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Preparación y caracterización de un material compuesto a base de carbón activado y armazones metal orgánicos aplicados en la adsorción de dimetilamina

Pinedo Flores, Angela Vanesa 28 May 2016 (has links)
El presente trabajo de tesis tiene por objetivo la preparación de un nuevo material compuesto (composite) a base de armazones metales orgánicos (MOF-235) soportados en carbones activados (CA), estos últimos provenientes de la semilla de aguaje. El composite fue elaborado para mejorar la capacidad de adsorción de DMA obtenida inicialmente con los materiales precursores del composite. El CA fue preparado a partir de las semillas de aguaje (Mauritia Flexuosa) por activación química con ácido fosfórico a las razones de impregnación de 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 gH3PO4/gprecursor y a la temperatura de activación de 600°C. La caracterización de los materiales adsorbentes se realizó mediante las técnicas instrumentales: FTIR, TGA, SEM, EDX, DRX y sorción de N2. Para conocer la química superficial de los carbones activados se obtuvo el valor del punto de carga cero y se realizó la titulación Boehm para la determinación de la acidez superficial. Los carbones activados son estructuras amorfas que por DRX presentan dos planos grafíticos (d100 y d002). Estos materiales presentaron áreas superficiales mayores a 600 m2.g-1, con alta microporosidad en su conformación. La porosidad del material fue también observada en las micrografías SEM. Se identificaron grupos oxigenados y fosforados en su composición por espectroscopía infrarroja (FTIR), siendo confirmados por titulación Boehm. Por otra parte, el armazón metal orgánico MOF-235 fue sintetizado por el método solvotérmico empleando como metal de aporte al hierro y como ligando orgánico al ácido tereftálico. En la caracterización del MOF por difracción de rayos X se identificó que presenta una estructura cristalina con fórmula estructural [Fe3O(C8H6O4)3(DMF)3][FeCl4]·(H2O). Además por esta técnica, se pudo identificar la celda unitaria del MOF, siendo de estructura hexagonal. Los MOF también fueron observados en las micrografías SEM donde los cristales mostraron una estructura hexagonal vista como romboides en las imágenes. Los grupos funcionales obtenidos del FTIR, así como el análisis TGA y el difractograma de rayos X evidenciaron la pureza del MOF-235 obtenido. Para la preparación de los composites se consideraron dos métodos de preparación, el primero por rotaevaporación y el segundo por síntesis directa del MOF sobre la superficie del CA. Las pruebas de caracterización permitieron determinar la relación de CA:MOF óptima para la preparación del composite, identificando al método de síntesis directa como el que produjo un composite con una distribución más homogénea de MOF sobre el carbón, sin obstrucción de poros. El composite preparado por este último método presenta las características fisicoquímicas y propiedades de ambos materiales, juntos permiten potenciar la capacidad de adsorción del material resultante. Considerando como variable el grado de impregnación, se obtuvieron los siguientes composites: CA-0,5-MOF; CA-0,75-MOF; CA-1,0-MOF y CA-1,5-MOF. La capacidad de adsorción de los composites fue mayor que la de los carbones activados y MOF. Para una concentración de 2000 ppm de DMA, el orden considerando la capacidad de adsorción de los composites fue el siguiente: CA-1,5-MOF > CA-1,0-MOF > CA-0,75-MOF > CA-0,5-MOF. Los modelos cinéticos que presentaron una mejor correlación con los resultados experimentales de CA, MOF y CA-MOF fueron los de pseudo segundo orden y Elovich indicando que la adsorción de DMA se realiza en sitios heterogéneos principalmente quimisorbidos en la superficie del adsorbente. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción para los carbones activados se correlacionaron mejor con los modelos de Langmuir y Temkin indicando una adsorción sobre una superficie energéticamente homogénea. Por su parte, los resultados de la isoterma del MOF-235 se correlacionaron mejor con el modelo de Langmuir y fue confirmada por el modelo de Redlich-Peterson, indicado que la adsorción ocurre en los sitios activos con energía equivalente. / Tesis
