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Síntese, caracterização e aplicação do alfa-hidróxido de níquel associado a óxido de grafeno reduzido como sensor voltamétrico / Synthesis, characterization and application of alpha-nickel hydroxide associated with graphene oxide and reduced graphene oxide as a voltammetric sensorSilva, Aleckson Souto 18 June 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-06-18 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The present work aims to the development of voltammetric sensors based on α-Ni(OH) 2 /GO and α-
Ni(OH) 2 /rGO nanocomposites for detection and determination of uric acid, paracetamol and
ascorbic acid by differential pulse voltammetry. For this, nanostructured nickel hydroxide
stabilized in the alpha polymorphic form associated with graphene oxide (GO) or reduced
graphene oxide (rGO) were synthesized and characterized. The method used for synthesis of α-
Ni(OH) 2 was Tower’s modified, for oxidized graphite was that of Hummers and reduced graphene
oxide was that of Stankovich. X-ray diffractometry, confocal Raman spectroscopy, cyclic
voltammetry, transmission electron microscopy, infrared spectroscopy and thermogravimetric
analysis were used to characterize the synthesized nanomaterials. The presence of graphene oxide
and reduced graphene oxide with nickel hydroxide was confirmed by the results. The nickel
hydroxide/graphene composites arouse great interest for the development of electrochemical
sensors due to their good cost-effectiveness, biocompatibility and high catalytic effect. The thin
films of α-Ni(OH) 2 /GO and α-Ni(OH) 2 /rGO showed better electrical properties compared to thin
film of α-Ni (OH) 2 and it can be attributed to the increase in surface area and electrical
conductivity. Through the differential pulse voltammetry, α-Ni(OH) 2 /GO and α-Ni(OH) 2 /rGO
films presented good linear relationship between peak current and uric acid, ascorbic acid and
paracetamol concentrations in the range concentration of 0.099 mmol.L -1 – 1.38 mmol.L -1 , with
linear coefficients higher than 0.993 and detection limit lower than 2,645x10 -5 mol.L -1 for uric
acid, 2,080x10 -5 mol. L -1 for ascorbic acid and 4.248x10 -5 mol. L -1 for paracetamol. / Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de sensores voltamétricos baseados em
nanocompósitos de α-Ni(OH) 2 /GO e α-Ni(OH) 2 /rGO para detecção e determinação de ácido úrico,
paracetamol e ácido ascórbico através da voltametria de pulso diferencial. Para isso, hidróxido de
níquel nanoestruturado e estabilizado na fase polimórfica alfa associado a óxido de grafeno (GO)ou óxido de grafeno reduzido (rGO) foram sintetizados e caracterizados. O método utilizado para a
síntese do α-Ni(OH) 2 foi o de Tower modificado, o óxido de grafeno foi o de Hummers e o óxido
de grafeno reduzido foi o de Stankovich. Para a caracterização dos nanomateriais sintetizados
foram empregados a difratometria de raios-X, espectroscopia Raman confocal, voltametria cíclica,
microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia no infravermelho e análises
termogravimétricas. Sendo confirmados através dos resultados a presença de óxido de grafeno e
óxido de grafeno reduzido junto ao hidróxido de níquel. Os compósitos de hidróxido de
níquel/grafeno despertam grande interesse para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos,
devido a sua boa relação custo-benefício, biocompatibilidade e alto efeito catalítico. Os filmes
finos de α-Ni(OH) 2 /GO e α-Ni(OH) 2 /rGO apontaram melhores propriedades elétricas compara ao
filme fino de α-Ni(OH) 2 podendo ser atribuído ao aumento da área superficial e aumento da
condutividade elétrica. Através da voltametria de pulso diferencial os filmes α-Ni(OH) 2 /GO e α-
Ni(OH) 2 /rGO apresentaram boa relação linear entre a corrente de pico e a concentração de ácido
úrico, ácido ascórbico e paracetamol na faixa de concentração de 0,099 mmol.L -1 – 1,38 mmol.L -1 ,
com coeficientes lineares superiores a 0,993 e limite de detecção inferiores a 2,645x10 -5 mol.L -1
para o ácido úrico, 2,080x10 -5 mol.L -1 para o ácido ascórbico e 4,288x10 -5 para o paracetamol.
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