios-x, densidade, análise do tamanho médio de grão e resistência à flexão em 4 pontos. Os espectros de difração revelaram a presença da fase tetragonal metaestável em todos os grupos antes e após a sinterização. Quanto à densidade, apresentou-se superior a 99% apenas nos grupos formados pelas zircônias Prettau e IPS e.max ZirCAD. O tamanho médio dos grãos permaneceu abaixo de 1m em todas as situações, sendo maior para o grupo P1600 (0,814m) e menor para o grupo Z1450 (0,463m). Embora tenha sido observada uma tendência de melhoria nos resultados sob taxa de aquecimento mais lenta, os grupos formados pela zircônia monolíticas ceramill Zolid obtiveram os valores mais baixos de confiabilidade (m=4,58 para Z1530) e de resistência mecânica (621,01±138,08MPa para Z1450). A zircônia Prettau apresentou valores de resistência mecânica mais altos e homogêneos (864,18±118,21MPa), contudo inferiores aos da zircônia convencional (1057,41±150,54MPa). Os resultados revelam que as zircônias monolíticas sob estudo possuem características microestruturais e propriedades mecânicas distintas das observadas para a zircônia convencional. / Monolithic zirconia ceramics for crown and bridge applications were designed to eliminate chipping trends of bilayered restorations, providing both aesthetic and mechanical strength. Nonetheless, it has been suggested that improvements in optical properties may affect the mechanical strength of these materials. The present study aimed to compare, based on a microstructural analysis, the mechanical behavior of two commercial monolithic zirconia ceramics with a conventional core zirconia material, as well as to verify sintering parameters modifications. Two monolithic zirconia ceramics (Ceramill Zolid and Prettau) and a conventional core zirconia material (IPS e.max ZirCAD) were sintered according to manufacturer´s recommendations, forming groups Z1450, P1600 and I1530. Extra groups, Z1530 and Z1600, were originated from ceramill Zolid zirconia specimens subjected to modified sintering cycles. The thirteen specimens that were manufactured for each group were submitted to x-ray diffraction analysis, density, average grain size determination and 4-point-bending tests. X-ray diffraction analysis revealed the presence of tetragonal metastable phase in all groups before and after sintering. Relative density found for Prettau and IPS e.max ZirCAD were greater than 99%. The average grain size remained below 1m for all groups. P1600 showed the largest grain sizes (0,814m) while Z1450 (0,463m) demonstrated the smallest ones. Groups originated from ceramill Zolid also presented the lowest Weibull modulus (m=4,58 for Z1530) and flexural strength results (621,01±138,08MPa for Z1450), regardless of non significant improvements that were achieved when using a low heating rate protocol. Prettau zirconia showed better mechanical behaviour and a more homogeneous distribution of results (864,18±118,21MPa), although lower than those of IPS e.max ZirCAD zirconia (1057,41±150,54MPa). Findings from this study show that the two commercial monolithic zirconia under analysis developed distinct mechanical properties and microstructural features from data established for conventional zirconia.