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Elaboración y caracterización de un jarabe de polimetil metacrilato para la fabricación de materiales compuestos con trihidróxido de aluminio

Lucas Lizano, Kelly 17 November 2017 (has links)
El objetivo principal del presente trabajo fue elaborar y caracterizar un jarabe polimérico de polimetilmetacrilato (PMMA), el cual se elaboró mediante una polimerización parcial en masa del metilmetacrilato (MMA) vía radicales libres. El jarabe obtenido fue usado para la elaboración de materiales compuestos poliméricos. La primera etapa consistió en la caracterización de un producto comercial, el cual fue un material compuesto de PMMA y ATH, conocido como Krion®, de la empresa Porcelanosa™. La segunda etapa fue el estudio de la polimerización parcial vía radicales libres del MMA para obtener el denominado “jarabe”. Para polimerizar parcialmente el metilmetacrilato, se estudió el control de la temperatura de polimerización de 75 a 85°C usando peróxido de benzoilo (PBO) al 0.1%. Posteriormente se estudió la influencia del etilenglicol dimercaptoacetato (EGDM), en cantidades 0,1, 0,2 y 0,3% en peso, en la reacción. Los resultados obtenidos muestran que la adición de una pequeña cantidad de iniciador y un adecuado control de la temperatura son necesarios para polimerizar y evitar el efecto Trommsdorff. A su vez, la autoaceleración es postergada también por efecto del agente de transferencia de cadena, el cual reduce significativamente la viscosidad del medio. Como resultado de este trabajo de investigación se determinó que los parámetros adecuados para la elaboración del jarabe, constituido por polimetilmetacrilato disuelto en metilmetacrilato, son: 0,1% en peso de PBO, 0,2% en peso de EGDM, 85°C de temperatura y aproximadamente 130 minutos de tiempo de polimerización, con una conversión de monómero entre 20 a 30% y 55000 g/mol de peso molecular del PMMA. La última etapa correspondió a un ejemplo de aplicación del jarabe para la elaboración de un material constituido por 40% de jarabe y 60% de ATH en peso, el cual fue caracterizado mediante ensayos de control tales: ensayo de flexión, dureza, resistencia al fuego y análisis termogravimétrico. / Tesis
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Fabricación y caracterización de materiales compuestos de polimetil metacrilato con cargas de trihidóxido de aluminio y minerales no metálicos de origen nacional

Palomino Reyna, Luis Enrique 18 January 2018 (has links)
El uso de los materiales compuestos, entre ellos los conocidos comercialmente como materiales de superficies solidas (en inglés: solid surface materials) se ha intensificado en diversas áreas de la industria, debido a sus cualidades estéticas, sus propiedades mecánicas y moldeabilidad que hacen posible fabricar piezas con geometría complicada y buena apariencia. Estos materiales se presentan como una alternativa versátil frente a los materiales naturales tales como granito, mármol, cuarzo, entre otros. Sin embargo la obtención de cada producto y por tanto sus características son diferentes, dado que las superficies solidas provienen de un proceso industrial y las piedras naturales son el resultado de la creación de la naturaleza. Es así que intentando obtener un producto innovador con características propias de las superficies sólidas y resaltando la belleza de la textura, color y propiedades mecánicas de las piedras naturales, se planteó la fabricación de un material compuesto de superficie sólida, al cual se le incorpore como relleno cargas minerales no metálicas oriundas del Perú. En esta perspectiva, el objetivo del presente trabajo es fabricar y caracterizar materiales compuestos, de matriz polimérica reforzado con partículas, a partir de un jarabe parcialmente polimerizado de polimetil metacrilato, trihidróxido de aluminio y cargas minerales no metálicas de origen nacional. El procedimiento experimental propuesto para la fabricación de estos materiales consta de cuatro etapas. Inicialmente se caracterizó el producto comercial Krion® como referencia para evaluar las principales propiedades mecánicas, químicas y térmicas de los materiales fabricados, así mismo se seleccionaron las cargas minerales no metálicas de origen nacional en función a su fácil acceso para su obtención, su abundancia en distintas canteras de la región peruana, su bajo costo a nivel