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Desenvolvimento e caracterização de ligas de Co-Cr-Mo / Development and characterization of Co-Cr-Mo alloy

Martinelli, Carolina da Silva Machado [UNESP] 05 February 2016 (has links)
Submitted by CAROLINA DA SILVA MACHADO MARTINELLI null (carolinasmm@yahoo.com.br) on 2016-04-01T13:23:06Z No. of bitstreams: 1 Martinelli CSM.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-04-05T14:21:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 martinelli_csm_dr_sjc.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-05T14:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 martinelli_csm_dr_sjc.pdf: 41556669 bytes, checksum: 11b357cf7cd8daadc269baa8ee512828 (MD5) Previous issue date: 2016-02-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As ligas de Co-Cr têm o uso consagrado para reabilitação oral com próteses dentárias. Os procedimentos reabilitadores orais por implantes osseointegrados destacaram novas necessidades biomecânicas e estruturais das ligas metálicas. O objetivo deste estudo foi desenvolver e caracterizar três ligas metálicas de Co-Cr-Mo experimentais, para aplicação odontológica. Foram confeccionadas ligas de Co-Cr-Mo, com percentuais crescentes de Mo (6, 7 e 8% - A, B e C, respectivamente), por duas técnicas de processamento: L2, fusão para acréscimo de Mo a uma liga comercial certificada (American Society for Testing and Materials, 1996) (L1); e L3, fusão dos metais Co, Cr e Mo, comercialmente puros. As ligas em estudo foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (XDR); fisicamente por microdureza, resistência à corrosão. Fibroblastos dérmicos humanos foram utilizados para avaliar a citotoxicidade das ligas experimentais após 1, 4 e 7 dias de cultura celular. Organização citoesquelética, adesão, viabilidade, morfologia e diferenciação celular foram avaliados por microscopia de fluorescência, análise bioquímica e MEV. Os resultados obtidos permitiram concluir que as ligas experimentais (L2A, L2B, L2C, L3A, L3B e L3C) apresentaram desempenho microsestrutural, mecânico e citotóxico superior à L1, sendo indicada para utilização biomédica e odontológica. / In Dentistry, the Co-Cr alloys are general used for oral rehabilitation by dental prosthesis. The oral rehabilitation procedures by osseointegrated implants point out to new metal alloys’ biomechanical and structural necessities. The aim of this study was develop and characterize three experimental Co-Cr-Mo alloys, for dental application. Three alloys will be made out with different Mo’s percentages by two processing techniques: L2, casting by addition of Mo to a certified commercial Co-Cr alloy (American Society for Testing and Materials, 1996) (L1); and L3, casting of purified commercial metals (Co, Cr, Mo). The experimental alloys were characterized by microstructure by digital optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, X-ray diffraction and X-ray fluorescence; and mechanically by microhardness and corrosion resistance. Human dermal fibroblasts were used to evaluate the biocompatibility of experimental Co-Cr alloys after 1, 4 and 7 days of culture. Cellular adhesion, proliferation, viability, cytoskeletal organization and morphology were investigated using fluorescence microscope, biochemical assay and SEM. Based on data was possible to concluded that experimental alloys (L2A, L2B, L2C, L3A, L3B e L3C) shown higher performance for microstructure, mechanical and cytotoxic as L1 and they are recommend to biomedical and dentistry applications. / FAPESP: 2013/12437-4 / CAPES: 99999.004105/2014-01
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Avaliação do comportamento mecânico e da microestrutura de duas marcas comerciais de zircônia monolítica 3Y-TZP sob influência de diferentes parâmetros de sinterização / Microstructural and mechanical evaluation of two commercial monolithic 3YTZP zirconia under various sintering conditions

Marcela Ferraz Catramby 21 March 2014 (has links)
Cerâmicas a base de zircônia para coroas e próteses fixas monolíticas prometem suprimir a vulnerabilidade ao lascamento de restaurações de múltiplas camadas, proporcionando estética e resistência mecânica simultâneas. No entanto, é possível que as alterações realizadas para maximizar suas propriedades óticas possam afetar a resistência mecânica. O presente estudo teve por objetivo comparar, com base na microestrutura, o comportamento mecânico de duas marcas comerciais de zircônias monolíticas a uma zircônia convencional para infraestruturas, observando ao mesmo tempo algumas variações nos parâmetros de sinterização. As zircônias monolíticas ceramill Zolid e Prettau e a zircônia convencional IPS e.max ZirCAD foram sinterizadas sob a temperatura preconizada pelos respectivos fabricantes, formando os grupos Z1450, P1600 e I1530. Adicionalmente, foram criados os grupos Z1530 e Z1600, representados pela zircônia ceramill Zolid submetida a ciclos modificados. Foram confeccionados 13 corpos de prova para cada grupo, os quais foram submetidos aos ensaios de difração de raios-x, densidade, análise do tamanho médio de grão e resistência à flexão em 4 pontos. Os espectros de difração revelaram a presença da fase tetragonal metaestável em todos os grupos antes e após a sinterização. Quanto à densidade, apresentou-se superior a 99% apenas nos grupos formados pelas zircônias Prettau e IPS e.max ZirCAD. O tamanho médio dos grãos permaneceu abaixo de 1m em todas as situações, sendo maior para o grupo P1600 (0,814m) e menor para o grupo Z1450 (0,463m). Embora tenha sido observada uma tendência de melhoria nos resultados sob taxa de aquecimento mais lenta, os grupos formados pela zircônia monolíticas ceramill Zolid obtiveram os valores mais baixos de confiabilidade (m=4,58 para Z1530) e de resistência mecânica (621,01±138,08MPa para Z1450). A zircônia Prettau apresentou valores de resistência mecânica mais altos e homogêneos (864,18±118,21MPa), contudo inferiores aos da zircônia convencional (1057,41±150,54MPa). Os resultados revelam que as zircônias monolíticas sob estudo possuem características microestruturais e propriedades mecânicas distintas das observadas para a zircônia convencional. / Monolithic zirconia ceramics for crown and bridge applications were designed to eliminate chipping trends of bilayered restorations, providing both aesthetic and mechanical strength. Nonetheless, it has been suggested that improvements in optical properties may affect the mechanical strength of these materials. The present study aimed to compare, based on a microstructural analysis, the mechanical behavior of two commercial monolithic zirconia ceramics with a conventional core zirconia material, as well as to verify sintering parameters modifications. Two monolithic zirconia ceramics (Ceramill Zolid and Prettau) and a conventional core zirconia material (IPS e.max ZirCAD) were sintered according to manufacturer´s recommendations, forming groups Z1450, P1600 and I1530. Extra groups, Z1530 and Z1600, were originated from ceramill Zolid zirconia specimens subjected to modified sintering cycles. The thirteen specimens that were manufactured for each group were submitted to x-ray diffraction analysis, density, average grain size determination and 4-point-bending tests. X-ray diffraction analysis revealed the presence of tetragonal metastable phase in all groups before and after sintering. Relative density found for Prettau and IPS e.max ZirCAD were greater than 99%. The average grain size remained below 1m for all groups. P1600 showed the largest grain sizes (0,814m) while Z1450 (0,463m) demonstrated the smallest ones. Groups originated from ceramill Zolid also presented the lowest Weibull modulus (m=4,58 for Z1530) and flexural strength results (621,01±138,08MPa for Z1450), regardless of non significant improvements that were achieved when using a low heating rate protocol. Prettau zirconia showed better mechanical behaviour and a more homogeneous distribution of results (864,18±118,21MPa), although lower than those of IPS e.max ZirCAD zirconia (1057,41±150,54MPa). Findings from this study show that the two commercial monolithic zirconia under analysis developed distinct mechanical properties and microstructural features from data established for conventional zirconia.