local y su apariencia estética, para luego caracterizarlas. En la segunda etapa se elaboró el jarabe parcialmente polimerizado de polimetil metacrilato (PMMA) disuelto en su monómero (MMA). En una tercera etapa, se fabricaron materiales compuestos, variando los siguientes parámetros: iniciador, entrecruzador y proporción en peso de trihidróxido de aluminio (ATH). En la última etapa, habiéndose definido las mejores condiciones de trabajo para la fabricación del material compuesto de mejores propiedades obtenido en la etapa anterior, se adicionaron a éste las cargas minerales no metálicas de origen nacional; los que finalmente se caracterizaron mediante ensayos normalizados de dureza, resistencia a la flexión, al desgaste y al fuego; adicionalmente se realizaron pruebas cualitativas para evaluar su apariencia estética. Se demostró que es posible fabricar materiales compuestos constituidos por una matriz de polimetil metacrilato (PMMA) y partículas de trihidróxido de aluminio (ATH) como refuerzo. El material compuesto de mejores propiedades se ha fabricado a partir de una mezcla de 40% de jarabe (PMMA/MMA), elaborado y caracterizado en una investigación previa, y 60% de trihidróxido de aluminio en peso; utilizando adicionalmente 0,1% de peróxido de benzoilo como iniciador, 2% de etilenglicol dimetacrilato como entrecruzador y mediante una polimerización final a una temperatura de 60°C durante 7 horas. Este material compuesto presenta una buena resistencia al fuego, una dureza promedio de 86 HRM, un módulo de flexión de 6953 MPa, una resistencia a la flexión de 41 MPa y una pérdida de peso de 0,16 % por cada 25 revoluciones como medida indirecta de la resistencia al desgaste. Asimismo, se estudió el efecto que tiene el tipo de cargas minerales nacionales sobre las propiedades de los materiales compuestos de matriz de PMMA reforzado con cargas de ATH. El material fabricado con 2,5% en peso de partículas de cuarzo, cuya granulometría es muy similar a la del ATH, presenta las mejores propiedades mecánicas y visuales en comparación a los materiales fabricados con partículas de marmolina y mica. / Tesis
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Elaboración y caracterización de un jarabe de polimetil metacrilato para la fabricación de materiales compuestos con trihidróxido de aluminio

Lucas Lizano, Kelly 17 November 2017 (has links)
El objetivo principal del presente trabajo fue elaborar y caracterizar un jarabe polimérico de polimetilmetacrilato (PMMA), el cual se elaboró mediante una polimerización parcial en masa del metilmetacrilato (MMA) vía radicales libres. El jarabe obtenido fue usado para la elaboración de materiales compuestos poliméricos. La primera etapa consistió en la caracterización de un producto comercial, el cual fue un material compuesto de PMMA y ATH, conocido como Krion®, de la empresa Porcelanosa™. La segunda etapa fue el estudio de la polimerización parcial vía radicales libres del MMA para obtener el denominado “jarabe”. Para polimerizar parcialmente el metilmetacrilato, se estudió el control de la temperatura de polimerización de 75 a 85°C usando peróxido de benzoilo (PBO) al 0.1%. Posteriormente se estudió la influencia del etilenglicol dimercaptoacetato (EGDM), en cantidades 0,1, 0,2 y 0,3% en peso, en la reacción. Los resultados obtenidos muestran que la adición de una pequeña cantidad de iniciador y un adecuado control de la temperatura son necesarios para polimerizar y evitar el efecto Trommsdorff. A su vez, la autoaceleración es postergada también por efecto del agente de transferencia de cadena, el cual reduce significativamente la viscosidad del medio. Como resultado de este trabajo de investigación se determinó que los parámetros adecuados para la elaboración del jarabe, constituido por polimetilmetacrilato disuelto en metilmetacrilato, son: 0,1% en peso de PBO, 0,2% en peso de EGDM, 85°C de temperatura y aproximadamente 130 minutos de tiempo de polimerización, con una conversión de monómero entre 20 a 30% y 55000 g/mol de peso molecular del PMMA. La última etapa correspondió a un ejemplo de aplicación del jarabe para la elaboración de un material constituido por 40% de jarabe y 60% de ATH en peso, el cual fue caracterizado mediante ensayos de control tales: ensayo de flexión, dureza, resistencia al fuego y análisis termogravimétrico. / Tesis