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Preparo e avaliação de compósitos contendo nova matriz inorgânica monomodal submicrométrica / Preparation and evaluation of new inorganic matrix composites containing submicron monomodal

Valente, Lisia Lorea 17 May 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-17 / In this study dental composites containing a novel monomodal inorganic matrix based on submicron Ba-Al-Si glass particles (NanoFine NF180, Schott) were prepared and evaluated. Composites with particles of similar composition but micron-sized (UltraFine UF1.0, Schott) served as a reference. The study was carried out in two phases: (i) characterization of the inorganic particles, involving x-ray microanalysis and granulometry; (ii) preparation and characterization of micron and submicron composites involving analysis of the morphology of the composites and measurements of radiopacity, degree of C=C conversion, hardness, flexural strength and modulus, work-of-fracture, surface roughness and gloss before and after toothbrushing abrasion and compressive creep. The composites were formulated from the same co-monomer based on Bis-GMA, Bis-EMA8, UDMA and TEGDMA at a 7:7:5:1 (w/w) ratio, with photoinitiators added. A mass of 75% of micron and 78% of submicron particles were incorporated based on pilot studies. Quantitative data restricted to direct comparisons between the composites were analyzed using t-tests. Roughness and gloss data for the comparison between the composites before and after toothbrushing were submitted to Repeated Measures Analysis of Variance and Student-Newman-Keuls test (5%). Both inorganic systems showed narrow grain size range (175±30 and 1000±200nm), with differences restricted to the size and specific area of the particles, which determined differences in the amount of silane used (13% for submicron and 3.2% for micron particles). Particles from both systems were homogeneously dispersed in the resin phase, although the submicron particles occupied larger area of the material s surface. The composites showed statistically similar results for radiopacity, flexural strength, work-of-fracture, and creep. The submicron composite had significantly higher hardness than the micron composite, whereas significantly lower flexural modulus and C=C conversion. No significant differences in roughness between the composites were observed before toothbrushing, while the submicron composite showed significantly higher gloss. The abrasion increased significantly the roughness and reduced the gloss of both materials. Surface roughness was still similar and the gloss of the submicron composite significantly higher after toothbrushing. In conclusion, the monomodal submicron glass filler system tested showed potential for application in the development of restorative dental composites, especially because of the esthetic properties compared with the micron system / Neste estudo, foram preparados e avaliados compósitos odontológicos contendo nova matriz inorgânica monomodal baseada em partículas de vidro de Ba-Al-Si (NanoFine NF180, Schott) de tamanho submicrométrico. Compósitos contendo partículas de composição similar, porém tamanho micrométrico (UltraFine UF1.0, Schott), foram testados como referência. O estudo se desenvolveu em duas fases: (i) caracterização de partículas inorgânicas, envolvendo microanálise de raios-x e granulometria; (ii) obtenção e caracterização de compósitos micro e submicrométricos envolvendo análise da morfologia dos compósitos preparados e determinação da radiopacidade, grau de conversão de C=C, dureza, resistência e módulo de flexão, trabalho de fratura, rugosidade e brilho da superfície antes e após desgaste por abrasão e escoamento compressivo (creep). Os compósitos foram formulados a partir do mesmo co-monômero baseado em Bis-GMA, Bis-EMA8, UDMA e TEGDMA, na razão 7:7:5:1 (m/m), ao qual fotoiniciadores foram adicionados. Foi acrescentada massa de 75% do sistema micrométrico e 78% do submicrométrico, com base em estudos-piloto. Os dados quantitativos restritos à comparação direta entre os compósitos foram analisados utilizando testes-t. Os dados de rugosidade e brilho na comparação dos compósitos antes e após a escovação foram submetidos à Análise de Variância para Medidas Repetidas e teste de Student-Newman-Keuls (5%). Ambos sistemas inorgânicos apresentaram estreita faixa do tamanho de grão (175±30 e 1000±200nm), com diferenças entre as partículas restritas ao tamanho e área específica, o que determinou diferença na quantidade de silano utilizada (13% para submicrométricas e 3,2% para micrométricas). As partículas de ambos sistemas foram dispersas de forma homogênea na matriz resinosa, embora as submicrométricas ocuparam maior área da superfície do material. Os compósitos apresentaram resultados estatisticamente similares para radiopacidade, resistência à flexão, trabalho de fratura e escoamento compressivo. O compósito submicrométrico apresentou dureza significativamente superior ao material micrométrico, enquanto módulo de elasticidade e grau de conversão foram significativamente menores. Não foi observada diferença significativa na rugosidade entre os compósitos antes da escovação, enquanto o compósito submicrométrico mostrou brilho significativamente maior. A abrasão aumentou significativamente a rugosidade e reduziu significativamente o brilho de ambos materiais. A rugosidade continuou estatisticamente similar e o brilho do compósito submicrométrico significativamente maior após a abrasão. Em conclusão, o sistema monomodal submicrométrico de carga de vidro testado apresentou potencial de utilização no desenvolvimento de compósitos restauradores odontológicos, especialmente em função de suas propriedades estéticas comparadas ao sistema micrométrico

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