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Fabricación y caracterización de materiales compuestos de polimetil metacrilato con cargas de trihidóxido de aluminio y minerales no metálicos de origen nacional

Palomino Reyna, Luis Enrique 05 February 2020 (has links)
El uso de los materiales compuestos, entre ellos los conocidos comercialmente como materiales de superficies solidas (en inglés: solid surface materials) se ha intensificado en diversas áreas de la industria, debido a sus cualidades estéticas, sus propiedades mecánicas y moldeabilidad que hacen posible fabricar piezas con geometría complicada y buena apariencia. Estos materiales se presentan como una alternativa versátil frente a los materiales naturales tales como granito, mármol, cuarzo, entre otros. Sin embargo la obtención de cada producto y por tanto sus características son diferentes, dado que las superficies solidas provienen de un proceso industrial y las piedras naturales son el resultado de la creación de la naturaleza. Es así que intentando obtener un producto innovador con características propias de las superficies sólidas y resaltando la belleza de la textura, color y propiedades mecánicas de las piedras naturales, se planteó la fabricación de un material compuesto de superficie sólida, al cual se le incorpore como relleno cargas minerales no metálicas oriundas del Perú. En esta perspectiva, el objetivo del presente trabajo es fabricar y caracterizar materiales compuestos, de matriz polimérica reforzado con partículas, a partir de un jarabe parcialmente polimerizado de polimetil metacrilato, trihidróxido de aluminio y cargas minerales no metálicas de origen nacional. El procedimiento experimental propuesto para la fabricación de estos materiales consta de cuatro etapas. Inicialmente se caracterizó el producto comercial Krion® como referencia para evaluar las principales propiedades mecánicas, químicas y térmicas de los materiales fabricados, así mismo se seleccionaron las cargas minerales no metálicas de origen nacional en función a su fácil acceso para su obtención, su abundancia en distintas canteras de la región peruana, su bajo costo a nivel local y su apariencia estética, para luego caracterizarlas. En la segunda etapa se elaboró el jarabe parcialmente polimerizado de polimetil metacrilato (PMMA) disuelto en su monómero (MMA). En una tercera etapa, se fabricaron materiales compuestos, variando los siguientes parámetros: iniciador, entrecruzador y proporción en peso de trihidróxido de aluminio (ATH). En la última etapa, habiéndose definido las mejores condiciones de trabajo para la fabricación del material compuesto de mejores propiedades obtenido en la etapa anterior, se adicionaron a éste las cargas minerales no metálicas de origen nacional; los que finalmente se caracterizaron mediante ensayos normalizados de dureza, resistencia a la flexión, al desgaste y al fuego; adicionalmente se realizaron pruebas cualitativas para evaluar su apariencia estética. Se demostró que es posible fabricar materiales compuestos constituidos por una matriz de polimetil metacrilato (PMMA) y partículas de trihidróxido de aluminio (ATH) como refuerzo. El material compuesto de mejores propiedades se ha fabricado a partir de una mezcla de 40% de jarabe (PMMA/MMA), elaborado y caracterizado en una investigación previa, y 60% de trihidróxido de aluminio en peso; utilizando adicionalmente 0,1% de peróxido de benzoilo como iniciador, 2% de etilenglicol dimetacrilato como entrecruzador y mediante una polimerización final a una temperatura de 60°C durante 7 horas. Este material compuesto presenta una buena resistencia al fuego, una dureza promedio de 86 HRM, un módulo de flexión de 6953 MPa, una resistencia a la flexión de 41 MPa y una pérdida de peso de 0,16 % por cada 25 revoluciones como medida indirecta de la resistencia al desgaste. Asimismo, se estudió el efecto que tiene el tipo de cargas minerales nacionales sobre las propiedades de los materiales compuestos de matriz de PMMA reforzado con cargas de ATH. El material fabricado con 2,5% en peso de partículas de cuarzo, cuya granulometría es muy similar a la del ATH, presenta las mejores propiedades mecánicas y visuales en comparación a los materiales fabricados con partículas de marmolina y mica. / Tesis
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Preparación y caracterización de un material compuesto a base de carbón activado y armazones metal orgánicos aplicados en la adsorción de dimetilamina

Pinedo Flores, Angela Vanesa 28 May 2016 (has links)
El presente trabajo de tesis tiene por objetivo la preparación de un nuevo material compuesto (composite) a base de armazones metales orgánicos (MOF-235) soportados en carbones activados (CA), estos últimos provenientes de la semilla de aguaje. El composite fue elaborado para mejorar la capacidad de adsorción de DMA obtenida inicialmente con los materiales precursores del composite. El CA fue preparado a partir de las semillas de aguaje (Mauritia Flexuosa) por activación química con ácido fosfórico a las razones de impregnación de 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 gH3PO4/gprecursor y a la temperatura de activación de 600°C. La caracterización de los materiales adsorbentes se realizó mediante las técnicas instrumentales: FTIR, TGA, SEM, EDX, DRX y sorción de N2. Para conocer la química superficial de los carbones activados se obtuvo el valor del punto de carga cero y se realizó la titulación Boehm para la determinación de la acidez superficial. Los carbones activados son estructuras amorfas que por DRX presentan dos planos grafíticos (d100 y d002). Estos materiales presentaron áreas superficiales mayores a 600 m2.g-1, con alta microporosidad en su conformación. La porosidad del material fue también observada en las micrografías SEM. Se identificaron grupos oxigenados y fosforados en su composición por espectroscopía infrarroja (FTIR), siendo confirmados por titulación Boehm. Por otra parte, el armazón metal orgánico MOF-235 fue sintetizado por el método solvotérmico empleando como metal de aporte al hierro y como ligando orgánico al ácido tereftálico. En la caracterización del MOF por difracción de rayos X se identificó que presenta una estructura cristalina con fórmula estructural [Fe3O(C8H6O4)3(DMF)3][FeCl4]·(H2O). Además por esta técnica, se pudo identificar la celda unitaria del MOF, siendo de estructura hexagonal. Los MOF también fueron observados en las micrografías SEM donde los cristales mostraron una estructura hexagonal vista como romboides en las imágenes. Los grupos funcionales obtenidos del FTIR, así como el análisis TGA y el difractograma de rayos X evidenciaron la pureza del MOF-235 obtenido. Para la preparación de los composites se consideraron dos métodos de preparación, el primero por rotaevaporación y el segundo por síntesis directa del MOF sobre la superficie del CA. Las pruebas de caracterización permitieron determinar la relación de CA:MOF óptima para la preparación del composite, identificando al método de síntesis directa como el que produjo un composite con una distribución más homogénea de MOF sobre el carbón, sin obstrucción de poros. El composite preparado por este último método presenta las características fisicoquímicas y propiedades de ambos materiales, juntos permiten potenciar la capacidad de adsorción del material resultante. Considerando como variable el grado de impregnación, se obtuvieron los siguientes composites: CA-0,5-MOF; CA-0,75-MOF; CA-1,0-MOF y CA-1,5-MOF. La capacidad de adsorción de los composites fue mayor que la de los carbones activados y MOF. Para una concentración de 2000 ppm de DMA, el orden considerando la capacidad de adsorción de los composites fue el siguiente: CA-1,5-MOF > CA-1,0-MOF > CA-0,75-MOF > CA-0,5-MOF. Los modelos cinéticos que presentaron una mejor correlación con los resultados experimentales de CA, MOF y CA-MOF fueron los de pseudo segundo orden y Elovich indicando que la adsorción de DMA se realiza en sitios heterogéneos principalmente quimisorbidos en la superficie del adsorbente. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción para los carbones activados se correlacionaron mejor con los modelos de Langmuir y Temkin indicando una adsorción sobre una superficie energéticamente homogénea. Por su parte, los resultados de la isoterma del MOF-235 se correlacionaron mejor con el modelo de Langmuir y fue confirmada por el modelo de Redlich-Peterson, indicado que la adsorción ocurre en los sitios activos con energía equivalente. / Tesis

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